CN102558718A - 一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜及其制备方法，该薄膜由钛酸钡和聚偏氟乙烯构成，钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量比为1.5～5.0∶1，薄膜的厚度小于50μm。在100Hz～1MHz的频率范围内，该薄膜的相对介电常数可达70以上，介电损耗低于5×10-2。本发明采用BaTiO3陶瓷与PVDF聚合物相复合，来制备介电常数较高、介电损耗较低的介电薄膜材料。采用固相反应法或化学共沉淀法制备钛酸钡陶瓷粉体，然后再采用高温干燥凝胶法或溶剂致相分离凝胶法制备得到陶瓷颗粒分布均匀、厚度可控、具有较高的介电常数和较低的介电损耗的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜。该介电薄膜特别适用于电容器、铁电存储器等电子器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜及其制备方法，该介电薄膜特别适用于电容器、铁电存储器等电子器件，属于介电薄膜材料制备技术领域。
背景技术
采用柔性薄膜材料作为介质材料的电容器在电子工业中应用十分广泛。通常，这类电容器均采用聚合物介电薄膜。聚合物介电薄膜柔性好、可承受电压高，并且通常具有自愈合功能。但聚合物介质材料的介电常数通常都很低，所制备的电容器器件很难满足电子工业中越来越高的小型化要求。
铁电陶瓷材料具有很高的介电常数，是一类非常重要的介质材料，在电子工业中被大量地用于制备固态电容器。但是，陶瓷材料韧性差，很难被制为厚度在50μm以下的薄膜材料，无法作为可卷绕的薄膜介质材料实现在电容器中的应用。
在聚合物中加入高介电常数的陶瓷颗粒，从而制备成复合薄膜介电材料，是同时获得良好的力学性能(高柔韧性和高拉伸强度)和介电性能(高介电常数、高耐压性能、低介电损耗)的有效途径，在电子工业中具有巨大的应用前景。然而，目前介电常数在50以上、厚度在50μm以下、力学性能优良的陶瓷-聚合物复合薄膜介电材料还非常少见。
随着对器件小型化要求的不断提高，能同时满足厚度小于50μm、介电常数大于50，并且具有高柔韧性和高拉伸强度的聚合物-陶瓷复合介电薄膜材料是电子工业中所亟需的一类介质材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜。该介电薄膜为厚度可控的柔性薄膜材料，并且具有较高的介电常数和较低的介电损耗。
本发明的另一目的在于提供一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜，由钛酸钡和聚偏氟乙烯构成，钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量比为1.5～5.0∶1，薄膜的厚度小于50μm，在100Hz～1MHz的频率范围内，该薄膜的介电损耗低于5.0×10-2，相对介电常数大于30，最高可达到70以上。
一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯(PVDF)粉体溶解在由N-甲基吡咯烷酮(NMP)和聚丙烯酸(PAA)形成的混合溶剂中，得到聚偏氟乙烯的浓度为10～50wt.％的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入钛酸钡粉体，充分搅拌后过-400目筛网，去除未分散开的钛酸钡陶瓷团聚颗粒，得到钛酸钡/聚偏氟乙烯(BTO/PVDF)复合胶体，其中钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量比为1.5～5.0∶1；
(3)将得到的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体于60℃～80℃的温度下加热去除其中的气泡，再在匀胶机上，以玻璃片或单晶硅片为载体，采用旋转涂敷法甩制成薄膜；
(4)采用高温干燥凝胶法或溶剂致相分离凝胶法处理步骤(3)中得到的薄膜制得钛酸钡/聚偏氟乙烯(BTO/PVDF)复合介电薄膜，其中，采用高温干燥凝胶法的处理过程为：将步骤(3)中得到的薄膜于60℃～80℃的温度下干燥10min～40min，进行凝胶处理，然后在无水乙醇中浸泡10s～30s，将薄膜从玻璃片或硅片载体上剥离后再于60℃～80℃的温度下进行干燥；
采用溶剂致相分离凝胶法的处理过程为：将步骤(3)中得到的薄膜在离子水中浸泡10s～1min，萃取薄膜胶体中残留的N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸，再将其于60℃～80℃的温度下进行干燥。
本发明所使用的N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸的纯度均大于99％，聚偏氟乙烯的纯度大于99.5％。
N-甲基吡咯烷酮是一种十分常用的用来溶解聚偏氟乙烯的溶剂，但单纯采用N-甲基吡咯烷酮作为溶剂制备的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体的流变性能较差，尤其是钛酸钡含量较高时，胶体的成膜性能很差。而本发明中采用N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸形成的混合溶剂时，复合胶体的流变性能得到明显改善，成膜性能更好。该混合溶剂中聚丙烯酸的体积分数优选为1.0～10.0％。
