CN104151586A - 一种介电复合薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介电复合薄膜，介电薄膜的厚度不大于10μm，经以下步骤制备而成：以锆钛酸钡、橡胶颗粒、聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂为原料，分别经N,N-二甲基乙酰胺溶解搅拌分散后混合，球磨后将涂布液经狭缝挤出或微凹的方式对基材进行涂布，然后以60-80℃、120-140℃和150-180℃的三段阶梯式烘干，从基材上剥离后即得。
Description
技术领域
本发明涉及介电复合材料，具体涉及一种介电复合薄膜。
背景技术
近几年，高压储能电容器用途越来越广泛，要求超小型、高可靠、长寿命、电性能稳定，要求高储能密度。要想达到以上要求，从储能因数(E2ε)知道，储能密度分别与材料的相对介电常数和耐压强度的平方成正比，因此，制备同时具有高介电常数和高耐压强度的复合材料成为该领域的研究热点。
目前，获得该类型复合介质材料的途径主要有两种：一种如CN102558718B，在聚合物中填充高介电常数的陶瓷颗粒，制备陶瓷/聚合物两相复合物，但为了获得高的介电常数，陶瓷的填充量很高，导致复合材料难于加工成厚度很薄的薄膜，厚度一般在几百微米左右；另一种如CN1322052C、CN101423645B和CN102627781B是基于渗流效应，同时在聚合物中填充导电颗粒和陶瓷，制备导电颗粒/陶瓷/聚合物三相复合物，但得到的复合材料的介电损耗较大。
发明内容
发明概述：
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种具有较高的介电常数、较高的耐压强度、较低的介电损耗和优异的伸长率，且厚度可控的介电复合薄膜。
为实现上述目的，本发明选用聚偏氟乙烯树脂(PVDF)和氰酸酯树脂(CE)混合物作为聚合物基体，选用锆钛酸钡(BZT)作为无机高介电填充粒子，并引入橡胶颗粒，选用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和聚丙烯酸(PAA)的复合液作为溶剂，提出了以下技术方案：
本发明的技术方案提供了一种介电复合薄膜，所述介电薄膜的厚度不大于10μm，以质量比为10-30:0-3:7-10:1的锆钛酸钡(BZT)、橡胶颗粒、聚偏氟乙烯树脂(PVDF)和氰酸酯树脂(CE)为原料，经以下步骤制备而成：
1)聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂加入到N,N-二甲基乙酰胺中，加热、机械搅拌充分溶解，作为树脂溶液A备用，将锆钛酸钡加入到N,N-二甲基乙酰胺中搅拌分散均匀，作为分散液B备用，将橡胶颗粒加入到N,N-二甲基乙酰胺中搅拌分散均匀，作为分散液C备用；
2)将树脂溶液A、分散液B、分散液C混合，加入聚丙烯酸，室温下以400-800rpm的转速球磨1-4小时，过滤后得到涂布液；
3)将涂布液经狭缝挤出或微凹的方式以PET为基材进行涂布，然后在的通过温度分别为60-80℃、120-140℃和150-180℃的三段悬浮式烘箱烘干，从基材上剥离后即得。
发明详述：
根据上述技术方案提供的介电复合薄膜，在一些实施方式中，锆钛酸钡、橡胶颗粒、聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂的质量比为10-30:2:9:1；在又一些实施方式中，其质量比为17.5:2:9:1。
氰酸酯树脂可以是液体或胶体状态，在一些实施方式中，氰酸酯树脂可以溶于不多于25％质量比的溶剂，在一些实施方式中所述溶剂为丁酮；在一些实施方式中，氰酸酯树脂是具有式I结构的双酚A型氰酸酯预聚体。
在一些实施方式中，橡胶颗粒核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶。
本发明采用的BZT可以是市售的原始BZT纳米颗粒，也可以是按照诸如以下方式对其进行预处理得到的γ-BZT纳米颗粒：首先，分别称量乙醇3.04g、去离子水27.36g，配制乙醇/去离子水的混合溶液，然后加入1.6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，磁力搅拌均匀。另外，在三口瓶中加入200g去离子水，用氨水调pH值到11，随后加入先前配好的KH570稀溶液，机械搅拌1小时，加入10g BZT纳米颗粒，超声振荡30分钟，强烈的机械搅拌2小时，离心，在120℃下干燥3小时，得到改性的γ-BZT纳米颗粒。应当指出，上述γ-BZT纳米颗粒的制备方法仅仅作为举例说明，其目的不在于限制，对物料及其加入量、实验仪器或实验条件做出的显而易见的而不影响最终实验结果的改动，均可视为等同的方案。
在一些实施方式中，步骤3)的涂布方式为狭缝挤出。
本发明的实施方式采用依次通过三段长为5m，不同温度的悬浮式烘箱的方式来进行三段烘干。在一些实施方式中，步骤3)薄膜成型过程中，三段烘干的温度分别为80℃、140℃和170℃。
本发明涂布所使用的基材没有特殊限定，在本发明的实施方式中，是以PET为基材。
本发明的实施方式中使用的水均为去离子水。
本发明使用的定义“或”表示备选方案，如果合适的话，可以将它们组合，也就是说，术语“或”包括每个所列出的单独备选方案以及它们的组合。例如，“增强单体选自卤代乙烯、乙烯、偏二卤代乙烯、乙烯基烷基醚或苯乙烯”表示增强单体可以是卤代乙烯、乙烯、偏二卤代乙烯、乙烯基烷基醚、苯乙烯之中的一种，也可以是其一种以上的组合。
除非明确地说明与此相反，否则，本发明引用的所有范围包括端值。例如，“加热至50-80℃进行聚合反应”表示聚合反应的温度T的范围为50℃≤T≤80℃。
本发明的有益效果在于：与其它的聚合物相比，PVDF聚合物具有高的介电常数、高机械强度、绝缘性好等特性，不足之处是介电损耗稍高，温频特性差，相反，CE系列聚合物具有极低的介电损耗(0.002-0.008)，介电性能对温度和电磁波频率的变化都显示特有的稳定性，并且与陶瓷、玻纤等无机材料的粘结性好；与钛酸钡相比，BZT具有相当的介电常数、更低的漏电流和更高的耐压强度；橡胶颗粒，能解决加入陶瓷颗粒带来的薄膜伸长率降低的问题；溶剂中PAA的引入能够有效提高涂布液的流变性能，改善涂布液的成膜性能，使制得的介电薄膜表面平整、膜层均匀。
