CN111218073B - 一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料及其制备方法，常规的PVDF基复合材料机械强度损失大。本发明如下：首先，用基底聚合物与极性溶剂混合，制备出聚合物溶液；再在聚合物溶液中加入二维层状钛酸铋，形成悬浮液；然后将悬浮液涂覆得到石英基板上；最后对所得复合材料薄膜进行热处理、淬火和干燥。二维层状钛酸铋在复合材料薄膜中的质量分数为1～30％，可以在较低的添加量的情况下是复合材料薄膜得到较高的介电常数。本发明在选取陶瓷粉体时选取的是片状二维层状钛酸铋，因为相较于其他形态的陶瓷粉体，二维层状钛酸铋的PVDF基复合材料有更高的介电常数。因此采用片状二维层状钛酸铋可以获取高介电常数和极化值。

Description

一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种基于二维铋层状的钛酸铋(plate-like Bi4Ti3O12)的PVDF复合材料的制备方法。
背景技术
随着信息技术的发展，几乎在所有的电子设备和微电子领域，电介质材料都是至关重要的，诸如半导体场效应晶体管、动态随机存储器。随着印刷线路板上电容器材料的尺寸大小迅速减小，研究新型轻薄的高介电材料成为当今信息功能材料以及微电子领域的前沿课题。尺寸微小但功能尚在的元件可以使设备小型化，降低成本，提高电子产品的电气性能。在此类元件中，电容器作为三大基本电子元器件之一，得到广泛的关注，它可以起到退耦合、旁路、滤波等作用，几乎所有电路中都需要被用到，它的需求量十分庞大，同时电容器还作为许多电子电力系统的储能器件而被广泛应用。而电容器材料则要求具有高介电常数、高极化值、低介质损耗和高电场强度等优点。
常见电容器材料有聚合物材料和铁电陶瓷材料两类，其中聚合物拥有较高的杨氏模量和高击穿场强的优点，聚合物的击穿场强接近400MV/m，但是介电常数较低，影响储能密度，如常见的聚合物复合材料聚丙烯(PP)的介电常数在2～3之间，含氟聚合物PVDF的介电常数为8～10之间。
现在市面上常用的聚合物电介质材料虽然都普遍拥有较高的击穿电压，但是它们的介电常数都非常低，导致电容器本身的能量密度无法提升。但是近年来，由于聚偏氟乙烯(PVDF)及其改性后的聚合物材料具有相对较高的介电常数和较高的击穿电压而被人们重视和研究，人们对PVDF聚合物进行相关复合和改性处理，能使PVDF基复合材料的储能密度得到很大提升。一般来讲，材料的介电常数越高，电位移值越大，但是提升材料的介电常数势必会牺牲掉它的击穿强度。因此如何权衡两者之间优势，制备出具有高电场强度和高电位移，低剩余极化、低损耗的高介电复合材料非常有意义。此外，常规的PVDF基复合材料机械强度损失大。钛酸铋是典型的铋层状结构材料，具有铁电性。相比于其他陶瓷材料粉体，钛酸铋容易制备成片状结构的陶瓷粉末，并且相对介电常数约为180以及介电损耗小于0.1。
发明内容
本发明的目的在于克服现有PVDF基复合材料的缺陷，提供一种基于二维铋层状的钛酸铋/PVDF复合材料的制备方法。
本发明一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料，包括基体聚合物；所述的基体聚合物中掺杂有二维层状钛酸铋；二维层状钛酸铋在复合材料中的质量分数为1～30％。二维层状钛酸铋的形态为片状，厚度为10～100nm，长度及宽度均为0.1～10μm。
作为优选，所述的基体聚合物为聚偏氟乙烯PVDF，聚偏氟乙烯基聚合物P(VDF-CTFE)，P(VDF-HFP)中的一种或多种。
该基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将基体聚合物添加到极性溶剂中，充分搅拌，直至完全溶解，得到聚合物溶液；
步骤2、称取二维层状钛酸铋加入聚合物溶液，搅拌10～30min，超声10～30min，重复多次，使其形成均匀的悬浮液；
步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上，在加热台上加热，使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形；
步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于干燥箱中热处理，随后立即取出并淬火处理1min，得到致密的复合材料薄膜；
步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于干燥箱中热处理，使其表面水分完全蒸发后，得到最终的复合材料薄膜。
作为优选，所述的极性溶剂为DMF、NMP或DMAC的分析纯溶剂。
作为优选，所述基底聚合物与极性溶剂的料液比为1:100～1:10g/mL。
作为优选，所述的极性溶剂为DMF、NMP或DMAC的分析纯溶剂。
作为优选，所述的基体聚合物为聚偏氟乙烯，以及聚偏氟乙烯基聚合物。
作为优选，在聚合物溶液中加入二维层状钛酸铋后分别进行搅拌和超声处理。
作为优选，所述的二维层状钛酸铋在复合材料薄膜中的质量分数为1～30％。
本发明具有的有益效果是：
1、本发明在选取陶瓷粉体时选取的是二维层状钛酸铋，因为相较于其他形态的陶瓷粉体，在使用含有相同比例的陶瓷粉状的复合材料情况下，二维层状钛酸铋的PVDF基复合材料有更高的介电常数，这意味着采用低含量片状添加物(质量分数仅1％～30％，而现有技术中最高要达到80％)可以获取高介电常数和极化值，从而具有更好的储能性。
2、二维层状钛酸铋相较于其他形态的陶瓷粉体能达到更高的极化值，从而在使用相同比例的复合材料情况下，提高介电常数和储能密度，以及储能效率。可以实现在低含量添加情况下获得高储能密度的功效。因此，本发明中二维层状钛酸铋的使用能够降低添加含量，进一步减小填料在聚合物中的团聚，充分提高填料的分散性，进而成型薄膜的质量大大提高，从而有效提高了复合材料的机械性能和击穿强度。使得复合材料的储能密度能够有效提高。在上述优势协同作用下，提高了薄膜的性能。
3本发明制备的复合薄膜具有韧性好、厚度薄、介电常数高、储能密度高的特点，制备方法简单，易于大批量生产。
附图说明
图1：为本发明中二维层状钛酸铋在复合材料中的分布情况示意图；
图2；为实施例1所得复合材料薄膜与纯聚合物的介电常数频谱图；
图3；为实施例1所得复合材料薄膜与纯聚合物的电滞回线对比图；
图4；为实施例1所得复合材料薄膜与纯聚合物的可释放能量密度对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1.