所述步骤(1)中将聚偏氟乙烯(PVDF)粉体加入混合溶剂中，于60℃～80℃的温度下加热搅拌0.5～2h进行溶解。
在钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备过程中，由于受BaTiO3含量的限制，通常制备的BTO/PVDF复合介电薄膜材料的相对介电常数低于50，并且陶瓷颗粒分布不均匀，薄膜强度差，表面粗糙，容易存在团聚的BaTiO3陶瓷颗粒。而BTO/PVDF复合胶体过-400目筛后，BaTiO3陶瓷相在复合材料中分布均匀，并且去除了团聚的BaTiO3陶瓷大颗粒，进而使复合介电薄膜表明平整。
在所述步骤(3)中将钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体于60℃～80℃的温度下加热0.5～2h来去除胶体中的气泡。
在所述步骤(3)中，玻璃片或硅片载体的转速为500r/min～2000r/min，甩制时间为1min～5min。
本发明所使用的钛酸钡粉体的平均粒度小于500nm，可直接由市场购得化学共沉淀法制备的钛酸钡粉体，也可以通过以下固相反应法制备：
按照BaTiO3的化学剂量比分别称取纯度大于99％的BaCO3和TiO2原料，装入玛瑙混料罐中，加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1；在行星式球磨机或三辊混料机上混合24h，在烘箱中于100℃～120℃温度下烘干，之后在1100℃常压空气中煅烧4h，得到钛酸钡粉体。
钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的物相分析及性能测试通过以下手段进行：用MSAL XD2型X射线衍射仪(XRD)分析材料的物相结构，用HP4284ALCR测试仪测试材料的介电常数和介电损耗，用RADIANT铁电分析仪进行极化曲线的测试。
本发明的有益效果为：
本发明选用NMP和PAA的复合液作为溶剂来溶解PVDF聚合物，溶剂中PAA的引入可以有效地提高BTO/PVDF复合胶体的流变性能，改善了胶体的成膜性能，使得复合材料体系中容许的BTO含量显著提高，从而容易制得高介电常数的复合薄膜，并能使制得的BTO/PVDF复合介电薄膜表面平整，膜层均匀。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为固相反应法制备的BaTiO3陶瓷粉体的SEM照片。
图2为BTO/PVDF复合介电薄膜的XRD图谱。
图3为BTO/PVDF复合介电薄膜的介电常数。
图4为BTO/PVDF复合介电薄膜的介电损耗。
图5为BTO/PVDF复合介电薄膜的极化曲线。
图6为化学共沉淀法制备的BaTiO3陶瓷粉体(市购)的SEM照片。
图7为溶剂致相分离凝胶法制备的BTO/PVDF复合介电薄膜的介电常数(m＝3.0和m＝4.0)。
图8为溶剂致相分离凝胶法制备的BTO/PVDF复合介电薄膜的介电损耗(m＝3.0和m＝4.0)。
具体实施方式
实施例1
按BaTiO3化学剂量比称取BaCO3和TiO2，装入玛瑙混料罐中，加入玛瑙球和酒精，玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1，在行星式球磨机或三辊混料机上混合24h；在烘箱中于100℃～120℃温度下烘干后，于1100℃常压空气中煅烧4h，得到BaTiO3陶瓷粉体；该粉体的SEM照片如图1所示，粉体粒度分布均匀，平均粒度小于500nm。
用量筒量取一定量的NMP并用滴管加入PAA，混合均匀，其中PAA体积分数为3％。按质量百分浓度为25％的比例向NMP与PAA的混合溶剂中加入PVDF粉体，充分搅拌均匀后置入烘箱中，于80℃的温度下加热1h，使PVDF聚合物粉体充分溶解，配置得到PVDF溶液。
按BaTiO3与PVDF的质量比为m∶1的比例将BaTiO3粉体加入到PVDF溶液中，m取值分别为1.5，2.0，2.5，3.0，配制成BTO/PVDF复合胶体。胶体经充分搅拌均匀后，过-400目筛网，然后置于烘箱中，于70℃的温度下加热1h。
以直径为100mm的玻璃片为载体，将上述BTO/PVDF复合胶体在匀胶机上进行薄膜甩制，甩制工艺参数见表1。将制得的胶态BTO/PVDF复合薄膜在烘箱中于80℃的温度下干燥30min，进行凝胶处理，然后在无水乙醇中浸泡10s，将复合薄膜从玻璃片载体上剥离，最后再于烘箱中于60℃的温度下进行干燥，从而最终获得四种不同m取值的BTO/PVDF复合介电薄膜。用MSAL XD2型X射线衍射仪分析按BaTiO3与PVDF的质量比为2.0∶1制得的薄膜的物相结构，测试结果如图2所示。薄膜材料为两相结构，包括立方钙钛矿结构的BTO陶瓷相和α-PVDF聚合物相。
表1
将上述BTO/PVDF复合介电薄膜材料裁剪为
的小圆片，采用磁控溅射方式在两端镀金电极，顶电极尺寸为
底电极尺寸为
电极厚度约为0.5μm。然后用HP4284A LCR测试仪测试薄膜材料在20Hz～1MHz频率范围内的介电常数和介电损耗，用RADIANT铁电分析仪测试薄膜材料的极化曲线。测试结果分别如图3、图4及图5所示。测试结果表明，随着复合薄膜材料中BTO陶瓷相含量的增加，薄膜材料的介电常数、介电损耗以及饱和极化强度均呈升高趋势。当m≥2.5时，薄膜材料的介电常数达到60以上。同时，材料的介电常数和介电损耗在100Hz～1MHz的频率范围内变化不大，表明材料的介电性能具有较好的频率稳定性。