附图说明
图1是实施例3介电复合薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是室温下实施例3介电复合薄膜的介电常数(纵坐标)随频率(横坐标)的变化关系图。
图3是室温下实施例3介电复合薄膜的介电损耗(纵坐标)随频率(横坐标)的变化关系图。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
实施例1
(1)称取PVDF 26.10g，CE 2.90g，γ-BZT 29.00g，橡胶颗粒5.80g备用；
(2)将称好的26.10g PVDF(KYNAR761)和2.90g CE加入到116.00g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将29.00gγ-BZT(平均粒径100nm)加入到48.98g的DMAc中，依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，使γ-BZT均匀的分散在DMAc中，形成均匀的分散液；
(4)将5.80g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到24.49g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(5)将步骤(3)和步骤(4)制备的均匀分散液加入到步骤(2)中透明的树脂溶液中，加入10.53g聚丙烯酸(PAA)，加入同等质量的直径为1mm的氧化锆球，于桌式行星球磨机中，室温下以600rpm的转速球磨2小时。将球磨后的混合液通过400目的不锈钢滤布过滤后得到稳定的悬浮液，即为涂布液；
(6)将步骤(5)中的涂布液以狭缝挤出的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为7.0μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
实施例2
(1)称取PVDF 22.22g，CE 2.47g，γ-BZT 37.02g，橡胶颗粒4.94g备用；
(2)将称好的22.22g PVDF(KYNAR761)和2.47g CE加入到98.76g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将37.04gγ-BZT(平均粒径100nm)加入到60.47g的DMAc中，依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，使γ-BZT均匀的分散在DMAc中，形成均匀的分散液；
(4)将4.94g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到30.24g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(5)将步骤(3)和步骤(4)制备的均匀分散液加入到步骤(2)中透明的树脂溶液中，加入10.53g聚丙烯酸(PAA)，加入同等质量的直径为1mm的氧化锆球，于桌式行星球磨机中，室温下以600rpm的转速球磨2小时。将球磨后的混合液通过400目的不锈钢滤布过滤后得到稳定的悬浮液，即为涂布液；
(6)将步骤(5)中的涂布液以狭缝挤出的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为60℃、120℃和150℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为7.2μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
实施例3
(1)称取PVDF 20.34g，CE 2.26g，γ-BZT 39.55g，橡胶颗粒4.52g备用；
(2)将称好的20.34g PVDF(KYNAR761)和2.26g CE加入到90.40g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将39.55gγ-BZT(平均粒径100nm)加入到66.05g的DMAc中，依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，使γ-BZT均匀的分散在DMAc中，形成均匀的分散液；
(4)将4.52g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到33.02g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(5)将步骤(3)和步骤(4)制备的均匀分散液加入到(2)中透明的树脂溶液中，加入10.53g聚丙烯酸(PAA)，加入同等质量的直径为1mm的氧化锆球，于桌式行星球磨机中，室温下以600rpm的转速球磨2小时。将球磨后的混合液通过400目的不锈钢滤布过滤后得到稳定的悬浮液，即为涂布液；
(6)将步骤(5)中的涂布液以狭缝挤出的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为7.5μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
实施例4
(1)称取PVDF 18.75g，CE 2.08g，γ-BZT41.67g，橡胶颗粒4.17g备用；
(2)将称好的18.75g PVDF(KYNAR761)和2.08g CE加入到83.33g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将41.67gγ-BZT(平均粒径100nm)加入到70.76g的DMAc中，依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，使γ-BZT均匀的分散在DMAc中，形成均匀的分散液；
