KR101775468B1 - 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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김철생
이지연
이우진
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Abstract

슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극은, 니켈 폼(Ni foam); 상기 니켈 폼에 증착되는 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4); 및 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 코팅되는 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)을 포함한다.

Description

슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조 방법{ELECTRODE FOR THE SUPER CAPACITOR AND METHOD OF THE SAME}
본 발명은 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고성능의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
휴대용 전자기기들이 널리 사용되고 있으며, 이러한 휴대용 전자기기에서 중요한 역할을 하는 것이 에너지를 저장하는 장치이다. 현재 사용되는 대부분의 2차 전지는 단위 무게 또는 부피당 축적할 수 있는 에너지 밀도에 있어서 우수한 성능을 지니고 있으나, 사용시간, 충전시간, 출력 등에서 아직 개선되어야 할 점이 많다.
전기화학적 커패시터(electrochemical capacitor), 일명 슈퍼 커패시터(super capacitor)는 사용시간, 충전시간, 출력 등에서 2차 전지에 비해 우수한 특성을 보이고 있다. 일반적으로, 슈퍼 캐퍼시터는 정전기적 특성을 이용하기 때문에 전기화학적 반응을 이용하는 배터리에 비하여 충방전 횟수가 반영구적이고 충전시간이 빠르며 출력 밀도도 일반 배터리의 수 십배 이상이다.
그러나, 슈퍼 커패시터는 에너지 밀도 측면에서 2차 전지에 비해 작은 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 3차원 그래핀 전극 소재와 같이 슈퍼 커패시터에 사용되는 새로운 소재에 많은 관심이 집중되고 있다.
대한민국 등록특허 제1123078호 (2012.02.27. 등록)
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 니켈 폼에 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)을 증착하고, Cu-Al 이중층 수산화물을 코팅하여 용량 성능이 향상된 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극은, 니켈 폼(Ni foam); 상기 니켈 폼에 증착되는 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4); 및 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 코팅되는 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)을 포함한다.
또한, 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 전기증착(electrodeposition) 방식에 의해 증착될 수 있다.
그리고, 상기 Cu-Al 이중층 수산화물이 열수처리(hydrothermal) 방식에 의해 코팅될 수 있다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법은, 니켈 폼(Ni foam)을 마련하는 단계; 상기 니켈 폼에 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)을 증착하는 단계; 및 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)을 코팅하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 니켈 폼을 마련하는 단계는, 황산 용액으로 상기 니켈 폼의 표면 산화물을 제거하는 단계; 아세톤으로 탈지하고, 순수로 세정하는 단계; 및 탈이온수로 세척하고, 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 그래파이트형 탄소 질화물을 증착하는 단계는, 상기 니켈 폼에 상기 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)을 전기증착(electrodeposition) 방식에 의해 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 Cu-Al 이중층 수산화물을 코팅하는 단계는, 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 상기 Cu-Al 이중층 수산화물을 열수처리(hydrothermal) 방식에 의해 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 열수처리 방식에 의해 코팅하는 단계는, Cu(NO3)2.6H2O 및 Al(NO3)2.6H2O을 포함하는 요소 수용액을 생성하는 단계; 상기 요소 수용액에 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼을 침지하고, 가열하는 단계; 및 상기 Cu-Al 이중층 수산화물이 코팅된 니켈 폼을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명에 따르면, 향상된 비정전 용량(specific capacitance), 높은 속도 특성(rate capability), 뛰어난 순환 안정성(cyclic stability)을 가진 고성능의 슈퍼 커패시터용 전극을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 프로세스에 따른 SEM 사진을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법의 순서를 도시한 도면이다.
도 3은 도 2의 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법에서 S10 단계의 상세 순서를 도시한 도면이다.
도 4는 도 2의 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법에서 S30 단계의 상세 순서를 도시한 도면이다.
도 5는 서로 다른 세 전극 샘플의 각 XRD 패턴을 도시한 도면이다.
도 6은 서로 다른 세 전극 샘플의 각 FT-IR 스펙트럼을 도시한 도면이다.
도 7은 서로 다른 세 전극 샘플의 각 SEM 사진을 도시한 도면이다.
