CN105033278B - 纳米银线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米银线的制备方法，所述方法包括：A、配制一定量预定浓度的具有抑制剂的水溶液；B、配制一定浓度的PVP水溶液，在加热装置中微热使其完全溶解，然后冷却到室温；C、配制一定量预定浓度的AgNO3水溶液；D、将步骤A和步骤B获取的溶液按比例泵入微流控芯片进行混合；E、将步骤C中的溶液泵入到微流控芯片混合处理；F、将所述微流控芯片的反应层控制温度在150～220℃，控制压力15～25bar，且停留时间为1～5分钟，收集反应产物；G、将反应产物洗涤离心处理。借此，本发明可以得到均一的特定长径比的纳米银线，且方法制备简单，安全可靠，可实现快速放大和连续式生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米银线的制备技术领域，尤其涉及一种纳米银线的制备方法。
背景技术
随着移动终端、可穿戴设备、智能家电等产品对触摸屏的强劲需求，以及传统ITO薄膜不能拥有可弯曲应用，导电性及透光率等本质问题不易克服等因素，众面板厂商纷纷开始研究ITO的替代品-纳米银线。纳米薄膜技术应用到某公司iWatch上得到巨大成功，显示了纳米银线产品的技术优势。这样做最大的优势在于：低成本、柔性化、大面积、高效率，同时也给纳米银线的发展和应用带来新的尝试与突破。
现有的纳米银线的制备主要是通过水热法，在高温高压釜内操作，这样的制作方式存在安全隐患、并且存在批次等问题，纳米银线的制备稳定性和均一性较差。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种纳米银线的制备方法，其可以得到均一的特定长径比的纳米银线，且方法制备简单，安全可靠，可实现快速放大和连续式生产。
为了实现上述目的，本发明提供一种纳米银线的制备方法，所述方法包括：
A、配制一定量预定浓度的具有抑制剂的水溶液；
B、配制一定浓度的PVP水溶液，在加热装置中微热使其完全溶解，然后冷却到室温；
C、配制一定量预定浓度的AgNO3水溶液；
D、将步骤A和步骤B获取的溶液按比例泵入微流控芯片进行混合；
E、将步骤C中的溶液泵入到微流控芯片混合处理；
F、将所述微流控芯片的反应层控制温度在150～220℃，控制压力15～25bar，且停留时间为1～5分钟，收集反应产物；
G、将反应产物洗涤离心处理。
根据本发明的纳米银线的制备方法，所述步骤A中的抑制剂为FeC13或Na2S或NaCl。
根据本发明的纳米银线的制备方法，所述步骤F中微流控芯片的加热温度为180℃，控制压力为20bar，停留时间为3分钟。
根据本发明的纳米银线的制备方法，所述步骤D和步骤E将包括：将混合处理的溶液在深为30～120微米，宽为60～300微米的S型通道内流动混合。
根据本发明的纳米银线的制备方法，所述微流控芯片的混合层具有一“S”型混合器，所述步骤E中的溶液通过所述“S”型混合器混合处理，所述“S”型混合器弧度半径为200～300微米，具有8条混合通道，从中心进入反应层。
根据本发明的纳米银线的制备方法，所述反应层为螺旋形通道，以圆心为出发点向外旋转。
根据本发明的纳米银线的制备方法，所述微流控芯片具有由4层玻璃构成的混合层和反应层，所述反应层的下部还设有芯片电热层。
本发明通过如下步骤实现纳米银线制作，A、配制一定量预定浓度的具有抑制剂的水溶液；B、配制一定浓度的PVP水溶液，在加热装置中微热使其完全溶解，然后冷却到室温；C、配制一定量预定浓度的AgNO3水溶液；D、将步骤A和步骤B获取的溶液按比例泵入微流控芯片进行混合；E、将步骤C中的溶液泵入到微流控芯片混合处理；F、将所述微流控芯片的反应层控制温度在150～220℃，控制压力15～25bar，且停留时间为1～5分钟，收集反应产物；G、将反应产物洗涤离心处理。借此，本发明可以得到均一的特定长径比的纳米银线，且方法制备简单，安全可靠，可实现快速放大和连续式生产。
附图说明
图1是本发明的纳米银线的制备方法流程图；
图2是本发明的微流控芯片分解结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提供了一种纳米银线的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S101，配制一定量预定浓度的具有抑制剂的水溶液。
该步骤中，所述的抑制剂可以为FeC13或Na2S或NaCl中的一种。
步骤S102，配制一定浓度的PVP水溶液，在加热装置中微热使其完全溶解，然后冷却到室温。
本发明中的PVP为聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone)，其在本实施例中的作用为充当表面修饰剂。
步骤S103，配制一定量预定浓度的AgNO3水溶液。
步骤S104，将步骤S102中的PVP溶液和步骤S101获取的溶液按一定比例泵入微流控芯片的混合层混合。
