CN101077929A - 一种导电聚合物层状纳米复合材料及其制法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电聚合物层状纳米复合材料，其为导电聚合物和纳米层状无机材料的有机/无机复合材料，是通过在纳米层状无机材料、改性剂和分散剂组成的稳定分散体系中，加入导电聚合物的单体和掺杂剂，进行化学氧化聚合或电化学氧化聚合得到的。本发明的导电聚合物层状纳米复合材料电化学氧化还原时，由于可逆的掺杂－脱掺杂性能，具有在电场驱动下，形变可逆的性质，可以应用于生物环境中的电驱动器件和微流控制泵等。与现有技术相比，本发明提供的导电聚合物层状纳米复合材料的优点在于力学性能和电驱动响应速度均有较大提高。
Description
技术领域
本发明属于有机/无机复合材料领域，具体地说是涉及一种导电聚合物层状纳米复合材料，及其制备方法和用途。
背景技术
导电高聚物是一种具有高度共轭的主链结构和类金属电导率的新型高分子材料。导电聚合物掺杂/脱掺杂过程中，由于对离子的进出，通常伴随着体积的变化。因此导电聚合物/柔性塑料组成的双层结构在掺杂/脱掺杂的过程中会发生弯曲，可以作为电驱动器件。现有的导电聚合物电化学驱动器件具有驱动电压低、变形大的特点，已经人工肌肉和微机械驱动等方面获得初步应用。但是，这些导电聚合物电化学驱动器也存在形变速度较慢、输出应力不够大的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的导电聚合物在应用于电化学驱动器时存在形变速度较慢、输出应力不够大的缺陷，从而提供一种形变速度较快、输出应力大的导电聚合物层状纳米复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述导电聚合物层状纳米复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述向导电聚合物层状纳米复合材料的用途。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供的导电聚合物层状纳米复合材料，其为导电聚合物和纳米层状无机材料的有机/无机复合材料，并在电化学掺杂/脱掺杂时产生可逆的电驱动性能。
本发明提供一种上述导电聚合物层状纳米复合材料的制备方法，包括如下的步骤：
1)制备亲水性纳米层状材料：
将10重量份纳米层状无机材料和1～10重量份改性剂在40～60℃混和，得到改性的纳米层状无机材料；然后将其在1000重量份1wt％分散剂的水溶液中超声分散1小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系；
所述的纳米层状无机材料为10～1000纳米尺寸的层状绝缘体材料、层状半导体材料或层状导体材料；优选的，所述的层状绝缘材料为蒙脱土；所述的层状半导体材料为二硫化钼；所述的层状导电材料为层状石墨；
所述的改性剂为长链季氨盐、正丁基锂、浓硫酸或浓硝酸；
所述的分散剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；
2)利用化学氧化聚合方法或电化学氧化聚合方法制备导电聚合物层状纳米复合材料膜：
化学氧化聚合方法：在步骤1)得到的纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系中加入20～100重量份掺杂剂和50～200重量份导电聚合物的单体，混合均匀后滴加100～500重量份20wt％氧化剂水溶液，在0～5℃反应5小时，导电聚合物的单体聚合，将聚合物的沉淀过滤后加入500重量份5wt％氨水浸泡24小时，过滤，干燥后与掺杂剂混合并溶解在甲苯或间甲酚中，甲苯或间甲酚挥发后得到复合材料膜，即为本发明的导电聚合物层状纳米复合材料。
所述的导电聚合物的单体为苯胺；
所述的掺杂剂为盐酸，樟脑磺酸或十二烷基苯磺酸；
所述的氧化剂为过硫酸氨或三氯化铁；
电化学氧化聚合方法：在步骤1)得到的纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系中加入20～100重量份掺杂剂和50～200重量份导电聚合物的单体，以不锈钢或ITO玻璃为阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极进行电化学聚合，一步得到复合材料膜，即为本发明的导电聚合物层状纳米复合材料；