도 8a는 서로 다른 세 전극 샘플의 각 CV 곡선을 도시한 도면이며, 도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극 샘플의 스캔 레이트(scan rates)에 따른 CV 곡선을 도시한 도면이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극 샘플의 순환 안정성(cyclic stability)을 도시한 도면이다.
도 10a는 서로 다른 세 전극 샘플의 각 CV 곡선을 도시한 도면이며, 도 10b는 대응되는 비정전 용량(specific capacitance)을 도시한 도면이다.
도 11은 서로 다른 세 전극 샘플의 각 순환 성능(cyclic performance)을 도시한 도면이다.
도 12는 서로 다른 두 전극 샘플의 각 EIS를 도시한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
비록 제1, 제2 등이 다양한 소자, 구성요소 및/또는 섹션들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 소자, 구성요소 및/또는 섹션들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 소자, 구성요소 또는 섹션들을 다른 소자, 구성요소 또는 섹션들과 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 소자, 제1 구성요소 또는 제1 섹션은 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 소자, 제2 구성요소 또는 제2 섹션일 수도 있음은 물론이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "이루어지다(made of)"는 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면에 따라 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 프로세스에 따른 SEM 사진을 도시한 도면이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극은, 니켈 폼(Ni foam), 상기 니켈 폼에 증착되는 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4), 및 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 코팅되는 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)을 포함한다.
구체적으로, 니켈 폼(Ni foam)에 그래파이트형 탄소 질화물이 전기증착(electrodeposition) 방식에 의해 증착된 후, Cu-Al 이중층 수산화물이 열수처리(hydrothermal) 방식에 의해 코팅된다. 전기증착(electrodeposition) 방식 및 열수처리(hydrothermal) 방식의 구체적인 실시예는 후술하여 살펴 보도록 한다.
도 1을 참조하면, 니켈 폼의 SEM 사진(10), 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)이 상기 니켈 폼에 증착된 SEM 사진(20), 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)이 증착된 니켈 폼에 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)이 코팅된 SEM 사진(30)이 도시되어 있다.
니켈 폼은 다공성의 구조를 가질 수 있다.　다공성의　니켈 폼이 기재가 되어　니켈 폼의 기공 크기를 조절함에 의해 전기화학적 활성도에 기여하는 기공 크기를 조절할 수 있다. 여기에서, 니켈 폼은 3차원 다공성　니켈　폼을 사용할 수 있다.
그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)은 그래핀과 유사한 구조를 가지고 있는 2차원 편층 상태의 폴리머이다. 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)은 다양한 CN 구조의 안정적인 동소체에 의해 나노복합체를 형성하기 위한 훌륭한 소재가 된다. 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)은 다른 질소-탄소 물질에 비해 질소의 함량이 많아 유효한 반응 부위를 생성할 수 있어 전자 도너/엑셉터(donor/acceptor)가 증가된다. 게다가, 질소의 농도는 전해질과 함께 습윤을 부양하여 물질 전달의 효율을 개선하고 많은 부가적인 유사-용량(pseudo-capacitance)을 제공한다. 또한, 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)은 라멜라 구조(lamellar structure) 특성에 의해 잘 결정화되어 전하 이동을 촉진할 수 있다. 그래핀과 비교하여, 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)은 복잡한 후처리 없이 직접 폴리-축합에 의해 쉽게 합성될 수 있다. 이러한 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)은 전기증착(electrodeposition) 방식에 의해 다공성의 니켈 폼에 증착될 수 있다.
Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH; Cu-Al layered double hydroxide)은 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)이 증착된 니켈 폼에 코팅된다. 예를 들어, 수직으로 정렬된 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)이 상호 연결된 나노 시트는 열수 과정 동안 나노 시트 사이에 충분한 나노보이드를 가진 니켈 폼에 증착된 g-C3N4 상에 성장한다. 이에, 독특한 3D 다공성 나노구조를 슈퍼 커패시터용 전극이 가져 전해질의 투과성이 향상되고, 개방되고 상호 연결된 포어 채널(pore channel)을 통해 빠른 이온 확산이 이루어진다.
그러므로, 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4) 및 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)이 증착된 니켈 폼에 증착되어 형성되는 슈퍼 커패시터용 전극은 3D 다공성 구조를 가지게 되고, 고성능의 슈퍼 커패시터용 전극으로 사용할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법의 순서를 도시한 도면이다. 또한, 도 3은 도 2의 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법에서 S10 단계의 상세 순서를 도시한 도면이다. 그리고, 도 4는 도 2의 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법에서 S30 단계의 상세 순서를 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법은, 니켈 폼(Ni foam)을 마련하며(S10), 상기 니켈 폼에 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)을 증착하고(S20), 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)을 코팅한다(S30).
