CN105118689A - 一种制备柔性电极薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种制备柔性电极薄膜的方法,包括:将改性处理后的导电聚合物单体和单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散,获得混合分散液;在混合分散液中加入引发剂,使得混合分散液中的导电聚合物单体原位聚合,获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液;使二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜进行过滤,形成二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。本发明的实施例中,将单层二硫化钼与导电性相对较好的导电聚合物材料进行复合,一方面利用导电聚合物良好的导电性能和赝电容特性,另外一方面结合单层二硫化钼的强度以及高比表面积,通过两种材料的协同作用得到具有高比容量、良好导电性能以及柔性的复合薄膜电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电极材料技术领域,尤其是涉及一种制备柔性电极薄膜的方法。
背景技术
为了解决21世纪所面临的传统能源枯竭、环境恶化等一系列危机,研究者们一直致力于新型、高效、清洁、可再生能源材料与器件的研究与应用。目前各种形式的能源中,电能最容易传输与利用。为了有效利用电能,通过清洁、可再生的途径转化、储存电能一直是一个重要研究课题。
在国家公布的863和973科技计划以及中长期科学和技术发展规划纲要中都把超级电容器作为一个重点课题进行研究开发。随着柔性可折叠电子器件的发展,开发具有弯折稳定性的柔性储能器件已成为目前储能领域研究的前沿之一。柔性储能器件是由柔性电极、隔膜、电解液和封装材料等组成的储能器件,柔性电极的开发是柔性储能器件研制的关键。作为柔性电极的电极材料需具备良好的导电性以及柔韧性的特点。同时,为了满足柔性电子产品待机时间长、充电时间短等特性,要求柔性储能器件具有高能量密度和功率密度(即可快速充电性能)。柔性超级电容器具有较高的能量密度以及很大的功率密度,并能够提供大功率输出、具有超长使用寿命和稳定性的电化学储能器件,是柔性电子产品理想的储能器件。
柔性电极的制备是研究柔性超级电容器的关键课题。目前对于柔性电极的要求在于:能量密度高、机械性能良好,主要是多次弯曲后储能能力没有损失,以及导电性高。超级电容器的电极材料按照工作原理主要分为双电层电容材料以及赝电容电极材料,按照材料可主要分为碳材料、金属氧化物以及导电聚合物材料。近年来随着广大研究者对石墨烯二维层状纳米材料研究热潮的兴起,一类新型的二维层状化合物,二硫化钼也引起了物理、化学、材料等众多领域的研究人员的广泛关注。
单层二硫化钼由于其独特的二维层状结构和较大的比表面积等原因使得二硫化钼具有较快的电子传递速度和较高的理论比电容,这些优越的性能为二硫化销成为一种优秀的电极材料提供了必要条件。然而单纯的二硫化钼的导电能力还是低于碳基材料如石墨稀、碳纳米管、碳气凝胶,而且单纯的二硫化钼易聚集而导致超级电容量相对较小。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制备具有较高的质量能量密度和体积能量密度的柔性电极薄膜的方法。
本发明公开的技术方案包括:
提供了一种制备柔性电极薄膜的方法,其特征在于:将单层二硫化钼分散于去离子水中,并加入氨水、碳酸钠或者碳酸氢钠进行改性处理,获得单层二硫化钼水分散液;将导电聚合物单体用浓硫酸进行改性处理;将改性处理后的导电聚合物单体和所述单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散,获得混合分散液;在所述混合分散液中加入引发剂,使得所述混合分散液中的导电聚合物单体原位聚合,获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液;使所述二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜进行过滤,在所述微孔滤膜上形成二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。
