CN103111628B - 一种可弯曲Ag纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公提供一种可控弯曲Ag纳米线的制备方法。将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和硝酸银（AgNO3）溶解于乙二醇中，在室温搅拌的状态下搅拌一定时间后，以程序升温的方法升温到一定温度后，保温一段时间；反应结束后，将所得产物Ag纳米线离心洗涤并干燥，获得粗细均匀、可控弯曲的Ag纳米线。本发明所述制备可控弯曲Ag纳米线的方法简单，Ag纳米线的长径比和粗细容易控制，产量高。解决了现有技术中Ag纳米线制备工艺复杂，长径比和粗细难以控制的问题。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种可弯曲Ag纳米线的制备方法，具体地说，是涉及一种粗细均匀的可弯曲Ag纳线的制备方法。
背景技术
金属银具有优良的电性能和热性能，一维银纳米材料很好地集合了一维纳米材料和金属银的特性，使其在微纳米器件组装、先进催化剂的设计、生物荧光标记、微观传导、纳米记忆材料、增强荧光、增强拉曼光谱等光学、电学和材料领域中具有巨大的应用潜力，特别适用于制作纳米微电极和纳米器件的连接线。因而Ag纳米线的成功制备对于顺利实现纳米尺度功能组件的实用化意义重大。银纳米线在导电导热、防电磁辐射、防静电、抗菌等复合材料的合成中也有重要应用。高质量Ag纳米线的合成成为了当今纳米材料研究的热点领域之一。
目前文献中大量报道的Ag纳米线制备方法，主要包括模板法、电化学沉积法、自组装法、光化学还原法、用固态离子法和水热合成法等。其中采用有序孔氧化铝(AAO)为模板的电化学沉积法研究最多，但在合成Ag纳米线之前，必须首先制备模板，Ag纳米线与模板的分离也比较繁琐，而且使Ag纳米线的性能受到了模板的严格限制。
研究最多的液相制备方法是多元醇还原法，即在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在的情况下，使硝酸银和乙二醇一起回流，利用乙二醇还原硝酸银溶液，但需要加入Pt纳米粒子做种子（Sun 等, Nano Lett 2002, 2:165-168），或采用双通道注射泵同时注射硝酸银和PVP的乙二醇溶液到预先加热的乙二醇中（Sun 等, Adv. Mater. 2002,14:833-837）。有人进一步改进，但仍要加入双亲水嵌段共聚物、表面活性剂等有机分子或DNA等生物分子作为晶体生长的诱导剂，有时还要预先制备银纳米晶种。在此基础上，又发展出利用特定外场辅助制备Ag纳米棒和线的方法，如微波辅助法、光化学辅助法、超声辅助等（如中国专利200810019828.6， 201010559335.9等）。也发展了一些在乙二醇溶液中加入碱金属卤化物、过渡金属卤化物辅助或使用惰性气体保护银纳米线生长的方法（如中国专利200810163102.X ，201010281639.3，201010281704.2，201110311631.1等）。中国专利CN1843670A公布了一种用复合溶剂还原制备银纳米线的方法，中国专利201110416160.0公开了一种银纳米线的合成方法，乙二醇溶液中除了加入聚乙烯吡咯烷酮还要加入生长促进剂和形貌控制剂。中国专利200710046510.2 公开了一种乙二醇溶液中合成银纳米线的方法，需要以不锈钢为辅助剂，还需要惰性气体保护。上述方法惰性气体的保护、外加无机盐、使用外场等会使反应体系和反应工序变复杂。
因此要求人们不断探索更为方便、简洁、有效的合成方法，用于制备金属银微纳米线。
发明内容
为了克服以上所述方法中存在的问题，本发明提供了一种可弯曲金属银纳米线的制备方法，该方法利用简化的乙二醇还原法制备银纳米线，也不需要惰性气体保护。
本发明的上述目的是通过下属的技术路线和措施来实现的：
一种可弯曲Ag纳米线的制备方法。其特征在于，所述方法包括下述步骤：
（1） 将0.05～0.2 g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于乙二醇中， 在室温搅拌的状态下加入0.2～2 mmol硝酸银（AgNO3），搅拌20～40 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀和成核；
（2）将上述混合液转移到三口烧瓶中，以3～6 ℃/min的升温速度升温至150～170 ℃，并保温1～2 h；
（3）将上述含有Ag线的混合液冷却后，在4000～8000 r/min转速下离心分离5～10 min，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，得到可弯曲Ag纳米线，最后分散于无水乙醇中。
本发明提出的一种可弯曲Ag纳线的制备方法，其特点在于：制备过程简单，反应条件相对温和，所制备的Ag纳米线粗细均匀、呈现可弯曲的形状，
附图说明
图1为利用本发明所述方法制备的可弯曲Ag纳米米线的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为利用本发明所述方法制备的可弯曲Ag纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的内容并不只限定在所述实施例，
实施例一：
（1） 将0.2 g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于乙二醇中， 在室温搅拌的状态下加入2 mmol硝酸银（AgNO3），搅拌30 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀和成核；
（2）将上述混合液转移到三口烧瓶中，以6 ℃/min的升温速度升温至150 ℃，并保温1h；
（3）将上述含有Ag线的混合液冷却后，在6000 r/min转速下离心分离10 min，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，得到可弯曲Ag纳米线，最后分散于无水乙醇中。
实施例二：
（1） 将0.1 g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于乙二醇中， 在室温搅拌的状态下加入1 mmol硝酸银（AgNO3），搅拌40 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀和成核；
（2）将上述混合液转移到三口烧瓶中，以3 ℃/min的升温速度升温至160 ℃，并保温1～2 h；
（3）将上述含有Ag线的混合液冷却后，在7000 r/min转速下离心分离10 min，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，得到可弯曲Ag纳米线，最后分散于无水乙醇中。
实施例三：
（1） 将0.2 g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于乙二醇中， 在室温搅拌的状态下加入0.5 mmol硝酸银（AgNO3），搅拌40 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀和成核；
（2）将上述混合液转移到三口烧瓶中，以6 ℃/min的升温速度升温至170 ℃，并保温2 h；
（3）将上述含有Ag线的混合液冷却后，在8000 r/min转速下离心分离10 min，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入干燥箱中在70 ℃温度下干燥，得到可弯曲Ag纳米线，最后分散于无水乙醇中。
图1为利用本发明实施例一所述方法制备的可弯曲Ag纳米线样品的X射线衍射(XRD)图谱，图中的所有衍射峰都可以指标化为立方相金属银的衍射峰，说明所的样品为纯相的金属银。
图2为利用本发明实施例一所述方法制备的可弯曲Ag纳米线样品不同倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片。从这两幅照片可以看出所得Ag样品全是粗细均匀的纳米线，没有纳米颗粒等杂质。由放大的电镜照片可以看出部分银纳米线呈现可弯曲形状，纳米线表面光滑均匀。
而且通过控制反应条件，可以实现对可弯曲Ag纳米线的长径比和粗细的调控。
上述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，在未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种可弯曲Ag纳米线的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
（1） 将0.2 g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于乙二醇中， 在室温搅拌的状态下加入2 mmol硝酸银（AgNO3），搅拌30 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀和成核；
（2）将上述混合液转移到三口烧瓶中，以6 ℃/min的升温速度升温至150 ℃，并保温1h；
（3）将上述含有Ag线的混合液冷却后，在6000 r/min转速下离心分离10 min，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，得到可弯曲Ag纳米线，最后分散于无水乙醇中。
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