所述的导电聚合物的单体为吡咯；
所述的掺杂剂为盐酸，樟脑磺酸或十二烷基苯磺酸；
所述的电化学聚合方法为恒电流法、恒电位法或循环伏安法。
本发明的导电聚合物层状纳米复合材料通过在导电聚合物中加入蒙脱土、二硫化钼或层状石墨，大幅度地提高了复合材料的力学性能，且由于层状聚合物的存在能加快导电聚合物掺杂脱掺杂的速度，能显著改善导电聚合物层状纳米复合材料的电驱动性能。本发明的导电聚合物层状纳米复合材料电化学氧化还原时，由于可逆的掺杂—脱掺杂性能，具有在电场驱动下，形变可逆的性质。
本发明提供的导电聚合物层状纳米复合材料，可以应用于生物环境中的电驱动器件和微流控制泵等。
与现有技术相比，本发明提供的导电聚合物层状纳米复合材料的优点在于力学性能和电驱动响应速度均有较大提高。
具体实施方式
实施例1
将粒径为1000纳米的钠基蒙脱土1g加入到20ml蒸馏水中，在60～70℃下剧烈搅拌，形成稳定悬浮体系将1g十六烷基三甲基溴化胺、0.5g浓度为37％的浓盐酸和10ml水混合，制得季胺盐水溶液。在50℃，剧烈搅拌下将季胺盐水溶液缓慢滴加到上述蒙脱土的水溶液中，得到改性的纳米层状无机材料。过滤，水洗滤渣至滤液无氯离子。将得到的沉淀在100克1wt％的聚乙烯醇水溶液中超声分散一小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系。利用化学氧化方法进行聚合，在该分散体系中加入10％盐酸50ml，苯胺5g，搅拌0.5h混合均匀。在0～5℃条件下滴加20％过硫酸氨水溶液50ml，保持0～5℃反应5小时，导电聚合物的单体聚合。将聚合物的沉淀过滤，滤饼以蒸馏水、甲醇先后洗涤。随后滤饼分散在50g 5wt％氨水溶液中搅拌24h。过滤，干燥。与樟脑磺酸研磨混合溶解在甲苯中，溶液挥发，得到复合材料膜，即为本发明的导电聚合物层状纳米复合材料I。
该导电聚合物层状纳米复合材料作为工作电极，在电化学掺杂脱掺杂过程中能够产生大于60°的弯曲，响应时间小于1s，证明其具有“形变速度较快、输出应力大”的性质，且在电化学掺杂/脱掺杂时产生电驱动性能可逆。
实施例2
将粒径为10纳米的钠基蒙脱土1g加入到20ml蒸馏水中，在60～70℃下剧烈搅拌，形成稳定悬浮体系将0.1g十六烷基三甲基溴化胺、0.5g浓度为37％的浓盐酸和10ml水混合，制得季胺盐水溶液。在50℃，剧烈搅拌下将季胺盐水溶液缓慢滴加到上述蒙脱土的水溶液中，得到改性的纳米层状无机材料。过滤，水洗滤渣至滤液无氯离子。将得到的沉淀在100克1wt％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超声分散一小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系。利用电化学方法聚合，在该分散体系中加入十二烷基苯磺酸5g，吡咯5g，搅拌0.5h混合均匀。以不锈钢或ITO玻璃为阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极，采用电化学恒电流法聚合，电流密度为0.1mA/cm2，一步得到导电聚合物/纳米层状无机材料复合膜。一步得到复合材料膜，即为本发明的导电聚合物层状纳米复合材料II。
该导电聚合物层状纳米复合材料作为工作电极，在电化学掺杂脱掺杂过程中能够产生大于90℃的弯曲，响应时间小于1s，证明其具有“形变速度较快、输出应力大”的性质，且在电化学掺杂/脱掺杂时产生电驱动性能可逆。
实施例3
将粒径为500nm的1.0克二硫化钼中在氩气保护的条件下加入到10ml正丁基锂的四氢呋喃溶液中，搅拌1小时后滴加到500ml去离子水中。过滤，将沉淀在100克1wt％聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中超声分散一小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系。利用化学氧化方法进行聚合，在该分散体系中加入10％的盐酸100ml，苯胺10g，搅拌0.5h混合均匀。在0～5℃条件下滴加20％过硫酸氨水溶液50ml，保持0～5℃反应5小时，导电聚合物的单体聚合。将聚合物的沉淀过滤，滤饼以蒸馏水、甲醇先后洗涤。随后滤饼分散在50g 5wt％氨水溶液中搅拌24h。过滤，干燥。与樟脑磺酸研磨混合溶解在间甲酚中，溶液真空挥发，得到复合材料膜，即为本发明的导电聚合物层状纳米复合材料III。