本发明一些实施例中,所述单层二硫化钼水分散液中单层二硫化钼的浓度为1-100毫克/毫升。
本发明一些实施例中,所述去离子水和无水乙醇的混合溶液中,去离子水与无水乙醇的体积比为1:1。
本发明一些实施例中,所述混合分散液中所述导电聚合物单体的重量为所述单层二硫化钼的重量的10%至50%。
本发明一些实施例中,所述导电聚合物单体为乙炔、噻吩、吡咯、苯胺、苯撑、苯撑乙烯或者双炔。
本发明一些实施例中,所述引发剂为甲基苯磺酸铁、对甲苯磺酸铁、硫酸亚铁铵、硫代硫酸铵、氯化铁或者过硫酸铵。
本发明一些实施例中,所述引发剂与所述导电聚合物单体的质量比为1:1至1:10。
本发明一些实施例中,所述混合分散液中的导电聚合物单体的原位聚合的聚合温度为0至5摄氏度,聚合时间为10-24小时。
本发明一些实施例中,所述微孔滤膜的滤膜孔径为50纳米至0.5毫米。
本发明一些实施例中,所述微孔滤膜为醋酸纤维素膜、再生纤维素膜、硝酸纤维素膜、聚四氟乙烯膜或者玻璃纤维过滤膜。
本发明的实施例中,通过将单层二硫化钼与导电性相对较好的导电聚合物材料进行复合,一方面利用导电聚合物良好的导电性能和赝电容特性,另外一方面结合单层二硫化钼的强度以及高比表面积,通过两种材料的协同作用得到具有高比容量、良好导电性能以及柔性的复合薄膜电极材料。
本发明的实施例中的方法简单,制造的柔性电极薄膜具有较高的质量能量密度(比容量范围在100-500F/g内)和较高的体积能量密度(比容量范围在50-200F/cm3内),并且柔性可弯曲,可以广泛应用于可穿戴式设备市场。
附图说明
图1是本发明一个实施例的制备柔性电极薄膜的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制备柔性电极薄膜的方法的具体步骤。
图1为本发明一些实施例的制备柔性电极薄膜的方法的流程示意图。
如图1所示,在步骤10中,可以制备单层二硫化钼水分散液。例如,一些实施例中,可以将单层二硫化钼分散于水中,然后加入氨水进行改性处理,从而获得单层二硫化钼水分散液。
一些实施例中,加入的氨水的浓度可以为0.5-2.0M。一些实施例中,加入的氨水的量可以是相对于单层二硫化钼的质量百分比1-5%。
一些实施例中,也可以加入其它弱碱性并且不参与后续反应、易除去的物质进行改性处理。例如,一些实施例中,可以加入碳酸钠或者碳酸氢钠等等。
一些实施例中,步骤10中获得的单层二硫化钼水分散液中单层二硫化钼的浓度可以为1-100毫克/毫升(mg/ml)。
在步骤20中,可以用浓硫酸对导电聚合物单体进行改性处理,从而获得改性了的导电聚合物单体。一些实施例中,这里的导电聚合物可以是乙炔、噻吩、吡咯、苯胺、苯撑、苯撑乙烯或者双炔等等。
一些实施例中,这里使用的浓硫酸的浓度可以是质量百分比为70-80%的浓硫酸。一些实施例中,使用的浓硫酸的量可以是相对于导电聚合物的质量百分比为1-5%。
在获得了单层二硫化钼水分散液和改性了的导电聚合物单体之后,在步骤30中,可以将该处理后的导电聚合物单体和前述的单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散(例如,超声分散),从而获得混合分散液。
一些实施例中,该去离子水和无水乙醇的混合溶液中,去离子水与无水乙醇的体积比可以为1:1。
一些实施例中,获得混合分散液的过程中,加入的去离子水和无水乙醇的混合溶液的重量为混合分散液的总重量的50-80%。
一些实施例中,步骤30中获得的该混合分散液中,导电聚合物单体的重量为单层二硫化钼的重量的10%至50%。例如,一些实施例中,导电聚合物单体的重量为单层二硫化钼的重量的10%、20%、30%、40%或者50%等等。
获得了混合分散液之后,在步骤40中,可以在该混合分散液中加入引发剂。该引发剂可以引发混合分散液中的导电聚合物单体的原位聚合反应,使导电聚合物单体原位聚合。此时,由于导电聚合物单体均匀分散于混合溶液中,因此原位聚合之后,生成的导电聚合物将均匀填充到单层二硫化钼片层之间,防止其堆垛,从而获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液。这里,该导电聚合物可以是聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙烯或者聚双炔,等等。
一些实施例中,这里的引发剂可以是甲基苯磺酸铁、对甲苯磺酸铁、硫酸亚铁铵、硫代硫酸铵、氯化铁或者过硫酸铵,等等。
