CN112675896A - 一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法 - Google Patents

一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法 Download PDF

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余冠杰
鞠美庭
刘乐
钱恒力
赵莹
付学颖
王艳双
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Abstract

本发明属于环保材料领域，公开了一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂，包括以下步骤：a.制备热剥离聚合物氮化碳。b.取热剥离聚合物氮化碳分散在乙醇中超声处理，得到溶液A。c.取六水合硝酸镍和九水合硝酸铁溶于乙醇，得到溶液B。将溶液A缓慢加入B，得到混合溶液C。d.使用6mol/L的NaOH溶液调节C溶液的pH，得到溶液D。e.将步骤d中得到的溶液D放入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中水热10～36h，温度为100～250℃，抽滤，真空干燥，得到非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂。本发明提供的非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂具有原料廉价易得、制备过程简单且适用范围广的优点。

Description

一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于环保材料领域，具体地说，它涉及一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法。
背景技术
高级氧化技术(AOPs)领域，均相Fenton技术是目前处理工业废水的主要技术之一，已经在污水处理领域占据了重要的地位。但均相Fenton法在处理废水过程中需要大量的芬顿试剂，主要是Fe2+和H2O2，而H2O2易分解且制备和运输存储费用较高，制约了均相Fenton的应用。在非均相芬顿催化体系中，通过Fe2+和H2O2反应生成羟基自由基是整个降解污染物反应过程中最核心、最高效的一步。然而，在Fe2+再生过程中，一部分的H2O2可以作为电子供体，并最终随着O2和超氧化物自由基(O2 -)的形成而分解，降低了过氧化氢的利用率。研究证明将紫外光或可见光与芬顿氧化技术结合可以利用光激发芬顿试剂的化学反应，以生成更多的羟基自由基，提高H2O2的利用率和Fe2+的循环效率，从而更有效的降解污染物质。然而，光芬顿作为一种新兴的高级氧化技术，仍然存在着运行成本高、催化剂稳定性差、紫外线依赖性强等突出问题。所以，开发一类高效稳定的光芬顿催化剂具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的是提供一种催化活性高、稳定性好的一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.制备热剥离聚合物氮化碳。
b.取热剥离聚合物氮化碳分散在乙醇中超声处理，得到溶液A。
c.取六水合硝酸镍和九水合硝酸铁溶于乙醇，得到溶液B。将溶液A缓慢加入B，得到混合溶液C。
d.使用6mol/L的NaOH溶液调节C溶液的pH，得到溶液D。
e.将步骤d中得到的溶液D放入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中水热10～36h，温度为100～250℃，抽滤，真空干燥。
进一步的，所述步骤a中热剥离聚合物氮化碳制备方法为：取双氰胺放入坩埚，放入马弗炉内400～600℃下焙烧2～6h，升温程序为2.3℃/min，研磨，分散在去离子水中超声60min，抽滤，干燥。在400～600℃下，2～8h焙烧进行热刻蚀，升温程序为10℃/min，所得产物为热剥离聚合物氮化碳。
进一步的，步骤b中热剥离聚合物氮化碳与乙醇的摩尔比为1:200～1000。
进一步的，步骤c中硝酸镍和乙醇的摩尔比为1:200～400，硝酸铁和乙醇的摩尔比为1:50～200。
进一步的，步骤d中C溶液pH调节值为11～13
进一步的，所述步骤e中水热时长15～30h，温度120～200℃。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
实施例1
a.取5.0g双氰胺放入坩埚，放入马弗炉内400℃下焙烧6h，升温程序为2.3℃/min，研磨，分散在去离子水中超声60min，抽滤，干燥。在600℃下，8h焙烧进行热刻蚀，升温程序为10℃/min，所得产物为热剥离聚合物氮化碳。
b.取329.6mg热剥离聚合物氮化碳分散在60mL乙醇中超声处理，热剥离聚合物氮化碳与乙醇的摩尔比为1:200。得到溶液A。
c.取247.0mg六水合硝酸镍和1373.6mg九水合硝酸铁溶于60mL乙醇，得到溶液B。将溶液A缓慢加入B，得到混合溶液C。其中硝酸镍和乙醇的摩尔比为1:200，硝酸铁和乙醇的摩尔比为1:50。
d.使用6mol/L的NaOH溶液调节C溶液的pH至11，得到溶液D。
e.将溶液D放入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中水热10h，温度为250℃，抽滤，真空干燥。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂性能，以100ml，20mg/L的扑热息痛(对乙酰氨基酚)水溶液为目标污染物，取制备的催化剂50mg，30％过氧化氢0.5ml，在氙灯照射下，T90(扑热息痛转化率为90％以上的时间)为30min。该催化剂对于催化降解扑热息痛具有较好的催化活性。
实施例2
a.取5.0g双氰胺放入坩埚，放入马弗炉内550℃下焙烧4h，升温程序为2.3℃/min，研磨，分散在去离子水中超声60min，抽滤，干燥。在550℃下，4h焙烧进行热刻蚀，升温程序为10℃/min，所得产物为热剥离聚合物氮化碳。
b.取200mg热剥离聚合物氮化碳分散在60mL乙醇中超声处理，热剥离聚合物氮化碳与乙醇的摩尔比为1:510。得到溶液A。
c.取145.4mg六水合硝酸镍和404.0mg九水合硝酸铁溶于10mL乙醇，得到溶液B。将溶液A缓慢加入B，得到混合溶液C。其中硝酸镍和乙醇的摩尔比为1:340，硝酸铁和乙醇的摩尔比为1:170。
d.使用6mol/L的NaOH溶液调节C溶液的pH至13，得到溶液D。
e.将溶液D放入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中水热20h，温度为180℃，抽滤，真空干燥。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂性能，以100ml，20mg/L的苯酚水溶液为目标污染物，取制备的催化剂50mg，30％过氧化氢0.5ml，在氙灯照射下，T90(苯酚转化率为90％以上的时间)为30min。该催化剂对于催化降解苯酚具有较好的催化活性。
实施例3
a.取5.0g双氰胺放入坩埚，放入马弗炉内500℃下焙烧3h，升温程序为2.3℃/min，研磨，分散在去离子水中超声60min，抽滤，干燥。在450℃下，6h焙烧进行热刻蚀，升温程序为10℃/min，所得产物为热剥离聚合物氮化碳。
b.取94.8mg热剥离聚合物氮化碳分散在60mL乙醇中超声处理，热剥离聚合物氮化碳与乙醇的摩尔比为1:1000。得到溶液A。
c.取123.6mg六水合硝酸镍和343.4mg九水合硝酸铁溶于10mL乙醇，得到溶液B。将溶液A缓慢加入B，得到混合溶液C。其中硝酸镍和乙醇的摩尔比为1:400，硝酸铁和乙醇的摩尔比为1:200。
d.使用6mol/L的NaOH溶液调节C溶液的pH至12，得到溶液D。
e.将溶液D放入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中水热36h，温度为120℃，抽滤，真空干燥。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂性能，以100ml，20mg/L的扑热息痛(对乙酰氨基酚)水溶液为目标污染物，取制备的催化剂50mg，30％过氧化氢0.5ml，在氙灯照射下，T90(扑热息痛转化率为90％以上的时间)为45min。该催化剂对于催化降解扑热息痛具有较好的催化活性。
实施例4
a.取5.0g双氰胺放入坩埚，放入马弗炉内500℃下焙烧2h，升温程序为2.3℃/min，研磨，分散在去离子水中超声60min，抽滤，干燥。在550℃下，5h焙烧进行热刻蚀，升温程序为10℃/min，所得产物为热剥离聚合物氮化碳。
b.取118.5mg热剥离聚合物氮化碳分散在60mL乙醇中超声处理，热剥离聚合物氮化碳与乙醇的摩尔比为1:800。得到溶液A。
c.取183.1mg六水合硝酸镍和686.8mg九水合硝酸铁溶于60mL乙醇，得到溶液B。将溶液A缓慢加入B，得到混合溶液C。其中硝酸镍和乙醇的摩尔比为1:270，硝酸铁和乙醇的摩尔比为1:100。
d.使用6mol/L的NaOH溶液调节C溶液的pH至13，得到溶液D。
e.将溶液D放入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中水热20h，温度为250℃，抽滤，真空干燥。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂性能，以100ml，20mg/L的扑热息痛(对乙酰氨基酚)水溶液为目标污染物，取制备的催化剂50mg，30％过氧化氢0.5ml，在氙灯照射下，T90(扑热息痛转化率为90％以上的时间)为60min。该催化剂对于催化降解扑热息痛具有较好的催化活性。
实施例5
a.取5.0g双氰胺放入坩埚，放入马弗炉内550℃下焙烧4h，升温程序为2.3℃/min，研磨，分散在去离子水中超声60min，抽滤，干燥。在600℃下，5h焙烧进行热刻蚀，升温程序为10℃/min，所得产物为热剥离聚合物氮化碳。
b.取236.9mg热剥离聚合物氮化碳分散在60mL乙醇中超声处理，热剥离聚合物氮化碳与乙醇的摩尔比为1:400。得到溶液A。
c.取141.2mg六水合硝酸镍和457.9mg九水合硝酸铁溶于10mL乙醇，得到溶液B。将溶液A缓慢加入B，得到混合溶液C。其中硝酸镍和乙醇的摩尔比为1:350，硝酸铁和乙醇的摩尔比为1:150。
d.使用6mol/L的NaOH溶液调节C溶液的pH至12，得到溶液D。
e.将溶液D放入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中水热18h，温度为200℃，抽滤，真空干燥。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂性能，以100ml，20mg/L的扑热息痛(对乙酰氨基酚)水溶液为目标污染物，取制备的催化剂50mg，30％过氧化氢0.5ml，在氙灯照射下，T90(扑热息痛转化率为90％以上的时间)为35min。该催化剂对于催化降解扑热息痛具有较好的催化活性。

