CN109087818A - 一种柔性复合电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性复合电极的制备方法，通过将探头超声剥离的2H MoS2纳米片有机分散液与前处理后得到的导电性提升的聚合物PEDOT:PSS混合、真空抽滤成膜，并通过后处理得到了有较高导电性、较高电容特性的柔性复合电极。本发明制备的复合电极是柔性的，可以包装、制备柔性超级电容器，并可用于可穿戴设备的能量供应。
Description
技术领域
本发明属于电容能源存储电极制备领域，涉及一种导电聚合物PEDOT:PSS与二维纳米材料2H MoS2柔性复合电极的制备及其用作超级电容器活性电极在能量存储上的应用。
背景技术
随着能源危机的加重以及人们对环境、健康的重视，作为一类优良的能量存储设备，超级电容器凭借着功率密度高、充放电速率快、循环周期寿命长等特点受到了广泛的关注。作为超级电容器产生电容的组成部分，电化学双电层电容器(EDLCs)和赝电容分别受到比表面积和氧化还原反应等因素影响。因此，通过构建三维孔隙结构以提高活性电极的比表面积和优化电极的氧化还原对可以提高超级电容器的性能。
PEDOT:PSS是一种常见的导电聚合物，具有良好的导电性、较高的比表面积、灵活修饰以及分层多孔结构等。在电化学能量存储中，PEDOT:PSS已经被广泛应用于超级电容器的活性电极，这主要是利用PEDOT:PSS聚合物的高导电性、高的比表面积和灵活修饰等特点。同时，PEDOT:PSS也常被用做薄膜电极来制备薄膜太阳能电池。但是，由于在制备PEDOT:PSS水溶液时，加入了过量导电性差、电容特性差的PSS。因此，原始的PEDOT：PSS水溶液的导电性以及电容特性较差。
MoS2纳米片是一种受到广泛关注的二维纳米材料。MoS2纳米片常见的制备方法是机械剥离法、化学剥离法等。同时，可以通过对MoS2纳米片的体系中电子的增减实现不同构象之间的转换。在电化学能量存储中，1T MoS2纳米片已经被广泛的用于电池与超级电容器的电极活性成分，这主要是利用了1T MoS2纳米片的纳米层状结构，而拥有的高的比表面积、高导电性、高的充放电容量和高的循环稳定性。但是1T MoS2在加热、环境中久置等条件下不稳定，构象会发生转变。同时，2H MoS2纳米片已经广泛的运用于材料的热电特性和电子器件上。但是，现阶段，直接将2H MoS2纳米片运用到超级电容器的活性电极的研究尚无报道，主要是由于2H MoS2纳米片比较差的导电性决定的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性复合电极的制备方法，以克服以往PEDOT:PSS制备方法的缺点。为此，本发明采用以下技术方案：
一种柔性复合电极的制备方法，其特征在于包括2H MoS2纳米片有机分散液的制备步骤和PEDOT:PSS水溶液前处理步骤；
2H MoS2纳米片有机分散液的制备步骤包括：通过将原始MoS2粉末加入到有机溶剂中，使用探头超声机械剥离并离心获得2H MoS2纳米片有机分散液，所述的有机溶剂指的是能够用于对剥离得到的2H MoS2纳米片的均匀分散，也能利用有机溶剂的混合提高聚合物PEDOT:PSS载流子的密度与迁移率而提升聚合物的导电性的有机溶剂；
PEDOT:PSS水溶液前处理步骤包括：将PEDOT:PSS水溶液缓慢滴加至过量一定浓度硫酸水溶液中，待所有PEDOT:PSS液滴完全沉浸入硫酸水溶液后，然后过滤、清洗，收集PEDOT:PSS浆料，并搅拌均匀；
所述制备方法还包括柔性复合电极制备步骤：将上述2H MoS2纳米片有机分散液与PEDOT:PSS浆料按照一定质量比混合，并置于冰水浴中超声震荡均匀，而后使用真空抽滤装置抽滤、干燥获得柔性复合电极；
所述2H MoS2纳米片有机分散液中2H MoS2纳米片与PEDOT:PSS浆料中聚合物PEDOT:PSS间的质量比范围为0.5:10～4:10；
所述制备方法还包括柔性复合电极的后处理步骤：将抽滤、干燥后的柔性复合电极加入到过量一定浓度的硫酸中，处理一段时间，而后用去离子水清洗。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案或对这些进一步的技术方案组合使用：
2H MoS2纳米片有机分散液的制备步骤中，所述有机溶剂选择N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。
2H MoS2纳米片有机分散液的制备步骤中，所述探头超声机械剥离采用在540W功率下使用探针超声波发生器探头超声1-2h，如：宁波新芝生物科技有限公司的Scientz-IID超声波细胞粉碎机。
2H MoS2纳米片的制备步骤中，所述的离心，优选溶液在2000-5000rpm下离心25-40min，而后取上清液。
PEDOT:PSS水溶液前处理步骤中，所述的过滤采用无尘布进行过滤。
PEDOT:PSS水溶液前处理步骤中，硫酸的浓度范围为0.1-1.5mol/L。
PEDOT:PSS水溶液前处理步骤中，收集PEDOT:PSS浆料后优选剧烈搅拌24h，使其均匀。
柔性复合电极的后处理步骤中，硫酸的浓度为18.4mol/L。
柔性复合电极制备步骤中，所述真空抽滤装置的抽滤膜是不会被溶剂溶解，而且干燥后的复合电极能与抽滤膜轻易剥离的膜，优选亲水性PVDF抽滤膜，抽滤膜的孔径优选0.22-0.8μm，更优选0.45μm。