一些实施例中,使用的引发剂与导电聚合物单体的质量比可以为1:1至1:10。
一些实施例中,该混合分散液中导电聚合物单体的原位聚合的聚合温度可以为0至5摄氏度,聚合物时间可以为10-24个小时。
通过原位聚合物反应获得了二硫化钼/导电聚合物复合分散液之后,在步骤50中,可以对该二硫化钼/导电聚合物复合分散液进行过滤处理,从而获得二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。例如,一些实施例中,可以使该二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜进行过滤,从而在该微孔滤膜上形成二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。该二硫化钼/导电聚合物复合薄膜即为所需要的柔性电极薄膜。
例如,一些实施例中,可以使二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜,利用真空抽滤装置进行抽滤,加入无水乙醇经过多次(例如,5-10次)抽滤,然后去除残余引发剂以及导电聚合物单体,然后将其置于真空干燥箱中在60-120℃下真空干燥12-24h,然后将膜状产物从滤膜上剥离,即可得到二硫化钼/导电聚合物复合薄膜,其厚度可以为10微米-1毫米。
一些实施例中,这里使用的微孔滤膜可以为醋酸纤维素膜、再生纤维素膜、硝酸纤维素膜、聚四氟乙烯膜或者玻璃纤维过滤膜等等。
一些实施例中,该微孔滤膜的滤膜孔径可以为50纳米至0.5毫米。
下面详细说明本发明的一些实例。
实例1:
配置10mg/ml的单层二硫化钼水分散液50ml,经过氨水改性,以质量比占30%的比例加入经过硫酸改性之后的噻吩单体,低功率超声30分钟(min),加入对甲苯磺酸铁,冰浴原位聚合24小时(h),得到二硫化钼/聚噻吩复合分散液。抽取50ml的分散液,使用功率为335W的真空泵抽滤,滤膜选择醋酸纤维滤膜,孔径为0.47μm,真空抽滤10min,得到膜状产物,真空60℃干燥24h之后,利用丙酮将醋酸纤维滤膜清洗掉,得到二硫化钼/聚噻吩复合薄膜,其厚度为57μm。以其为电极,0.8M四氟硼酸四乙基铵为电解质,乙腈为溶剂作为电解液,利用三电极体系进行测试,其重量容量密度和体积容量密度可分别达到197F/g和14F/cm2。经过100次循环之后,容量衰减为原来的86%。相比单纯的聚噻吩所制得超级电容器(其100次循环后,衰减50%),循环寿命提升较明显。
实例2:
配置5mg/ml的单层二硫化钼水分散液50ml,经过氨水改性,以质量比占50%的比例加入经过硫酸改性之后的苯胺单体,低功率超声30min,加入甲基苯磺酸铁,原位聚合24h,得到二硫化钼/聚苯胺复合分散液。抽取50ml的分散液,使用功率为335W的真空泵抽滤,滤膜选择聚四氟乙烯滤膜,孔径为0.22μm,经过10min,得到膜状产物,真空60℃干燥24h之后,将复合薄膜从滤膜上剥离,得到二硫化钼/聚苯胺复合电极薄膜,其厚度为48μm。以其为电极,1M四氟硼酸四乙基铵为电解质,乙腈为溶剂作为电解液,利用三电极体系进行测试,其重量容量密度和体积容量密度可分别达到458F/g和17.8F/cm2。经过100次循环之后,容量衰减为原来的80%,相比单纯的聚苯胺所制得超级电容器(其100次循环后,衰减47%),循环寿命提升较明显。
实例3:
配置50mg/ml的单层二硫化钼水分散液10ml,经过氨水改性,以质量比占20%的比例加入经过硫酸改性之后的吡咯单体,低功率超声30min,加入硫酸亚铁铵,冰浴原位聚合24h,得到二硫化钼/聚吡咯复合分散液。抽取5ml的分散液,使用功率为370W的真空泵抽滤,滤膜选择聚四氟乙烯滤膜,孔径为0.22μm,经过10min,得到膜状产物,真空60℃干燥24h之后,将复合薄膜从滤膜上剥离,得到二硫化钼/聚吡咯复合电极薄膜,其厚度为18μm。以其为电极,1M四氟硼酸四乙基铵为电解质,乙腈为溶剂作为电解液,利用三电极体系进行测试,其重量容量密度和体积容量密度可分别达到243F/g和7.5F/cm2。
实例4:
