CN109830377A - NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiCo2O4@Ni‑Co‑S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法，用于解决现有方法制备的NiCo2O4基复合材料性能差的技术问题。技术方案是将在集流体泡沫镍上长有NiCo2O4纳米片阵列的基底置于Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和硫脲混合溶液中，在三电极体系下进行电化学沉积反应，在泡沫镍上生成核壳结构NiCo2O4@Ni‑Co‑S纳米片阵列。经电化学性能测试，本发明制备的复合电极材料在电流密度为1A g‑1时质量比电容高达2610.6F g‑1，在20A g‑1时倍率为89.0％，在25mV s‑1扫描速率下，5000次循环的比电容保持率为88.21％。
Description
技术领域
本发明涉及一种NiCo2O4基复合材料的制备方法，特别涉及一种NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法。
背景技术
超级电容器的能量密度比电池低，其实际应用受到限制。根据能量密度的理论计算公式，提高电极材料的比电容是提高超级电容器能量密度的有效途径之一。根据储能机理的不同，超级电容器主要分为双电层电容器和赝电容器两种，而后者的能量密度要相对高一些。目前广泛研究的赝电容材料主要包括过渡金属氧化物、过渡金属氮化物、过渡金属硫化物等。在各种赝电容材料中，三元尖晶石NiCo2O4因理论比电容高、制备成本低、无毒性和多重氧化态等优点，被认为是最有潜力的膺电容材料之一。然而，NiCo2O4材料同样存在导电性差，循环稳定性不理想等缺点。研究表明，通过水热法或电沉积法制备的NiCo2O4基复合材料可有效改善其导电性和稳定性，但同时发现复合材料存在其他问题，如倍率性能不理想，稳定性也有待进一步提高。所以开发新型具有良好导电性、高循环稳定性以及高倍率性能的NiCo2O4基复合材料具有重要意义。
文献1“Hierarchical NiCo2O4@Co-Fe LDH core-shell nanowire arrays forhigh-performance supercapacitor.W.Q.Chen,J.Wang,K.Y.Ma,M.Li,S.H.Guo,F.Liu,J.P.Cheng,Applied Surface Science 451(2018)280-288.”报道了通过水热合成法在泡沫镍基底上制备了NiCo2O4@Co-Fe LDH核壳纳米线阵列。在三电极测试下，电流密度为1Ag-1时的比电容为1557.5F g-1，而当电流密度到10Ag-1时，测得的比电容仅为550F g-1，说明NiCo2O4@Co-Fe LDH材料的倍率性能差，此外，在5A g-1的电流密度下进行5000次充放电测试，发现测得的比容量保持率仅为59.1％，说明NiCo2O4@Co-Fe LDH材料的稳定性也不理想，故其应用范围受到限制。
文献2“Full synergistic contribution of electrodeposited three-dimensional NiCo2O4@MnO2nanosheet networks electrode for asymmetricsupercapacitors.Y.B.Zhang,B.Wang,F.Liu,J.P.Cheng,X.W.Zhang,L.Zhang,NanoEnergy 27(2016)627-637.”报道了通过两步电沉积法制备的三维分层的NiCo2O4@MnO2异质纳米材料。在三电极测试下，电流密度为0.5Ag-1时的比电容为913.6F g-1，在电流密度为20A g-1时，比电容为504F g-1，此外，在16Ag-1的电流密度下进行3000次充放电测试，比容量保持率为87.1％，说明NiCo2O4@MnO2材料的倍率性能和循环稳定性都有待提高。
发明内容
为了克服现有方法制备的NiCo2O4基复合材料性能差的不足，本发明提供一种NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法。该方法将在集流体泡沫镍上长有NiCo2O4纳米片阵列的基底置于Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和硫脲混合溶液中，在三电极体系下进行电化学沉积反应，在泡沫镍上生成核壳结构NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列。以NiCo2O4为“核”和以Ni-Co-S为“壳”，这种复合材料提供高的比表面积和快速离子扩散途径，具有比电容大、倍率性能高和循环稳定性好以及制备工艺简单、成本低廉的优点。经电化学性能测试，该复合电极材料在电流密度为1A g-1时质量比电容高达2610.6F g-1，在20A g-1时倍率为89.0％，在25mV s-1扫描速率下，5000次循环的比电容保持率为88.21％。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、将泡沫镍在1～4mol L-1的稀盐酸中浸泡15～30分钟以去除表面氧化物，然后依次在去离子水和无水乙醇中各清洗3～6次，在60～80℃的真空干燥箱中干燥6～10小时后得到洁净的泡沫镍；