柔性复合电极的后处理步骤中，所述的一段时间指的是1d。
本发明探究了对聚合物PEDOT:PSS进行前处理后与二维纳米材料2H MoS2纳米片有机悬浮液之间不同配比下的制备的柔性复合电极，通过后处理后的电容性能，并将后处理后的柔性复合电极用于超级电容器的活性电极。
本发明方法制备的电极用于超级电容器活性电极，电容性能测试使用的是CHI760E电化学工作站，测试体系采用三电极体系工作方式，参比电极选用饱和Ag/AgCl电极，对电极选用铂丝电极，工作电极为制备的柔性复合电极。采取的测试溶液体系为1mol/L硫酸。将三电极体系中三个电极置于1mol/L硫酸溶液中，对工作电极的性能进行测试。
本发明通过将探头超声剥离的2H MoS2纳米片有机分散液与前处理后得到的导电性提升的聚合物PEDOT:PSS混合、真空抽滤成膜，并通过后处理得到了有较高导电性、较高电容特性的柔性复合电极；通过将2H MoS2纳米片分散于有机溶剂中，并利用2H MoS2纳米片有机分散液与PEDOT:PSS浆料的混合提高了聚合物PEDOT:PSS载流子的密度与迁移率而提升聚合物的导电性；通过对有机相混合溶液进行真空抽滤中抽滤膜孔径的调控，从而调节抽滤速度与对过滤物质孔径的控制，得到分布均匀、厚度适中、表面光滑的柔性复合膜电极；通过对有机相混合溶液进行真空抽滤中抽滤膜的成分进行调控，从而得到能与自支撑柔性复合电极膜轻易剥离的真空抽滤膜。本发明制备的复合电极是柔性的，可以包装、制备柔性超级电容器，并可用于可穿戴设备的能量供应。
附图说明
图1为实施例1制备的柔性复合电极在1mol/L硫酸中的循环伏安图。1---扫描速率为2mV/s的柔性复合电极的循环伏安图；2---扫描速率为5mV/s的柔性复合电极的循环伏安图；3---扫描速率为10mV/s的柔性复合电极的循环伏安图；4---扫描速率为20mV/s的柔性复合电极的循环伏安图；5---扫描速率为50mV/s的柔性复合电极的循环伏安图；6---扫描速率为100mV/s的柔性复合电极的循环伏安图。
图2为实施例1制备的柔性复合电极在1mol/L硫酸中的计时电位图。1---电流密度为0.5A g-1的柔性复合电极的计时电位图；2---电流密度为1A g-1的柔性复合电极的计时电位图；3---电流密度为5A g-1的柔性复合电极的计时电位图。
图3为实施例1-5中制备的不同2H MoS2与PEDOT:PSS质量比(0.5-10,1-10,2-10,3-10,4-10)的柔性复合电极根据计时电位法得出不同电流密度(0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1，1.5，2，3，4，5，6，7，8，9，10A g-1)下的柔性复合电极的质量比电容。1---2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为1:10的不同电流密度的质量比电容；2---2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为0.5:10的不同电流密度的质量比电容；3---2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为2:10的不同电流密度的质量比电容；4---2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为3:10的不同电流密度的质量比电容；5---2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为4:10的不同电流密度的质量比电容。
图4为通过使用柔性复合电极包装完成的柔性超级电容器结构剖视图。1---聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯膜基底；2---2H MoS2-PEDOT:PSS柔性复合电极；3---PVA-H3PO4电解液；4---2H MoS2-PEDOT:PSS柔性复合电极；5---聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯膜基底。
具体实施方式
下面通过事例对本发明进行具体的描述。
实施例1制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为1:10的柔性复合电极
称取0.5g bulk MoS2粉末分散于100mL DMF中，后将分散液置于540W探头超声(Scientz-IID超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物科技有限公司)中处理1.5h。接下来，将分散液置于3000rpm下离心30min，取上清液，得2H MoS2溶液(～0.15mg/mL)。
配置1mol/L硫酸溶液，吸取2mL PEDOT:PSS水溶液(PH1000，1.1～1.3wt.％)逐滴加入到1mol/L硫酸中，静置，待所有PEDOT:PSS滴完全浸没于硫酸溶液中，使用无尘布过滤并用去离子水清洗5遍，后收集、转移至玻璃瓶中，1200转搅拌处理1d。