여기에서, 니켈 폼(Ni foam)을 마련하는 경우(S10), 도 3에 도시한 바와 같이, 황산 용액으로 상기 니켈 폼의 표면 산화물을 제거하며(S12), 아세톤으로 탈지하고, 순수로 세정하고(S14), 탈이온수로 세척하고, 건조할 수 있다(S16).
또한, 상술한 바와 같이, 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)을 증착 시에(S20), 니켈 폼에 상기 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)을 전기증착(electrodeposition) 방식에 의해 증착할 수 있고, Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)을 코팅 시에(S30), 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 상기 Cu-Al 이중층 수산화물을 열수처리(hydrothermal) 방식에 의해 코팅할 수 있다.
특히, 열수처리 방식에 의해 코팅하는 경우, 도 4에 도시한 바와 같이, Cu(NO3)2·6H2O 및 Al(NO3)2·6H2O을 포함하는 요소 수용액을 생성하며(S32), 상기 요소 수용액에 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼을 침지하고, 가열하며(S34), 상기 Cu-Al 이중층 수산화물이 코팅된 니켈 폼을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 건조할 수 있다(S36).
이하에서는, 니켈 폼에 그래파이트형 탄소 질화물이 증착되고, Cu-Al 이중층 수산화물이 코팅된 슈퍼 커패시터용 전극 샘플을 생성하는 구체적인 실시예와 이렇게 생성된 전극 샘플을 다른 전극 샘플과 비교한 결과를 살펴 보기로 한다.
<실시예>
1. 니켈 폼(Ni foam)의 처리
1 cm X 2.5 cm의 니켈 폼을 2분 정도 0.5M의 황산 수용액에 전처리하여 표면 산화물을 제거하였다. 그리고, 초음파 환경 하에서 30분 동안 아세톤(acetone)으로 탈지하고, 순수(pure water)로 세정하였다. 그런 후에, 탈이온수(deionized water)로 세척하고, 섭씨 120도에서 1시간 동안 건조하였다. 이렇게 처리된 니켈 폼을 이용한 전극 샘플을 편의상 'Ni-foam' 전극 샘플이라 한다.
2. 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)의 처리
CHI 660 A electrochemical workstation을 이용하여 전기 증착 방식에 의해 니켈 폼에 그래파이트형 탄소 질화물을 증착하였다. 이때, 상업적으로 이용 가능한 그래파이트형 탄소 질화물 입자들을 사용하였으며, 제품은 Nicanite®(Carbedon, Finland)이다.
삼전극 시스템(three-electrode system)을 사용하여 0.3 g/L 의 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4) 수용액에서 상기 workstation에서 CV 스캔에 의해 그래파이트형 탄소 질화물을 증착하였다. 이때, 니켈 폼은 작업 전극, 백금 와이어(Pt wire) 및 포화된 칼로멜 전극(SEC)는 각각 카운터 전극 및 기준 전극이 된다. 상기 CV 스캔(scan)은 50 mV/s 의 속도로 -2V~0.6V 범위이고, 스캔 사이클(scan cycle)은 150이다. 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼을 이용한 전극 샘플을 편의상 'Ni-foam@g-C3N4' 전극 샘플이라 한다.
3. Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)의 처리
'Ni-foam@g-C3N4'에 열수 처리 방식에 의해 Cu-Al 이중층 수산화물을 코팅하였다. 30mL 증류수에 각각 0.144g의 Cu(NO3)2·6H2O(0.02 mol), 0.112g의 Al(NO3)2·6H2O(0.01 mol), 0.027g의 요소(0.15 mol)를 용해시켜 30분 정도 교반하여 요소 수용액을 제조하였다. 이때, Copper nitrate hexahydrate(Cu(NO3)2·6H2O)은 'Sigma-Aldrich, Crotia' 제품을 사용하였고, Aluminum nitrate anhydrate (Al(NO3)2·6H2O)는 'Samchun Chemicals, Korea' 제품을 사용하였다.