实施例2
采用从市场上购买的BaTiO3陶瓷粉体(粉体平均粒度小于500nm，SEM照片如图6所示)为原料，采用与实施例1相同的方式制备BTO与PVDF的质量比为m＝3.0和m＝4.0的BTO/PVDF胶体，并在匀胶机上进行薄膜甩制，然后将薄膜于离子水中浸泡20s，萃取薄膜胶体中的NMP/PAA复合液溶剂，从而得到凝胶态BTO/PVDF复合薄膜，最后再于烘箱中于80℃的温度下进行干燥，从而最终获得BTO/PVDF复合介电薄膜。该薄膜的甩制工艺参数见表2。
表2
采用与实施例1相同的方式测试薄膜的在20Hz～1MHz频率范围内的介电常数和介电损耗。测试结果如图7和图8所示。测试结果表明，在20Hz～1MHz的频率范围内，所制备的两种薄膜材料的介电常数均在70以上，介电损耗低于5.0×10-2。
Claims (10)
1.一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜，其特征在于，该薄膜由钛酸钡和聚偏氟乙烯构成，钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量比为1.5～5.0∶1，薄膜的厚度小于50μm。
2.根据权利要求1所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜，其特征在于，在100Hz～1MHz的频率范围内，所述薄膜的介电损耗低于5×10-2，相对介电常数在70以上。
3.一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯粉体溶解在由N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸形成的混合溶剂中，得到聚偏氟乙烯的浓度为10～50wt.％的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入钛酸钡粉体，充分搅拌后过-400目筛网，去除未分散开的钛酸钡陶瓷团聚颗粒，得到钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体，其中钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量比为1.5～5.0∶1；
(3)将得到的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体于60℃～80℃的温度下加热去除其中的气泡，再在匀胶机上，以玻璃片或单晶硅片为载体，采用旋转涂敷法甩制成薄膜；
(4)采用高温干燥凝胶法或溶剂致相分离凝胶法处理步骤(3)中得到的薄膜制得钛酸钡/聚偏氟乙烯(BTO/PVDF)复合介电薄膜，其中，采用高温干燥凝胶法的处理过程为：将步骤(3)中得到的薄膜于60℃～80℃的温度下干燥10min～40min，进行凝胶处理，然后在无水乙醇中浸泡10s～30s，将薄膜从玻璃片或硅片载体上剥离后再于60℃～80℃的温度下进行干燥；
采用溶剂致相分离凝胶法的处理过程为：将步骤(3)中得到的薄膜在离子水中浸泡10s～1min，萃取薄膜胶体中残留的N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸，再将其于60℃～80℃的温度下进行干燥。
4.根据权利要求3所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸的纯度均大于99％，所述聚偏氟乙烯的纯度大于99.5％。
5.根据权利要求3所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中聚丙烯酸的体积分数优选为1.0～10.0％。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将聚偏氟乙烯粉体加入溶剂中，于60℃～80℃的温度下加热搅拌0.5～2h进行溶解。
7.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，将所述钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体于60℃～80℃的温度下加热0.5～2h去除其中的气泡。
8.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，玻璃片或硅片载体的转速为500r/min～2000r/min，甩制时间为1min～5min。
9.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸钡粉体的平均粒度小于500nm。
10.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸钡粉体通过以下固相反应法制备：
按照BaTiO3的化学剂量比分别称取纯度大于99％的BaCO3和TiO2原料，装入玛瑙混料罐中，加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1；在行星式球磨机或三辊混料机上混合24h，在烘箱中于100℃～120℃温度下烘干，之后在1100℃常压空气中煅烧4h，得到BaTiO3陶瓷粉体。
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