配置20mg/ml的单层二硫化钼水分散液40ml,经过氨水改性,以质量比占20%的比例加入经过硫酸改性之后的苯撑乙烯单体,低功率超声30min,过硫酸铵,冰浴原位聚合24h,得到二硫化钼/聚苯撑乙烯复合分散液。抽取20ml的分散液,使用功率为370W的真空泵抽滤,滤膜选择聚四氟乙烯滤膜,孔径为0.22μm,经过10min,得到膜状产物,真空60℃干燥24h之后,将复合薄膜从滤膜上剥离,得到二硫化钼/聚苯撑乙烯复合电极薄膜,其厚度为89μm。以其为电极,1M四氟硼酸四乙基铵为电解质,乙腈为溶剂作为电解液,利用三电极体系进行测试,重量容量密度和体积容量密度可分别达到311F/g和31F/cm2。
本发明的实施例中,通过将单层二硫化钼与导电性相对较好的导电聚合物材料进行复合,一方面利用导电聚合物良好的导电性能和赝电容特性,另外一方面结合单层二硫化钼的强度以及高比表面积,通过两种材料的协同作用得到具有高比容量、良好导电性能以及柔性的复合薄膜电极材料。
本发明的实施例中的方法简单,制造的柔性电极薄膜具有较高的质量能量密度(比容量范围在100-500F/g内)和较高的体积能量密度(比容量范围在50-200F/cm3内),并且柔性可弯曲,可以广泛应用于可穿戴式设备市场。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明,但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白,还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等,这些变换只要未背离本发明的精神,都应在本发明的保护范围之内。此外,以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例,当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。
Claims (10)
1.一种制备柔性电极薄膜的方法,其特征在于,包括:
将单层二硫化钼分散于去离子水中,并加入氨水、碳酸钠或者碳酸氢钠进行改性处理,获得单层二硫化钼水分散液;
将导电聚合物单体用浓硫酸进行改性处理;
将改性处理后的导电聚合物单体和所述单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散,获得混合分散液;
在所述混合分散液中加入引发剂,使得所述混合分散液中的导电聚合物单体原位聚合,获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液;
使所述二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜进行过滤,在所述微孔滤膜上形成二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述单层二硫化钼水分散液中单层二硫化钼的浓度为1-100毫克/毫升。
3.如权利要求1或者2所述的方法,其特征在于:所述去离子水和无水乙醇的混合溶液中,去离子水与无水乙醇的体积比为1:1。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于:所述混合分散液中所述导电聚合物单体的重量为所述单层二硫化钼的重量的10%至50%。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的方法,其特征在于:所述导电聚合物单体为乙炔、噻吩、吡咯、苯胺、苯撑、苯撑乙烯或者双炔。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的方法,其特征在于:所述引发剂为甲基苯磺酸铁、对甲苯磺酸铁、硫酸亚铁铵、硫代硫酸铵、氯化铁或者过硫酸铵。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的方法,其特征在于:所述引发剂与所述导电聚合物单体的质量比为1:1至1:10。
8.如权利要求1至7中任意一项所述的方法,其特征在于:所述混合分散液中的导电聚合物单体的原位聚合的聚合温度为0至5摄氏度,聚合时间为10-24小时。
9.如权利要求1至8中任意一项所述的方法,其特征在于:所述微孔滤膜的滤膜孔径为50纳米至0.5毫米。
10.如权利要求1至9中任意一项所述的方法,其特征在于:所述微孔滤膜为醋酸纤维素膜、再生纤维素膜、硝酸纤维素膜、聚四氟乙烯膜或者玻璃纤维过滤膜。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151202 |