步骤二、将0.5～4mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.5～4mmol的Co(NO3)2·6H2O溶解到去离子水中，形成第一混合液；将第一混合液作为第一电解液，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压设置为-0.95～1.1V，反应时间为5～10分钟；反应结束后在泡沫镍上生成NiCo2O4纳米片阵列前驱体。
步骤三、取出步骤二制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3～4次，并在真空干燥箱中60～80℃干燥4～6小时；之后，在马弗炉中煅烧长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，煅烧温度为300～400℃，煅烧时间为1.5～4小时，得到长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍。
步骤四、将0.5～1.2mmol的Ni(NO3)2·6H2O，0.5～1.2mmol的Co(NO3)2·6H2O和67～160mmol的硫脲溶于去离子水中，形成均一的第二混合溶液；将第二混合液作为第二电解液，将步骤三制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压为-1.2V40～60秒，0.2V 40～60秒，循环次数为1～2次；在泡沫镍上生成NiCo2O4@Ni-Co-S核壳纳米片阵列，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3～5次，之后，在真空干燥箱中60～80℃干燥5～6小时，获得NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料。
本发明的有益效果是：该方法将在集流体泡沫镍上长有NiCo2O4纳米片阵列的基底置于Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和硫脲混合溶液中，在三电极体系下进行电化学沉积反应，在泡沫镍上生成核壳结构NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列。以NiCo2O4为“核”和以Ni-Co-S为“壳”，这种复合材料提供高的比表面积和快速离子扩散途径，具有比电容大、倍率性能高和循环稳定性好以及制备工艺简单、成本低廉的优点。经电化学性能测试，该复合电极材料在电流密度为1A g-1时质量比电容高达2610.6F g-1，在20Ag-1时倍率为89.0％，在25mVs-1扫描速率下，5000次循环的比电容保持率为88.21％。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1所制备的NiCo2O4纳米片阵列材料的SEM扫描电镜照片。(a)低倍数SEM照片；(b)高倍数SEM照片。
图2是本发明方法实施例1所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的SEM扫描电镜照片。(a)低倍数SEM照片；(b)高倍数SEM照片。
图3是本发明方法实施例2所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的XRD图谱。
图4是本发明方法实施例3所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的的电化学分析测试结果。(a)不同扫描速度下的循环伏安曲线；(b)不同电流密度下的充放电曲线；(c)不同电流密度下的质量比电容曲线；(d)阻抗图谱。
图5是本发明方法实施例3所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料在扫描速率为25mVs-1时经过5000次循环的比电容保持率变化图。
具体实施方式
以下实施例参照图1-5。
实施例1：
步骤一、将泡沫镍在4mol L-1的稀盐酸中浸泡20分钟以去除表面氧化物，然后依次在去离子水和无水乙醇中各清洗3次，在80℃的真空干燥箱中干燥6小时后得到洁净的泡沫镍；
步骤二、将0.8mmol的Ni(NO3)2·6H2O和1.6mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于100ml的去离子水中，形成第一混合液；将第一混合液作为第一电解液，在以步骤一制备的洁净的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压设置为-1.1V，反应时间为5分钟，反应结束后在泡沫镍上生成NiCo2O4纳米片阵列前驱体；
步骤三、取出步骤二所制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3次，并在真空干燥箱中80℃干燥6小时，之后，在马弗炉中煅烧长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，煅烧温度为400℃，煅烧时间为1.5小时；得到长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍；