그런 후에, 순수한 혼합 용액을 만들기 위해 1시간 동안 교반하였고, 이렇게 준비된 용액을 Teflon-lined stainless-steel autoclave(오토클레이브)에 옮겨 넣고, 상기 오토클레이브에 'Ni-foam@g-C3N4'을 침지하고 밀봉된 상태에서 4시간 동안 130℃ 정도로 가열함으로써, Cu-Al 이중층 수산화물을 코팅하였다. 그리고, 증류수 및 에탄올로 수 회 세척하고, 2시간 동안 100℃에서 건조하였다. 그래파이트형 탄소 질화물 및 Cu-Al 이중층 수산화물이 증착된 니켈 폼을 이용한 전극 샘플을 편의상 'Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4' 전극 샘플이라 한다. 또한, Cu-Al 이중층 수산화물만 증착된 니켈 폼을 이용한 전극 샘플을 편의상 'Ni-foam@Cu-Al LDH' 전극 샘플이라 한다.
4. 특성(Characterization)
Cu Kα radiation (λ = 0.1514178 nm)인 X선 회절기(XRD, Rigaku TTR Ⅲ)를 이용하여 결정상을 분석하였다. 또한, 분광계(ABB Bomen MB100 Spectrometer, Canada)로 Fourier transformed infrared (FT-IR) 스펙트럼을 얻었다. 또한, field- emission scanning electron microscopy (FE-SEM, JEOL JSM-6480)로 형태(morphology)를 검사하였다
5. 전기화학적 측정(Electrochemical measurements)
전기화학적 측정은 전해질로써 6M 수산화 칼륨(KOH)에서 이루어졌다. 순환전압 주사법(cyclic voltammetry), 정전류 충방전법(galvanostatic charge/discharge), 전기화학적 임피던스 분광학(electrochemical impedance spectroscopy)은 EC-lab 소프트웨어에 의해 전산화된 Potentiostat/Galvanostat/EIS (WonTech, ZIVE, SPI Korea)을 이용하여 전형적인 삼전극 전기화학적 셀(three-lectrode electrochemical cell)에서 수행되었다. 준비된 전극 샘플들(Ni-foam, Ni-foam@g-C3N4, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4)이 작업 전극(working electrode), 백금 와이어가 카운터 전극(counter electrode), 그리고 표준 칼로멜 전극이 기준 전극(reference electrode)이 되었다. EIS 측정은 개방 회로 전위(open circuit potential)에서 10 mHz ~ 100 kHz 범위의 주파수, 5 mV 진폭을 갖는 AC 전압을 인가하여 수행되었다.
<테스트 결과>
상기 실시예에서 생성된 전극 샘플들인 Ni-foam 샘플, Ni-foam@g-C3N4 샘플, Ni-foam@Cu-Al LDH, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플을 서로 비교 테스트한 결과들이 도 5 내지 도 12에 도시되어 있다.
1. 전극 샘플들의 구조 및 형태
도 5는 서로 다른 세 전극 샘플의 각 XRD 패턴을 도시한 도면이다. 또한, 도 6은 서로 다른 세 전극 샘플의 각 FT-IR 스펙트럼을 도시한 도면이다. 그리고, 도 7은 서로 다른 세 전극 샘플의 각 SEM 사진을 도시한 도면이다. 이때, 서로 다른 세 전극 샘플은 Ni-foam 샘플, Ni-foam@g-C3N4 샘플, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플이다.
도 5를 참조하면, 약 35~37도에서 회절 피크가 JCPDS file no. 046-0099에 매칭되는 Cu-Al LDH의 (211) 평면에 기인하며, 0.25nm의 저면 격자(basal spacing)와 양호한 결정화의 특성을 보이고 있다. 약 60~63도에서 회절 피크가 JCPDS file no. 037-0630에 매칭되는 Cu-Al LDH의 (113) 평면에 기인하며, 0.15nm의 저면 격자의 특성을 보이고 있다. 이러한 피크 특성은 Cu-Al LDH가 성공적으로 니켈 폼에 결합하였음을 보여 준다.