取16mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为亲水性PVDF膜，47mm直径，0.45μm孔径，HVLP04700，密理博有限公司，爱尔兰)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极。
复合电极电容性能测试采用CHI 760E电化学工作站，测试体系采用三电极体系工作方式，参比电极选用饱和Ag/AgCl电极，对电极选用铂丝电极，工作电极为制备的柔性复合电极。采取的测试溶液体系为1M硫酸。将三电极体系中三个电极置于1M硫酸溶液中，采用循环伏安法(CV)在0到0.8V电位范围内使用不同扫描速率(2、5、10、20、50、100mV/s)进行扫描。如图1所示，本实例CV扫描图呈现类-矩形形状，说明电极有优良的电容特性；在高的扫描速率下，CV图依然呈现类-矩形形状，说明电极对快速充放电有较高的抵抗性。
同时，采用计时电位法(CP)对工作电极在0到0.8V电位范围内利用不同的电流密度(0.1-10A g-1)进行扫描。如图2所示，本实例的CP扫描图呈现类-三角形形状，而且CP图中的单电极的放电曲线初始点有一个很小的电压降，说明电极具有好的导电性与电极上发生的氧化还原反应优良的可逆性。通过计算可以得到，当电极的电流密度为0.1A g-1时，活性复合电极的比质量电容值为90F g-1。
实施例2制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为0.5:10的柔性复合电极
取8mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为亲水性PVDF膜，47mm直径，0.45μm孔径，HVLP04700，密理博有限公司，爱尔兰)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极。
其他如例1。
实施例3制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为2:10的柔性复合电极
取32mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为亲水性PVDF膜，47mm直径，0.45μm孔径，HVLP04700，密理博有限公司，爱尔兰)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极。
其他如例1。
实施例4制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为3:10的柔性复合电极
取48mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为亲水性PVDF膜，47mm直径，0.45μm孔径，HVLP04700，密理博有限公司，爱尔兰)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极。
其他如例1。
实施例5制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为4:10的柔性复合电极
取64mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为亲水性PVDF膜，47mm直径，0.45μm孔径，HVLP04700，密理博有限公司，爱尔兰)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极。
其他如例1。
实施例6制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为1:10的柔性复合电极(抽滤膜为0.45μm孔径的醋酸纤维膜)
取16mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为亲水性醋酸纤维膜，47mm直径，0.45μm孔径，塞多利斯中国有限公司)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极。
其他如例1
实施例7制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为1:10的柔性复合电极(抽滤膜为0.22μm孔径的醋酸纤维膜)
取16mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为亲水性醋酸纤维膜，47mm直径，0.22μm孔径，塞多利斯中国有限公司)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极.
其他如例1.
实施例8制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为1:10的柔性复合电极(抽滤膜为0.22μm孔径的聚四氟乙烯膜)
取16mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为聚四氟乙烯膜，47mm直径，0.22μm孔径，密理博有限公司，爱尔兰)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极.
其他如例1.