步骤四、将0.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O，0.5mmol的Co(NO3)2·6H2O和67mmol的硫脲溶于去100ml离子水中，形成均一的第二混合溶液；将第二混合液作为第二电解液，将步骤三所制备的长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压为-1.2V 40秒，0.2V 40秒，循环次数为1次；在泡沫镍上生成NiCo2O4@Ni-Co-S核壳纳米片阵列，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3次，之后，在真空干燥箱中60℃干燥6小时，获得NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料。
图1是本实施例所制备的NiCo2O4纳米片阵列材料的SEM扫描电镜照片。(a)低倍数SEM照片；(b)高倍数SEM照片。从图1(a)低倍数SEM照片可以看出NiCo2O4纳米片均匀、密集地覆盖在泡沫镍的表面，垂直的NiCo2O4纳米片交错相连，成网络状分布状态。从图1(b)高倍数SEM照片可以看出NiCo2O4纳米片的宽度和厚度为200～500nm和5～8nm。
图2是本实施例所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的SEM扫描电镜照片。(a)低倍数SEM照片；(b)高倍数SEM照片。从图2(a)低倍数SEM照片可以看出NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料保留了复合前NiCo2O4纳米片的孔隙，有利于在电化学反应过程中电解液离子的渗入和渗出。从图2(b)高倍数SEM照片可以看出小Ni-Co-S纳米片紧紧地贴附在大NiCo2O4纳米片的表面，像是给大NiCo2O4纳米片穿上一层褶皱的衣服。NiCo2O4纳米片表面小Ni-Co-S纳米片的存在增加了电极材料的比表面积，提供了更多的电化学活性位点，加快了氧化还原反应的进行，这为复合电极材料具有良好的优异电化学性能提供重要的结构条件。
实施例2：
步骤一、将泡沫镍在1mol L-1的稀盐酸中浸泡30分钟以去除表面氧化物，然后依次在去离子水和无水乙醇中各清洗3次，在80℃的真空干燥箱中干燥6小时后得到洁净的泡沫镍；
步骤二、将4mmol的Ni(NO3)2·6H2O和4mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于200ml的去离子水中，形成第一混合液；将第一混合液作为第一电解液，在以步骤一制备的洁净的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压设置为-0.95V，反应时间为5分钟，反应结束后在泡沫镍上生成NiCo2O4纳米片阵列前驱体；
步骤三、取出步骤二所制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤4次，并在真空干燥箱中80℃干燥4小时，之后，在马弗炉中煅烧长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，煅烧温度为350℃，煅烧时间为1.5小时；得到长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍；
步骤四、将1.2mmol的Ni(NO3)2·6H2O，1.2mmol的Co(NO3)2·6H2O和160mmol的硫脲溶于去200ml离子水中，形成均一的第二混合溶液；将第二混合液作为第二电解液，将步骤三所制备的长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压为-1.2V 60秒，0.2V 60秒，循环次数为2次；在泡沫镍上生成NiCo2O4@Ni-Co-S核壳纳米片阵列，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3次，之后，在真空干燥箱中80℃干燥5小时，获得NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料。
图3是本实施例所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的XRD图谱，从图3中可以看出复合材料由NiCo2O4、Co9S8两相组成，其中Ni元素部分取代Co9S8相中的Co元素，结果与文献3“Iron Oxide Nanosheets and Pulse-Electrodeposited Ni-Co-SNanoflake Arrays for High-Performance Charge Storage,H.Khani,D.O.Wipf,AppliedMaterials&Interfaces 9(2017)6967-6978”相一致。
实施例3：
步骤一、将泡沫镍在3mol L-1的稀盐酸中浸泡15分钟以去除表面氧化物，然后依次在去离子水和无水乙醇中各清洗3次，在60℃的真空干燥箱中干燥10小时后得到洁净的泡沫镍；
步骤二、将0.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和1mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于100ml的去离子水中，形成第一混合液；将第一混合液作为第一电解液，在以步骤一制备的洁净的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压设置为-1.0V，反应时间为10分钟，反应结束后在泡沫镍上生成NiCo2O4纳米片阵列前驱体；