도 6을 참조하면, 1200~1650 cm-1 영역에서 발견되는 몇몇 밴드(bands)는 전형적인 CN 헤테로사이클(heterocycle)의 스트레칭 모드(stretching mode)에 대응된다. Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 피크가 1463 cm-1, 841 cm-1 영역에서 보이며, NO3-이온 흡수 밴드 영향이다. 1600~1640 cm-1 영역에서 형성되는 밴드는 격자간 공간에 존재하는 물 분자 δ(H-OH)의 비틀림 모드 때문이다. 웨이브넘버 영역 820 cm-1에 밴드는 금속 산소 결합의 맥동(pulsation)에 기인한다.
도 7을 참조하면, 각 전극 샘플의 SEM 사진이 도시되어 있으며, (a) 및 (b)는 Ni-foam 샘플, (c) 및 (d)는 Ni-foam@g-C3N4 샘플, (e) 및 (f)는 Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 SEM 사진이다.
(c) 및 (d)에서, 구겨진 얇은 g-C3N4의 나노 시트는 니켈 폼에서 성장하는 것이 보이며, g-C3N4 막이 니켈 폼의 표면에 증착되는 것이다.
(e) 및 (f), 특히 (f)에서, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플이 다공성 구조를 가지고 있음을 알 수 있으며, 이러한 독특한 상호 연결된 다공성 네트워크는 이온 확산 경로를 짧게 할 수 있고, 전해질의 사용 가능한 투과성을 증대시켜 보다 높은 용량을 가지도록 한다.
2. 전기화학적 행동
도 8a는 서로 다른 세 전극 샘플의 각 CV 곡선을 도시한 도면이며, 도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극 샘플의 스캔 레이트(scan rates)에 따른 CV 곡선을 도시한 도면이다. 또한, 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극 샘플의 순환 안정성(cyclic stability)을 도시한 도면이다. 또한, 도 10a는 서로 다른 세 전극 샘플의 각 CV 곡선을 도시한 도면이며, 도 10b는 대응되는 비정전 용량(specific capacitance)을 도시한 도면이다. 또한, 도 11은 서로 다른 세 전극 샘플의 각 순환 성능(cyclic performance)을 도시한 도면이다. 그리고, 도 12는 서로 다른 두 전극 샘플의 각 EIS를 도시한 도면이다. 이때, 서로 다른 세 전극 샘플은 Ni-foam@Cu-Al LDH 샘플, Ni-foam@g-C3N4 샘플, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플이다.
도 8a에 6mol/L 수산화 칼륨 수용액에서 스캔 레이트(scan rates) 50mV/s의 CV 곡선이 도시되어 있다. 명확히 레독스(redox) 피크의 두 쌍이 도시되어 있다. 스캔 레이트(scan rates) 50mV/s에서 0.10 V 근처에서 애노드 피크(anodic peak), 0.40 V 근처에서 캐쏘드 피크(cathodic peak)를 가진 한 쌍의 레독스 피크가 관찰되었다.
또한, 도 8b에 Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 서로 다른 스캔 레이트에 따른 CV 곡선이 도시되어 있다. 낮은 스캔 레이트에서 OH- 이온의 이동이 높은 스캔 레이트에서의 이동보다 느리고, 활성 물질들은 더 높은 이용률을 가진다. 전기화학적 행동은 Cu-Al LDH 나노시트로 OH- 이온의 확산되는 것으로 설명할 수 있다. 도 8b에서 CV 곡선들은 모두 대칭적이며, 이는 산화 및 환원 과정의 가역성을 나타낸다.
그리고, 도 9에 초기 15 사이클의 -0.15 ~ 0.15 A 전류 범위 내에서 Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 순환 안정성(cyclic stability) 테스트 결과가 도시되어 있는데, 각 사이클이 매우 유사하며, 이는 Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플로 이루어진 슈퍼 커패시터용 전극의 안정성 및 가역성이 매우 안정적임을 의미한다.
도 10a에 도시한 50mV/S 스캔 레이트에서 Ni-foam@Cu-Al LDH 샘플, Ni-foam@g-C3N4 샘플, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 각 CV 곡선에 대응되는 도 10b의 비정전 용량을 살펴 보면, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 비정전 용량이 Ni-foam@Cu-Al LDH 샘플 및 Ni-foam@g-C3N4 샘플의 비정전 용량보다 매우 큼을 확인할 수 있다.