该导电聚合物层状纳米复合材料做为工作电极，在电化学掺杂脱掺杂过程中能够产生大于70°的弯曲，响应时间小于1s，证明其具有“形变速度较快、输出应力大”的性质，且在电化学掺杂/脱掺杂时产生电驱动性能可逆。
实施例4
将1.0克层状石墨材料加入10ml浓硫酸和浓硝酸的混合液中(体积比为5∶4)，超声分散1小时后得到磺化的层状石墨。搅拌条件下将层状石墨的酸溶液缓慢滴加到200ml水中。将得到的沉淀在100克1wt％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超声分散一小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系。利用电化学方法聚合，在该分散体系中加入十二烷基苯磺酸5g，吡咯5g，搅拌0.5h混合均匀。以不锈钢或ITO玻璃为阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比采用电化学恒电位法聚合，电极电位为1V，一步得到复合材料膜，即为本发明的导电聚合物层状纳米复合材料IV。
该导电聚合物层状纳米复合材料作为工作电极，在电化学掺杂脱掺杂过程中能够产生大于90℃的弯曲，响应时间小于1s，证明其具有“形变速度较快、输出应力大”的性质，且在电化学掺杂/脱掺杂时产生电驱动性能可逆。
Claims (9)
1、一种导电聚合物层状纳米复合材料，其为导电聚合物和纳米层状无机材料的有机/无机复合材料，在电化学掺杂/脱掺杂时产生可逆的电驱动性能，其为通过下述方法得到的：
1)制备亲水性纳米层状材料：
将10重量份纳米层状无机材料和1～10重量份改性剂在40～60℃混和，得到改性的纳米层状无机材料；然后将其在1000重量份1wt％分散剂的水溶液中超声分散1小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系；
所述的纳米层状无机材料为10～1000纳米尺寸的层状绝缘体材料、层状半导体材料或层状导体材料；
所述的改性剂为长链季氨盐、正丁基锂、浓硫酸或浓硝酸；
所述的分散剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；
2)利用化学氧化聚合方法制备导电聚合物层状纳米复合材料膜：
在步骤1)得到的纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系中加入20～100重量份掺杂剂和50～200重量份导电聚合物的单体，混合均匀后滴加100～500重量份20wt％氧化剂水溶液中，在0～5℃反应5小时，导电聚合物的单体聚合，将聚合物的沉淀过滤后加入500重量份5wt％氨水浸泡24小时，干燥后与掺杂剂混合并溶解在甲苯或间甲酚中，甲苯或间甲酚挥发后，得到本发明的导电聚合物层状纳米复合材料；
所述的导电聚合物的单体为苯胺；
所述的掺杂剂为盐酸，樟脑磺酸或十二烷基苯磺酸；
所述的氧化剂为过硫酸氨或三氯化铁。
2、如权利要求1所述的导电聚合物层状纳米复合材料，其特征在于：所述的层状绝缘材料为蒙脱土；所述的层状半导体材料为二硫化钼；所述的层状导电材料为层状石墨。
3、一种权利要求1所述的导电聚合物层状纳米复合材料的制备方法，包括如下的步骤：
1)制备亲水性纳米层状材料：
将10重量份纳米层状无机材料和1～10重量份改性剂在40～60℃混和，得到改性的纳米层状无机材料；然后将其在1000重量份1wt％分散剂的水溶液中超声分散1小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系；
所述的纳米层状无机材料为10～1000纳米尺寸的层状绝缘体材料、层状半导体材料或层状导体材料；
所述的改性剂为长链季氨盐、正丁基锂、浓硫酸或浓硝酸；
所述的分散剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；
2)利用化学氧化聚合方法制备导电聚合物层状纳米复合材料膜：
