CN106784638A - 一种锂离子电池正极薄膜化方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极薄膜化方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池正极薄膜化方法，包括如下步骤：(1)称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成500‑600目的粉末，然后高速搅拌混合均匀；(2)将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，并将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；(3)将步骤(2)得到的浆料均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在310‑350℃下真空烘干10‑15小时；(4)将步骤(3)得到的基片在750‑865℃下退火处理，即得到产品。本发明产品薄膜表面平整，致密，晶粒分布均匀而且规整。

Description

一种锂离子电池正极薄膜化方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体地说是一种锂离子电池正极薄膜化方法。
背景技术
锂离子电池主要由正极、负极、隔膜和电解液构成。其中，锂电池正极材料的薄膜化是发展的一个重要方向。专利号为201510573793.0的中国专利公开了一种制备柔性电极薄膜的方法，包括：将改性处理后的导电聚合物单体和单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散，获得混合分散液；在混合分散液中加入引发剂，使得混合分散液中的导电聚合物单体原位聚合，获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液；使二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜进行过滤，形成二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。本发明的实施例中，将单层二硫化钼与导电性相对较好的导电聚合物材料进行复合，一方面利用导电聚合物良好的导电性能和赝电容特性，另外一方面结合单层二硫化钼的强度以及高比表面积，通过两种材料的协同作用得到具有高比容量、良好导电性能以及柔性的复合薄膜电极材料。但是，以上方案是为了制备柔性电极薄膜，对于薄膜电极却没有提及。
发明内容
为了弥补以上不足，本发明提供了一种锂离子电池正极薄膜化方法。
本发明的技术方案是：
一种锂离子电池正极薄膜化方法，包括如下步骤：
(1)电极粉料加工
称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成500-600目的粉末，然后高速搅拌混合均匀；
(2)电极制浆
将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，并将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；
(3)电极涂膜
将步骤(2)得到的浆料均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在310-350℃下真空烘干10-15小时；
(4)电极薄膜成型
将步骤(3)得到的基片在750-865℃下退火处理，即得到产品。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂的重量比为(3-5)：(2.5-1.3)。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，高速搅拌是指在转速为200-300转/分钟的速度进行搅拌。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物后，投入高速分散机内进行高速分散。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，高速分散的速率为500-600转/分钟。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末与聚丙烯酸类聚合物的重量比为1：(5-6.5)。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，均匀涂布时采用旋转涂布法。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了首先称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成500-600目的粉末，然后高速搅拌混合均匀；将材料制浆，将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，并将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；将步骤(2)得到的浆料均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在310-350℃下真空烘干10-15小时；将步骤(3)得到的基片在750-865℃下退火处理，即得到产品。基于以上工艺步骤，本发明制备的产品，薄膜表面平整，致密，晶粒分布均匀而且规整，电化学测试显示其电池容量循环性能均得到提高，而且发明筛选的各种工艺参数，确保了表面粗糙度降低，避免了气孔和裂隙的出现，而且薄膜厚度达到30μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1
一种锂离子电池正极薄膜化方法，包括如下步骤：
(1)电极粉料加工
称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂的重量比为3：2.5，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成500目的粉末，然后在转速为200转/分钟下高速搅拌混合均匀；
(2)电极制浆
将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末与聚丙烯酸类聚合物的重量比为1：5，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物后，投入高速分散机内进行高速分散，高速分散的速率为500转/分钟，然后将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；
(3)电极涂膜
将步骤(2)得到的浆料采用旋转涂布法均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在310℃下真空烘干10小时；
(4)电极薄膜成型
将步骤(3)得到的基片在750℃下退火处理，即得到产品。
实施例2
一种锂离子电池正极薄膜化方法，包括如下步骤：
(1)电极粉料加工
称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂的重量比为5：1.3，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成600目的粉末，然后在转速为300转/分钟下高速搅拌混合均匀；
(2)电极制浆
将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末与聚丙烯酸类聚合物的重量比为1：6.5，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物后，投入高速分散机内进行高速分散，高速分散的速率为600转/分钟，然后将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；
(3)电极涂膜
将步骤(2)得到的浆料采用旋转涂布法均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在350℃下真空烘干15小时；
(4)电极薄膜成型
将步骤(3)得到的基片在865℃下退火处理，即得到产品。
实施例3
一种锂离子电池正极薄膜化方法，包括如下步骤：
(1)电极粉料加工
称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂的重量比为4：2.1，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成550目的粉末，然后在转速为250转/分钟下高速搅拌混合均匀；
(2)电极制浆
将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末与聚丙烯酸类聚合物的重量比为1：6，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物后，投入高速分散机内进行高速分散，高速分散的速率为550转/分钟，然后将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；
(3)电极涂膜
将步骤(2)得到的浆料采用旋转涂布法均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在320℃下真空烘干13小时；
(4)电极薄膜成型
将步骤(3)得到的基片在800℃下退火处理，即得到产品。
实施例4
一种锂离子电池正极薄膜化方法，包括如下步骤：
(1)电极粉料加工
称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂的重量比为3：2.5，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成500目的粉末，然后在转速为300转/分钟下高速搅拌混合均匀；
(2)电极制浆
将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末与聚丙烯酸类聚合物的重量比为1：6，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物后，投入高速分散机内进行高速分散，高速分散的速率为570转/分钟，然后将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；
(3)电极涂膜
将步骤(2)得到的浆料采用旋转涂布法均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在330℃下真空烘干12小时；
(4)电极薄膜成型
将步骤(3)得到的基片在850℃下退火处理，即得到产品。
实施例5
一种锂离子电池正极薄膜化方法，包括如下步骤：
(1)电极粉料加工
称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂的重量比为5：2.5，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成510目的粉末，然后在转速为230转/分钟下高速搅拌混合均匀；
(2)电极制浆
将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末与聚丙烯酸类聚合物的重量比为1：5.3，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物后，投入高速分散机内进行高速分散，高速分散的速率为560转/分钟，然后将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；
(3)电极涂膜
将步骤(2)得到的浆料采用旋转涂布法均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在340℃下真空烘干14小时；
(4)电极薄膜成型
将步骤(3)得到的基片在860℃下退火处理，即得到产品。
本发明各实施例制备的性能参数如下表：
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种锂离子电池正极薄膜化方法，包括如下步骤：
(1)电极粉料加工
称量乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂，并将乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉碎成500-600目的粉末，然后高速搅拌混合均匀；
(2)电极制浆
将步骤(1)得到的乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物，并将混合物溶解于水中，搅拌至完全溶解均匀；
(3)电极涂膜
将步骤(2)得到的浆料均匀涂布在Pt/SiO2/Si基片上，并在310-350℃下真空烘干10-15小时；
(4)电极薄膜成型
将步骤(3)得到的基片在750-865℃下退火处理，即得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极薄膜化方法，其特征在于：步骤(1)中，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂的重量比为(3-5)：(2.5-1.3)。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极薄膜化方法，其特征在于：步骤(1)中，高速搅拌是指在转速为200-300转/分钟的速度进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极薄膜化方法，其特征在于：步骤(2)中，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末中加入聚丙烯酸类聚合物后，投入高速分散机内进行高速分散。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极薄膜化方法，其特征在于：步骤(2)中，高速分散的速率为500-600转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极薄膜化方法，其特征在于：步骤(2)中，乙酰丙酮锰和乙酰丙酮锂粉末与聚丙烯酸类聚合物的重量比为1：(5-6.5)。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极薄膜化方法，其特征在于：步骤(3)中，均匀涂布时采用旋转涂布法。
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