步骤S105，将步骤S103中的溶液按一定比例泵入到微流控芯片与步骤S104混合液进行混合处理。
该步骤实际上是将第一溶液与第二溶液先混合，然后再与第三溶液混合，流入微流控芯片的螺旋形反应层进行反应。
步骤S106，将所述微流控芯片加热到150～220℃，控制压力15～25bar，且停留时间为1～5分钟，收集反应产物。
步骤S107，将反应产物洗涤离心处理，分离处理。
参见图2所示的微流控芯片结构，所述微流控芯片具有由4层玻璃构成的混合层和反应层，所述反应层的下部还设有芯片电热层，混合层的上部设有顶盖层，混合层和反应层之间设有隔热层。优选的，微流控芯片采用100cm2玻璃材质芯片，刻蚀微结构，容积为50ul-500ul。该微流控芯片包括Y型混合注入口，该Y型混合注入口连接深为30～120微米，宽为60～300微米的S型通道，步骤S105中的两种溶液即分别通过S型混合器的Y型混合注入口A和B口注入混合，然后第三溶液进一步混合后在反应层的螺旋形通道内流动。
基于混合层为S型通道，使溶液在流通过程更加充分的混合，反应层为螺旋形通道，在螺旋形通道内纳米线平稳增长。
实际制备过程，上述步骤S106中微流控芯片的加热温度优选为150～220℃，控制压力15～25bar，在该种环境下，将混合溶液停留1～5分钟可以保证反应质量。优选的是，所述步骤S106中，发明人在经多次实验获知，微流控芯片的加热温度为180℃，控制压力为20bar，停留时间为3分钟时反应质量尤佳。
经微流控芯片D口排出的反应产物，进行洗涤离心处理。具体的，将反应产物先用丙酮离心洗涤分离两次，然后用去离子水离心洗涤三次，高速离心处理，最后将离心后的产物分散于乙醇中。
本发明将纯化或表面处理过的银纳银线材料经过一定温度的真空干燥后，通过电镜进行测量得到其纳米银线的尺寸平均直径10～50nm，平均长度20～50um。
本发明通过调整工艺可以得到不同长径比的纳米银线，与比水热法反应釜制得的长径比大，纳米银线长度和直径均一。而且纳米银线制备在玻璃芯片中连续完成，而不是间歇式完成，不存在批次问题。更好的，微流控芯片持液量很小在毫升级别，即使高压下也把危险降到最低，易于实现产业化，不存在放大问题。
综上所述，本发明通过如下步骤实现纳米银线制作，A、配制一定量预定浓度的具有抑制剂的水溶液；B、配制一定浓度的PVP水溶液，在加热装置中微热使其完全溶解，然后冷却到室温；C、配制一定量预定浓度的AgNO3水溶液；D、将步骤A和步骤B获取的溶液按比例泵入微流控芯片进行混合；E、将步骤C中的溶液泵入到微流控芯片混合处理；F、将所述微流控芯片的反应层控制温度在150～220℃，控制压力15～25bar，且停留时间为1～5分钟，收集反应产物；G、将反应产物洗涤离心处理。借此，本发明可以得到均一的特定长径比的纳米银线，且方法制备简单，安全可靠，可实现快速放大和连续式生产。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种纳米银线的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
A、配制一定量预定浓度的具有抑制剂的水溶液；
B、配制一定浓度的PVP水溶液，在加热装置中微热使其完全溶解，然后冷却到室温；
C、配制一定量预定浓度的AgNO3水溶液；
D、将步骤A和步骤B获取的溶液按比例泵入微流控芯片进行混合；
E、将步骤C中的溶液泵入到微流控芯片混合处理；
F、将所述微流控芯片的反应层控制温度在150～220℃，控制压力15～25bar，且停留时间为1～5分钟，收集反应产物；
G、将反应产物洗涤离心处理。
2.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的抑制剂为FeC13或Na2S或NaCl。
3.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤F中微流控芯片的加热温度为180℃，控制压力为20bar，停留时间为3分钟。
4.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述微流控芯片的混合层具有一“S”型混合器，所述步骤E中的溶液通过所述“S”型混合器混合处理，所述“S”型混合器弧度半径为200～300微米，具有8条混合通道，从中心进入反应层。
5.根据权利要求4所述的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述反应层为螺旋形通道，以圆心为出发点向外旋转。
6.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述微流控芯片具有由4层玻璃构成的混合层和反应层，所述反应层的下部还设有芯片电热层。
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