在步骤1)得到的纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系中加入20～100重量份掺杂剂和50～200重量份导电聚合物的单体，混合均匀后滴加100～500重量份20wt％氧化剂水溶液中，在0～5℃反应5小时，导电聚合物的单体聚合，将聚合物的沉淀过滤后加入500重量份5wt％氨水浸泡24小时，干燥后与掺杂剂混合并溶解在甲苯或间甲酚中，甲苯或间甲酚挥发后，得到本发明的导电聚合物层状纳米复合材料；
所述的导电聚合物的单体为苯胺；
所述的掺杂剂为盐酸，樟脑磺酸或十二烷基苯磺酸；
所述的氧化剂为过硫酸氨或三氯化铁。
4、如权利要求3所述的导电聚合物层状纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的层状绝缘材料为蒙脱土；所述的层状半导体材料为二硫化钼；所述的层状导电材料为层状石墨。
5、一种导电聚合物层状纳米复合材料，其为导电聚合物和纳米层状无机材料的有机/无机复合材料，在电化学掺杂/脱掺杂时产生可逆的电驱动性能，其为通过下述方法得到的：
1)制备亲水性纳米层状材料：
将10重量份纳米层状无机材料和1～10重量份改性剂在40～60℃混和，得到改性的纳米层状无机材料；然后将其在1000重量份1wt％分散剂的水溶液中超声分散1小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系；
所述的纳米层状无机材料为10～1000纳米尺寸的层状绝缘体材料、层状半导体材料或层状导体材料；
所述的改性剂为长链季氨盐、正丁基锂、浓硫酸或浓硝酸；
所述的分散剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；
2)利用电化学氧化聚合方法制备导电聚合物层状纳米复合材料膜：
在步骤1)得到的纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系中加入20～100重量份掺杂剂和50～200重量份导电聚合物的单体，以不锈钢或ITO玻璃为阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极进行电化学聚合，一步得到本发明的导电聚合物层状纳米复合材料；
所述的导电聚合物的单体为吡咯；
所述的掺杂剂为盐酸，樟脑磺酸或十二烷基苯磺酸；
所述的电化学聚合方法为恒电流法、恒电位法或循环伏安法。
6、如权利要求5所述的导电聚合物层状纳米复合材料，其特征在于：所述的层状绝缘材料为蒙脱土；所述的层状半导体材料为二硫化钼；所述的层状导电材料为层状石墨。
7、一种权利要求5所述的导电聚合物层状纳米复合材料的制备方法，包括如下的步骤：
1)制备亲水性纳米层状材料：
将10重量份纳米层状无机材料和1～10重量份改性剂在40～60℃混和，得到改性的纳米层状无机材料；然后将其在1000重量份1wt％分散剂的水溶液中超声分散1小时，得到纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系；
所述的纳米层状无机材料为10～1000纳米尺寸的层状绝缘体材料、层状半导体材料或层状导体材料；
所述的改性剂为长链季氨盐、正丁基锂、浓硫酸或浓硝酸；
所述的分散剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；
2)利用电化学氧化聚合方法制备导电聚合物层状纳米复合材料膜：
在步骤1)得到的纳米层状无机材料在水中的稳定分散体系中加入20～100重量份掺杂剂和50～200重量份导电聚合物的单体，以不锈钢或ITO玻璃为阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极进行电化学聚合，一步得到本发明的导电聚合物层状纳米复合材料；
所述的导电聚合物的单体为吡咯；
所述的掺杂剂为盐酸，樟脑磺酸或十二烷基苯磺酸；
所述的电化学聚合方法为恒电流法、恒电位法或循环伏安法。
8、如权利要求7所述的导电聚合物层状纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的层状绝缘材料为蒙脱土；所述的层状半导体材料为二硫化钼；所述的层状导电材料为层状石墨。
9、权利要求1、2、5和6之一所述的导电聚合物层状纳米复合材料在生物环境中的电驱动器件和微流控制泵中的应用，其在电化学氧化还原时，由于掺杂-脱掺杂可逆，在电场驱动下，形变可逆。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |