CN109880260A - 一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜及其制备方法，它属于复合介质与能量储存领域。本发明利用熔盐法制备具有高介电常数的二维片状钛酸钡，以此作为填料，将聚偏氟乙烯加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，超声分散30min，得到聚偏氟乙烯溶液，按照一定料液比将处理后的二维片状钛酸钡晶体加入聚偏氟乙烯溶液，然后在高剪切搅拌机中搅拌10～15min，再在超声分散30min，冷却到室温，得到悬浊液，悬涂后，真空干燥，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。本发明复合材料兼具钛酸钡介电常数高和PVDF击穿场强高、机械性能优异等优点，可用于制作高性能电容器、传感器、航天器以及电应力控制器件等。
Description
技术领域
本发明属于复合介质与能量储存领域；具体涉及一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电力电子技术的迅速发展，电子器件和集成电路越来越向着小型化、轻型化方向发展。目前使用的电容器多为直接焊接在电路板上，增大了集成电路的体积。因此，需要将电容等元件嵌入到集成电路板中，即用嵌入式元件代替分立式元件。在嵌入式元件中，嵌入式薄膜电容器，不仅能减小集成电路的体积、节省空间，还能提高电子系统性能。聚偏氟乙烯(PVDF，polyvinylidene fluoride)是一种半结晶高聚物材料，具有耐辐射、耐水解等特性，以其优异的介电、压电性能而被广泛应用在电子、电力工程领域，特别是高介电常数的聚偏氟乙烯基复合介质，已经成为制作高储能密度薄膜电容器的首选介质。对于电容等储能元件而言，要想获得高储能密度，需要提高介质的介电常数和击穿场强。所以拥有高介电性能、高储能密度的聚合物基复合介质成为复合介质领域研究的重点。
发明内容
本发明目的是提供了一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备熔盐：将NaCl与KCl按照一定摩尔比均匀后，作为熔盐，待用；
步骤2、制备片状Bi4Ti3O12晶体：按照一定的摩尔比将Bi2O3与TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在900℃～950℃保温1～3小时，然后超声清洗30min，得到片状Bi4Ti3O12晶体，待用；
步骤3、制备片状BaBi4Ti4O15晶体：按照一定的摩尔比将步骤2制得的片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在850℃～950℃保温1～3小时，然后超声清洗30min，得到片状BaBi4Ti4O15晶体，待用；
步骤4、制备二维片状钛酸钡晶体：把步骤3制备的片状BaBi4Ti4O15晶体按照摩尔比1：4与BaCO3混合，并加入一定质量步骤1制备的熔盐，混合均匀，在850℃～900℃保温1～3小时，然后超声清洗30min，得到二维片状钛酸钡晶体；
步骤5、处理二维片状钛酸钡晶体：将步骤4制备的二维片状钛酸钡晶体置于一定体积的无水乙醇溶液中，再加入一定体积的十二烷基硫酸钠溶液，超声分散30min后，烘干、研磨后，得到处理后的二维片状钛酸钡晶体，待用；
步骤6、制备聚偏氟乙烯溶液：将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散30min，得到聚偏氟乙烯溶液；
步骤7、制备二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜：按照一定料液比将步骤5处理后的二维片状钛酸钡晶体加入步骤6得到的聚偏氟乙烯溶液，然后在高剪切搅拌机中搅拌10～15min后，再在超声分散30min，冷却到室温，得到悬浊液，悬涂后，真空干燥，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤1中NaCl与KCl的摩尔比为1：1。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤2中Bi2O3与TiO2的摩尔比为1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤3中片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2的摩尔比为1：1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤4中所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤5中二维片状钛酸钡晶体与无水乙醇的料液比为10：20～50g/ml，所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为0.5～2g/l，加入所述的无水乙醇与所述的十二烷基硫酸钠溶液的体积比为10：1～3。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤6中所述的聚偏氟乙烯与所述的N,N-二甲基甲酰胺溶液的料液比为6～10：50～100g/ml。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤7中所述的二维片状钛酸钡晶体与所述的聚偏氟乙烯溶液的料液比为5～15：100g/ml，采用自动涂膜机进行悬涂，悬涂转速2000～6000r/min，悬涂时间10～15s,悬涂后置于45℃真空干燥箱中真空状态下保温5h，然后将温度继续升高到200℃，保温7min，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的厚度为10～20μm。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，所述的二维钛酸钡填料的尺寸为1～5μm。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，采用二维钛酸钡填料能够在较少的添加量下明显提高复合介质介电性能和储能特性，材料的力学和机械性能也不会遭到破坏。
本发明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，具有较高的介电常数，可用于能量储存。
附图说明
图1为具体实施方式一方法制备的二维片状钛酸钡晶体的SEM照片；
图2为具体实施方式一方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的XRD曲线；
图3为为具体实施方式二方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的XRD曲线；
图4为为具体实施方式三方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的XRD曲线；
图5为具体实施方式一至三方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的电导率对比曲线；
图6为具体实施方式一至三方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的损耗因数对比曲线；
图7为具体实施方式一至三方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的相对介电常数对比曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备熔盐：将NaCl与KCl按照一定摩尔比均匀后，作为熔盐，待用；
步骤2、制备片状Bi4Ti3O12晶体：按照一定的摩尔比将Bi2O3与TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在900℃～950℃保温2小时，然后超声清洗30min，得到片状Bi4Ti3O12晶体，待用；
步骤3、制备片状BaBi4Ti4O15晶体：按照一定的摩尔比将步骤2制得的片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在850℃～950℃保温2小时，然后超声清洗30min，得到片状BaBi4Ti4O15晶体，待用；
步骤4、制备二维片状钛酸钡晶体：把步骤3制备的片状BaBi4Ti4O15晶体按照摩尔比1：4与BaCO3混合，并加入一定质量步骤1制备的熔盐，混合均匀，在850℃～900℃保温2小时，然后超声清洗30min，得到二维片状钛酸钡晶体；
步骤5、处理二维片状钛酸钡晶体：将步骤4制备的二维片状钛酸钡晶体置于一定体积的无水乙醇溶液中，再加入一定体积的十二烷基硫酸钠溶液，超声分散30min后，烘干、研磨后，得到处理后的二维片状钛酸钡晶体，待用；
步骤6、制备聚偏氟乙烯溶液：将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散30min，得到聚偏氟乙烯溶液；
步骤7、制备二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜：按照一定料液比将步骤5处理后的二维片状钛酸钡晶体加入步骤6得到的聚偏氟乙烯溶液，然后在高剪切搅拌机中搅拌10min后，再在超声分散30min，冷却到室温，得到悬浊液，悬涂后，真空干燥，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤1中NaCl与KCl的摩尔比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤2中Bi2O3与TiO2的摩尔比为1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤3中片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2的摩尔比为1：1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤4中所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤5中二维片状钛酸钡晶体与无水乙醇的料液比为10：30g/ml，所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为1g/l，加入所述的无水乙醇与所述的十二烷基硫酸钠溶液的体积比为10：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤6中所述的聚偏氟乙烯与所述的N,N-二甲基甲酰胺溶液的料液比为7：70g/ml。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤7中所述的二维片状钛酸钡晶体与所述的聚偏氟乙烯溶液的料液比为5：100g/ml，采用自动涂膜机进行悬涂，悬涂转速4000r/min，悬涂时间10s,悬涂后置于45℃真空干燥箱中真空状态下保温5h，然后将温度继续升高到200℃，保温7min，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的厚度为10μm。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，所述的二维钛酸钡填料的尺寸为1～5μm。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的二维片状钛酸钡晶体的SEM图片如图1所示，从提1中能够看出，利用熔盐法制备的钛酸钡晶体为二维片状形态，且结晶良好、纯度高。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，XRD曲线如图2所示：从图2中能够看出，在2θ＝18°、19°处，出现了典型的聚偏氟乙烯衍射峰，还可以看出，复合介质具有典型的钛酸钡和PVDF晶相成分，形成两相复合体系，在复合体系中，钛酸钡晶体结构完整。
具体实施方式二：
一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备熔盐：将NaCl与KCl按照一定摩尔比均匀后，作为熔盐，待用；
步骤2、制备片状Bi4Ti3O12晶体：按照一定的摩尔比将Bi2O3与TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在900℃～950℃保温1小时，然后超声清洗30min，得到片状Bi4Ti3O12晶体，待用；
步骤3、制备片状BaBi4Ti4O15晶体：按照一定的摩尔比将步骤2制得的片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在850℃～950℃保温1小时，然后超声清洗30min，得到片状BaBi4Ti4O15晶体，待用；
步骤4、制备二维片状钛酸钡晶体：把步骤3制备的片状BaBi4Ti4O15晶体按照摩尔比1：4与BaCO3混合，并加入一定质量步骤1制备的熔盐，混合均匀，在850℃～900℃保温1小时，然后超声清洗30min，得到二维片状钛酸钡晶体；
步骤5、处理二维片状钛酸钡晶体：将步骤4制备的二维片状钛酸钡晶体置于一定体积的无水乙醇溶液中，再加入一定体积的十二烷基硫酸钠溶液，超声分散30min后，烘干、研磨后，得到处理后的二维片状钛酸钡晶体，待用；
步骤6、制备聚偏氟乙烯溶液：将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散30min，得到聚偏氟乙烯溶液；
步骤7、制备二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜：按照一定料液比将步骤5处理后的二维片状钛酸钡晶体加入步骤6得到的聚偏氟乙烯溶液，然后在高剪切搅拌机中搅拌15min后，再在超声分散30min，冷却到室温，得到悬浊液，悬涂后，真空干燥，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤1中NaCl与KCl的摩尔比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤2中Bi2O3与TiO2的摩尔比为1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤3中片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2的摩尔比为1：1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤4中所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤5中二维片状钛酸钡晶体与无水乙醇的料液比为10：20g/ml，所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为0.5g/l，加入所述的无水乙醇与所述的十二烷基硫酸钠溶液的体积比为10：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤6中所述的聚偏氟乙烯与所述的N,N-二甲基甲酰胺溶液的料液比为10：50g/ml。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤7中所述的二维片状钛酸钡晶体与所述的聚偏氟乙烯溶液的料液比为10：100g/ml，采用自动涂膜机进行悬涂，悬涂转速5000r/min，悬涂时间15s,悬涂后置于45℃真空干燥箱中真空状态下保温5h，然后将温度继续升高到200℃，保温7min，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的厚度为12μm。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，所述的二维钛酸钡填料的尺寸为1～5μm。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，XRD曲线如图3所示：从图3中能够看出，在2θ＝18°、19°处，出现了典型的聚偏氟乙烯衍射峰，还可以看出，复合介质具有典型的钛酸钡和PVDF晶相成分，形成两相复合体系，在复合体系中，钛酸钡晶体结构完整。
具体实施方式三：
一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备熔盐：将NaCl与KCl按照一定摩尔比均匀后，作为熔盐，待用；
步骤2、制备片状Bi4Ti3O12晶体：按照一定的摩尔比将Bi2O3与TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在900℃～950℃保温3小时，然后超声清洗30min，得到片状Bi4Ti3O12晶体，待用；
步骤3、制备片状BaBi4Ti4O15晶体：按照一定的摩尔比将步骤2制得的片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在850℃～950℃保温3小时，然后超声清洗30min，得到片状BaBi4Ti4O15晶体，待用；
步骤4、制备二维片状钛酸钡晶体：把步骤3制备的片状BaBi4Ti4O15晶体按照摩尔比1：4与BaCO3混合，并加入一定质量步骤1制备的熔盐，混合均匀，在850℃～900℃保温3小时，然后超声清洗30min，得到二维片状钛酸钡晶体；
步骤5、处理二维片状钛酸钡晶体：将步骤4制备的二维片状钛酸钡晶体置于一定体积的无水乙醇溶液中，再加入一定体积的十二烷基硫酸钠溶液，超声分散30min后，烘干、研磨后，得到处理后的二维片状钛酸钡晶体，待用；
步骤6、制备聚偏氟乙烯溶液：将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散30min，得到聚偏氟乙烯溶液；
步骤7、制备二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜：按照一定料液比将步骤5处理后的二维片状钛酸钡晶体加入步骤6得到的聚偏氟乙烯溶液，然后在高剪切搅拌机中搅拌10min后，再在超声分散30min，冷却到室温，得到悬浊液，悬涂后，真空干燥，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤1中NaCl与KCl的摩尔比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤2中Bi2O3与TiO2的摩尔比为1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤3中片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2的摩尔比为1：1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤4中所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤5中二维片状钛酸钡晶体与无水乙醇的料液比为10：20～50g/ml，所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为2g/l，加入所述的无水乙醇与所述的十二烷基硫酸钠溶液的体积比为10：3。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤6中所述的聚偏氟乙烯与所述的N,N-二甲基甲酰胺溶液的料液比为10：60g/ml。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，步骤7中所述的二维片状钛酸钡晶体与所述的聚偏氟乙烯溶液的料液比为15：100g/ml，采用自动涂膜机进行悬涂，悬涂转速6000r/min，悬涂时间15s,悬涂后置于45℃真空干燥箱中真空状态下保温5h，然后将温度继续升高到200℃，保温7min，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的厚度为17μm。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，所述的二维钛酸钡填料的尺寸为1～5μm。
本实施方式所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，XRD曲线如图4所示，在2θ＝18°、19°处，出现了典型的聚偏氟乙烯衍射峰，还可以看出，复合介质具有典型的钛酸钡和PVDF晶相成分，形成两相复合体系，在复合体系中，钛酸钡晶体结构完整。
具体实施方式一至具体实施方式三所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，具体实施方式一所述的二维片状钛酸钡晶体与所述的聚偏氟乙烯溶液的料液比为5：100g/ml，具体实施方式二所述的二维片状钛酸钡晶体与所述的聚偏氟乙烯溶液的料液比为10：100g/ml，具体实施方式一所述的二维片状钛酸钡晶体与所述的聚偏氟乙烯溶液的料液比为15：100g/ml，电导率对比曲线如图5所示，从图中能够看出，随着频率增加，所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的电导率不断上升，这说明所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜具有较好的绝缘性能，且掺杂比例越高，电导率越大；损耗因数对比曲线如图6所示，从图中能够看出，低频下所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的介电损耗明显降低，然后随着频率的进一步增加而增加，所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的介电损耗与频率的关系表明了所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的弛豫特性，与掺杂比例关系不大。相对介电常数对比曲线如图7所示，从图中能够看出，随着电场频率的增加，介质的介电常数逐渐减小，由于介质中的偶极子的转向跟不上高频率下电场的变换，使得介质的介电常数随着频率的增大而降低；且二维钛酸钡掺杂比例越高，介电常数越大。
Claims (10)
1.一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、制备熔盐：将NaCl与KCl按照一定摩尔比均匀后，作为熔盐，待用；
步骤2、制备片状Bi4Ti3O12晶体：按照一定的摩尔比将Bi2O3与TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在900℃～950℃保温1～3小时，然后超声清洗30min，得到片状Bi4Ti3O12晶体，待用；
步骤3、制备片状BaBi4Ti4O15晶体：按照一定的摩尔比将步骤2制得的片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2混合均匀后，将混合物中加入一定质量的步骤1制备的熔盐，在850℃～950℃保温1～3小时，然后超声清洗30min，得到片状BaBi4Ti4O15晶体，待用；
步骤4、制备二维片状钛酸钡晶体：把步骤3制备的片状BaBi4Ti4O15晶体按照摩尔比1：4与BaCO3混合，并加入一定质量步骤1制备的熔盐，混合均匀，在850℃～900℃保温1～3小时，然后超声清洗30min，得到二维片状钛酸钡晶体；
步骤5、处理二维片状钛酸钡晶体：将步骤4制备的二维片状钛酸钡晶体置于一定体积的无水乙醇溶液中，再加入一定体积的十二烷基硫酸钠溶液，超声分散30min后，烘干、研磨后，得到处理后的二维片状钛酸钡晶体，待用；
步骤6、制备聚偏氟乙烯溶液：将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散30min，得到聚偏氟乙烯溶液；
步骤7、制备二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜：按照一定料液比将步骤5处理后的二维片状钛酸钡晶体加入步骤6得到的聚偏氟乙烯溶液，然后在高剪切搅拌机中搅拌10～15min后，再在超声分散30min，冷却到室温，得到悬浊液，悬涂后，真空干燥，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中NaCl与KCl的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2中Bi2O3与TiO2的摩尔比为1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3中片状Bi4Ti3O12晶体与BaCO3、TiO2的摩尔比为1：1：1，所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的混合物和熔盐的质量比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，其特征在于：步骤5中二维片状钛酸钡晶体与无水乙醇的料液比为10：20～50g/ml，所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为0.5～2g/l，加入所述的无水乙醇与所述的十二烷基硫酸钠溶液的体积比为10：1～3。
7.根据权利要求1所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，其特征在于：步骤6中所述的聚偏氟乙烯与所述的N,N-二甲基甲酰胺溶液的料液比为6～10：50～100g/ml。
8.根据权利要求1所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法，其特征在于：步骤7中所述的二维片状钛酸钡晶体与所述的聚偏氟乙烯溶液的料液比为5～15：100g/ml，采用自动涂膜机进行悬涂，悬涂转速2000～6000r/min，悬涂时间10～15s,悬涂后置于45℃真空干燥箱中真空状态下保温5h，然后将温度继续升高到200℃，保温7min，制得二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜。
9.一种权利要求1-8之一所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，其特征在于：所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的厚度为10～20μm。
10.根据权利要求9所述的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜的制备方法制备的一种二维钛酸钡填料掺杂的聚偏氟乙烯基复合介质薄膜，其特征在于：所述的二维钛酸钡填料的尺寸为1～5μm。
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