Claims (6)

1.一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.制备热剥离聚合物氮化碳。
b.取热剥离聚合物氮化碳分散在乙醇中超声处理，得到溶液A。
c.取六水合硝酸镍和九水合硝酸铁溶于乙醇，得到溶液B。将溶液A缓慢加入B，得到混合溶液C。
d.使用6mol/L的NaOH溶液调节C溶液的pH，得到溶液D。
e.将步骤d中得到的溶液D放入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中水热10～36h，温度为100～250℃，抽滤，真空干燥。
2.根据权利要求1所述一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中热剥离聚合物氮化碳制备方法为：取双氰胺放入坩埚，放入马弗炉内400～600℃下焙烧2～6h，升温程序为2.3℃/min，研磨，分散在去离子水中超声60min，抽滤，干燥。在400～600℃下，2～8h焙烧进行热刻蚀，升温程序为10℃/min，所得产物为热剥离聚合物氮化碳。
3.根据权利要求1所述一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中热剥离聚合物氮化碳与乙醇的摩尔比为1:200～1000。
4.根据权利要求1所述一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：步骤c中硝酸镍和乙醇的摩尔比为1:200～400，硝酸铁和乙醇的摩尔比为1：50～200。
5.根据权利要求1所述非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：步骤d中C溶液pH调节值为11～13。
6.根据权利要求1所述一种非金属改性镍铁尖晶石芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤e中水热时长15～30h，温度120～200℃。
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