实施例9制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为1:10的柔性复合电极(抽滤膜为0.8μm孔径的MF混合纤维素酯滤膜)
取16mL 2H MoS2分散液加入到搅拌后的PEDOT:PSS浆料中，后置于冰水浴中超声处理1h。而后使用真空抽滤装置(抽滤膜为混合纤维素酯滤膜，47mm直径，0.8μm孔径，密理博有限公司，爱尔兰)对混合溶液进行抽滤处理，后取下抽滤膜并使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜。取出，将过滤膜剥离，得复合电极膜。后向剥离得到的膜中加入过量的18.4mol/L硫酸，处理1d，后使用过量的去离子水清洗5遍，最后使用真空干燥箱60℃干燥处理过夜，得活性柔性复合电极.
其他如例1.
实施例10制备2H MoS2-PEDOT:PSS质量比为1:10的柔性复合电极(2HMoS2分散液的溶剂为水)
称取0.5g bulk MoS2粉末分散于100mL去离子水中，后将分散液置于540W探头超声(Scientz-IID超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物科技有限公司)中处理1.5h。接下来，将分散液置于3000rpm下离心30min，取上清液，得2H MoS2纳米片有机分散液(～0.15mg/mL)。
其他如例1.
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种柔性复合电极的制备方法，其特征在于包括2H MoS2纳米片有机分散液的制备步骤和PEDOT:PSS水溶液前处理步骤；
2H MoS2纳米片有机分散液的制备步骤包括：通过将原始MoS2粉末加入到有机溶剂中，使用探头超声机械剥离并离心获得2H MoS2纳米片有机分散液，所述的有机溶剂指的是能够用于对剥离得到的2H MoS2纳米片的均匀分散，也能利用有机溶剂的混合提高聚合物PEDOT:PSS载流子的密度与迁移率而提升聚合物的导电性的有机溶剂；
PEDOT:PSS水溶液前处理步骤包括：将PEDOT:PSS水溶液缓慢滴加至过量一定浓度硫酸水溶液中，待所有PEDOT:PSS液滴完全沉浸入硫酸水溶液后，然后过滤、清洗，收集PEDOT:PSS浆料，并搅拌均匀；
所述制备方法还包括柔性复合电极制备步骤：将上述2H MoS2纳米片有机分散液与PEDOT:PSS浆料按照一定质量比混合，并置于冰水浴中超声震荡均匀，而后使用真空抽滤装置抽滤、干燥获得柔性复合电极；
所述2H MoS2纳米片有机分散液中2H MoS2纳米片与PEDOT:PSS浆料中聚合物PEDOT:PSS间的质量比范围为0.5:10～4:10；
所述制备方法还包括柔性复合电极的后处理步骤：将抽滤、干燥后的柔性复合电极加入到过量一定浓度的硫酸中，处理一段时间，而后用去离子水清洗。
2.如权利要求1所述的一种柔性复合电极的制备方法，其特征在于2H MoS2纳米片的制备步骤中，所述有机溶剂选择N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。
3.如权利要求1所述的一种柔性复合电极的制备方法，其特征在于2H MoS2纳米片有机分散液的制备步骤中，所述探头超声机械剥离采用在540W功率下使用探针超声波发生器探头超声1-2h。
4.如权利要求1所述的一种柔性复合电极的制备方法，其特征在于2H MoS2纳米片有机分散液的制备步骤中，所述的离心，优选溶液在2000-5000rpm下离心25-40min，而后取上清液。
5.如权利要求1所述的一种柔性复合电极的制备方法，其特征在于PEDOT:PSS水溶液前处理步骤中，所述的过滤采用无尘布进行过滤。
6.如权利要求1所述的一种柔性复合电极的制备方法，其特征在于PEDOT:PSS水溶液前处理步骤中，硫酸的浓度范围为0.1-1.5mol/L，更优选1mol/L。
7.如权利要求1所述的一种柔性复合电极的制备方法，其特征在于柔性复合电极制备步骤中，所述真空抽滤装置的抽滤膜是不会被有机混合溶液溶解，而且干燥后的复合电极能与抽滤膜轻易剥离的膜，优选亲水性PVDF抽滤膜，抽滤膜的孔径优选0.22-0.8μm，更优选0.45μm。
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|---|---|---|---|---|
| CN112038474A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-12-04 | 上海应用技术大学 | 一种MoS2/导电聚合物复合热电薄膜的制备方法 |
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| CN105118689A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-12-02 | 电子科技大学 | 一种制备柔性电极薄膜的方法 |
| CN105405977A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-03-16 | 华中科技大学 | 一种自支撑pedot-pss薄膜及其制备方法与应用 |
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