(4)将4.17g橡胶颗粒(DOWEXL2313，平均粒径500nm)加入到35.78g的DMAc中，其中橡胶颗粒的核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯。依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，形成橡胶颗粒的均匀分散液；
(5)将步骤(3)和步骤(4)制备的均匀分散液加入到步骤(2)中透明的树脂溶液中，加入10.53g聚丙烯酸(PAA)，加入同等质量的直径为1mm的氧化锆球，于桌式行星球磨机中，室温下以600rpm的转速球磨2小时。将球磨后的混合液通过400目的不锈钢滤布过滤后得到稳定的悬浮液，即为涂布液；
(6)将步骤(5)中的涂布液以狭缝挤出的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和180℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为7.8μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
对比例1
将实施例3中PVDF/CE的质量比改为100/0，步骤(1)和(2)作如下改变，除此之外，其他操作相同，得到厚度为7.4μm的介电复合薄膜。
(1)100质量份树脂，配合175质量份γ-BZT，20份橡胶颗粒，100质量份树脂中，PVDF/CE的质量比为100/0，具体质量分别为PVDF 22.60g，CE 0g，γ-BZT 39.55g，橡胶颗粒4.52g；
(2)将称好的22.60g PVDF(KYNAR761))加入到90.40g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
对得到的膜，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
对比例2
(1)称取PVDF 20.34g，CE 2.26g，γ-BZT 39.55g备用；
(2)将称好的20.34g PVDF(KYNAR761)和2.26g CE加入到90.40g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于80℃500rpm搅拌溶解8小时，得到透明的树脂溶液；
(3)将39.55gγ-BZT(平均粒径100nm)加入到66.05g的DMAc中，依次磁力搅拌30分钟、超声分散30分钟，使γ-BZT均匀的分散在DMAc中，形成均匀的分散液；
(4)将步骤(3)制备的均匀分散液加入到步骤(2)中透明的树脂溶液中，加入10.53g聚丙烯酸(PAA)和33.02g DMAc加入同等质量的直径为1mm的氧化锆球，于桌式行星球磨机中，室温下以600rpm的转速球磨2小时。将球磨后的混合液通过400目的不锈钢滤布过滤后得到稳定的悬浮液，即为涂布液；
(5)将步骤(4)中的涂布液以狭缝挤出的方式，以PET为基材进行涂布，之后依次通过三段长为5m，温度分别为80℃、140℃和170℃的悬浮式烘箱，从PET剥离后得到厚度为7.0μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表2。
对比例3
将实施例3步骤(6)中的10.53g PAA改为10.53gDMAc，除此之外，其他操作相同，得到厚度为7.5μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
对比例4
将实施例3中的所有γ-BZT改为原始BZT，除此之外，其他操作相同，得到厚度为7.5μm的介电复合薄膜。
对得到的膜，进行体积电阻率、击穿场强、伸长率和介电损失和介电常数(23℃，100Hz、1kHz、10kHz)等性能测试。测试结果见表1。
表1实施例1-4和对比例1-4的介电薄膜的性能
Claims (7)
1.一种介电复合薄膜，其特征在于，介电薄膜的厚度不大于10μm，以质量比为10-30:0-3:7-10:1的锆钛酸钡、橡胶颗粒、聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂为原料，经以下步骤制备而成：
1)聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂加入到N,N-二甲基乙酰胺中，加热、机械搅拌充分溶解，作为树脂溶液A备用，将锆钛酸钡加入到N,N-二甲基乙酰胺中搅拌分散均匀，作为分散液B备用，将橡胶颗粒加入到N,N-二甲基乙酰胺中搅拌分散均匀，作为分散液C备用；
2)将树脂溶液A、分散液B、分散液C混合，加入聚丙烯酸，室温下以400-800rpm的转速球磨1-4小时，过滤后得到涂布液；
3)将涂布液经狭缝挤出或微凹的方式对基材进行涂布，然后以60-80℃、120-140℃和150-180℃的三段阶梯式烘干，从基材上剥离后即得。
2.根据权利要求1所述的介电复合薄膜，其特征在于，锆钛酸钡、橡胶颗粒、聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂的质量比为10-30:2:9:1。
3.根据权利要求1所述的介电复合薄膜，其特征在于，锆钛酸钡、橡胶颗粒、聚偏氟乙烯树脂和氰酸酯树脂的质量比为17.5:2:9:1。
4.根据权利要求1所述的介电复合薄膜，其特征在于，氰酸酯树脂是液体或胶体状态双酚A型氰酸酯预聚体。
5.根据权利要求1所述的介电复合薄膜，其特征在于，所述的橡胶颗粒核是丙烯酸橡胶，壳是聚甲基丙烯酸甲酯的核壳橡胶。
6.根据权利要求1所述的介电复合薄膜，其特征在于，N,N-二甲基乙酰胺与聚丙烯酸的使用量质量比为10-30:1。
7.根据权利要求1所述的介电复合薄膜，其特征在于，N,N-二甲基乙酰胺与聚丙烯酸的使用量质量比为19:1。
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