도 11에 5000 cycle 동안 CV 테스트를 수행한 Ni-foam@Cu-Al LDH 샘플, Ni-foam@g-C3N4 샘플, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 비정전 용량이 도시되어 있다. 5000 cycle 후에, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플은 7.3% 정도 비정전 용량이 감소하였고, Ni-foam@Cu-Al LDH 샘플은 8.5% 정도 비정전 용량이 감소하였고, Ni-foam@g-C3N4 샘플, Ni-foam@g-C3N4 샘플은 11% 정도 비정전 용량이 감소하였다. 세 샘플 모두 뛰어난 순환 안정성을 보였으나, 이 중에서도 Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플이 더욱 뛰어난 순환 안정성을 보이고 있음을 알 수 있다. 이는 g-C3N4가 활성 물질 및 전해질 사이에서 연결을 개선하기 위해 개방된 구조를 형성하고, 충방전 과정 동안 전기적으로 활성화된 Cu-Al LDH를 충분히 사용하는 것 외에, g-C3N4의 높은 전도성으로 전체 전극의 전기 전도성이 높아지기 때문이다.
도 12를 참조하면, Ni-foam@g-C3N4 샘플 및 Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 각 EIS가 도시되어 있다. Ni-foam@g-C3N4 샘플 및 Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플의 Nyquist plot은 5mV의 AC 섭동을 가진 개방 회로 전위에서 100kHz~0.1Hz의 주파수 범위에서 측정하였다.
Ni-foam@g-C3N4 샘플에 대한 선형 응답은 주파수 범위 50.119~0.15Hz에서 관찰되었고, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플에 대한 선형 응답은 주파수 범위 12.59~0.1Hz에서 관찰되었다. Ni-foam@g-C3N4 샘플과 비교하여, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플이 낮은 주파수 영역에서 더 많은 수직 라인을 가지며, 더 낮은 와버그 임피던스(Warburg impedance)를 제공한다. 순수 커패시터 소자의 경우 경사가 90도에 가까워야 하며, 도 12에 도시한 바와 같이, Ni-foam@Cu-Al LDH/g-C3N4 샘플이 Ni-foam@g-C3N4 샘플보다 훨씬 뛰어난 전기화학적 성능을 보임을 확인할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
10: 니켈 폼의 SEM 사진
20: g-C3N4가 증착된 SEM 사진
30: g-C3N4 및 Cu-Al LDH가 증착된 SEM 사진

Claims (8)

  1. 니켈 폼(Ni foam);
    상기 니켈 폼에 증착되는 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4); 및
    상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 코팅되는 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)을 포함하는, 슈퍼 커패시터용 전극.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 그래파이트형 탄소 질화물이 전기증착(electrodeposition) 방식에 의해 증착되는, 슈퍼 커패시터용 전극.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 Cu-Al 이중층 수산화물이 열수처리(hydrothermal) 방식에 의해 코팅되는, 슈퍼 커패시터용 전극.
  4. 니켈 폼(Ni foam)을 마련하는 단계;
    상기 니켈 폼에 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)을 증착하는 단계; 및
    상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 Cu-Al 이중층 수산화물(Cu-Al LDH)을 코팅하는 단계를 포함하는, 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 니켈 폼을 마련하는 단계는,
    황산 용액으로 상기 니켈 폼의 표면 산화물을 제거하는 단계;
    아세톤으로 탈지하고, 순수로 세정하는 단계; 및
    탈이온수로 세척하고, 건조하는 단계를 포함하는, 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 그래파이트형 탄소 질화물을 증착하는 단계는,
    상기 니켈 폼에 상기 그래파이트형 탄소 질화물(g-C3N4)을 전기증착(electrodeposition) 방식에 의해 증착하는 단계를 포함하는, 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 Cu-Al 이중층 수산화물을 코팅하는 단계는,
    상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼에 상기 Cu-Al 이중층 수산화물을 열수처리(hydrothermal) 방식에 의해 코팅하는 단계를 포함하는, 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 열수처리 방식에 의해 코팅하는 단계는,
    Cu(NO3)2·6H2O 및 Al(NO3)2·6H2O을 포함하는 요소 수용액을 생성하는 단계;
    상기 요소 수용액에 상기 그래파이트형 탄소 질화물이 증착된 니켈 폼을 침지하고, 가열하는 단계; 및
    상기 Cu-Al 이중층 수산화물이 코팅된 니켈 폼을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 건조하는 단계를 포함하는, 슈퍼 커패시터용 전극의 제조 방법.
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