步骤三、取出步骤二所制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3次，并在真空干燥箱中60℃干燥6小时，之后，在马弗炉中煅烧长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2小时；得到长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍；
步骤四、将0.6mmol的Ni(NO3)2·6H2O，0.6mmol的Co(NO3)2·6H2O和80mmol的硫脲溶于去100ml离子水中，形成均一的第二混合溶液；将第二混合液作为第二电解液，将步骤三所制备的长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压为-1.2V 50秒，0.2V 50秒，循环次数为1次；在泡沫镍上生成NiCo2O4@Ni-Co-S核壳纳米片阵列，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤5次，之后，在真空干燥箱中60℃干燥6小时，获得NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料。
图4是本实施例所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的电化学分析测试结果。(a)不同扫描速度下的循环伏安曲线；(b)不同电流密度下的充放电曲线；(c)不同电流密度下的质量比电容曲线；(d)阻抗图谱。从图4(a)中看出每条曲线上都有两对氧化还原峰，表明电极材料的赝电容特性。从图4(b)中看出当电流密度为1,2,5,10和20Ag-1时，对应的放电时间分别为1044.3，519.9，203.7，98.7和46.5秒。从图4(c)中可以看出在电流密度为1Ag-1时对应的质量比电容为2610.6F g-1，而在20Ag-1时，质量比电容为2323.3F g-1，倍率高达89.0％。从图4(d)中可以看出所制备材料的接触电阻为0.59欧，界面电荷转移电阻为0.08欧，低频区的直线部分有较大的斜率，说明具有良好的导电性。
图5是本实施例所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料在扫描速率为25mVs-1时经过5000次循环的比电容保持率变化图。从图中看出NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料在25mVs-1扫描速率下经过5000次循环的比电容变化情况，其电容保持率为88.26％。
与背景技术相比，本发明所制备的NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料由于充分利用核和壳材料，提供高的比表面积和快速离子扩散途径，具有比电容大、倍率性能高、导电性高和循环稳定性好以及制备工艺简单、成本低等优点。
Claims (1)
1.一种NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将泡沫镍在1～4mol L-1的稀盐酸中浸泡15～30分钟以去除表面氧化物，然后依次在去离子水和无水乙醇中各清洗3～6次，在60～80℃的真空干燥箱中干燥6～10小时后得到洁净的泡沫镍；
步骤二、将0.5～4mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.5～4mmol的Co(NO3)2·6H2O溶解到去离子水中，形成第一混合液；将第一混合液作为第一电解液，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压设置为-0.95～1.1V，反应时间为5～10分钟；反应结束后在泡沫镍上生成NiCo2O4纳米片阵列前驱体；
步骤三、取出步骤二制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3～4次，并在真空干燥箱中60～80℃干燥4～6小时；之后，在马弗炉中煅烧长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，煅烧温度为300～400℃，煅烧时间为1.5～4小时，得到长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍；
步骤四、将0.5～1.2mmol的Ni(NO3)2·6H2O，0.5～1.2mmol的Co(NO3)2·6H2O和67～160mmol的硫脲溶于去离子水中，形成均一的第二混合溶液；将第二混合液作为第二电解液，将步骤三制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压为-1.2V40～60秒，0.2V 40～60秒，循环次数为1～2次；在泡沫镍上生成NiCo2O4@Ni-Co-S核壳纳米片阵列，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3～5次，之后，在真空干燥箱中60～80℃干燥5～6小时，获得NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料。
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