一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法，具体如下：
步骤1、取一个锥形瓶将3g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，充分搅拌，直至完全溶解，得到聚合物溶液。
步骤2、称取0.03g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液，搅拌10～30min，超声10～30min，重复3次，使其形成均匀的悬浮液。二维层状钛酸铋的厚度为10nm，长度及宽度均为1um。
步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上，涂覆量为1.5ml，在70℃的加热台上加热1h，使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h，随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min，得到致密的复合材料薄膜。
步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h，使其表面水分完全蒸发后，得到最终的复合材料薄膜，其中二维层状钛酸铋的质量分数为1％。
图1中，本发明的聚合物/陶瓷粉状体复合材料中，基体材料选用PVDF聚合物，填充粒子为均匀分在复合材料中的二维层状钛酸铋。复合材料的组成可以通过添加到一定量的陶瓷粉状材料来调节。
图2中，圆点连线表示本实施例制得的复合材料薄膜的介电常数-频率关系曲线；正方形连线表示纯聚合物的介电常数-频率关系曲线；可以看出，本实施例在任何频率下的介电常数与纯聚合物相比均要优于后者，且不同频率下数值均稳定提升了2，说明该种复合材料的介电常数提升了。
图3中，实线表示纯聚合物的电滞回线；虚线表示本实施例制备得到的复合材料的电滞回线；从图中可以看出，复合材料可以有效提高极化值。电滞回线上半边、纵坐标轴、过电滞回线最高点到纵坐标轴垂线合围成的形状的面积值为即为该材料的可释放能量密度。
图4中，圆点连线表示本实施例制得的复合材料薄膜的可释放能量密度-电场强度关系曲线；正方形连线表示纯聚合物的可释放能量密度-电场强度关系曲线；可以看出，本实施例制得的复合材料薄膜的可释放能量密度达到了11J/cm3，远高于纯聚合物对照组。这说明了本实施例制得的复合材料薄膜可以有效提高储能性能。
实施例2.
一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法，具体如下：
步骤1、取一个锥形瓶将1g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，充分搅拌，直至完全溶解，得到聚合物溶液。
步骤2、称取0.09g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液，搅拌10～30min，超声10～30min，重复3次，使其形成均匀的悬浮液。
步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上，涂覆量为2ml，在70℃的加热台上加热1h，使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h，随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min，得到致密的复合材料薄膜。
步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h，使其表面水分完全蒸发后，得到最终的复合材料薄膜，其中二维层状钛酸铋的质量分数为3％。
实施例3.
一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法，具体如下：
步骤1、取一个锥形瓶将3g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，充分搅拌，直至完全溶解，得到聚合物溶液。
步骤2、称取0.15g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液，搅拌10～30min，超声10～30min，重复3次，使其形成均匀的悬浮液。
步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上，涂覆量为2.5ml，在70℃的加热台上加热1h，使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h，随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min，得到致密的复合材料薄膜。
步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h，使其表面水分完全蒸发后，得到最终的复合材料薄膜，其中二维层状钛酸铋的质量分数为5％。
实施例4.
一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法，具体如下：
步骤1、取一个锥形瓶将10g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，充分搅拌，直至完全溶解，得到聚合物溶液。
步骤2、称取0.21g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液，搅拌10～30min，超声10～30min，重复3次，使其形成均匀的悬浮液。
步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上，涂覆量为3ml，在70℃的加热台上加热1h，使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h，随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min，得到致密的复合材料薄膜。
步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h，使其表面水分完全蒸发后，得到最终的复合材料薄膜，其中二维层状钛酸铋的质量分数为7％。
实施例5.
一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法，具体如下：
步骤1、取一个锥形瓶将3g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的DMAC(二甲基乙酰胺)中，充分搅拌，直至完全溶解，得到聚合物溶液。
步骤2、称取0.27g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液，搅拌10～30min，超声10～30min，重复3次，使其形成均匀的悬浮液。
步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上，涂覆量为5ml，在70℃的加热台上加热1h，使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h，随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min，得到致密的复合材料薄膜。
步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h，使其表面水分完全蒸发后，得到最终的复合材料薄膜，其中二维层状钛酸铋的质量分数为9％。
复合材料在1wt％-9wt％时介电常数相较纯聚合物有明显提升；电滞回线测试中最大极化强度也高于纯聚合物，其他5wt％达到了所以复合材料中的最高值；复合材料的能量密度都较高点，但9wt％相较于7wt％有开始下降了，储能效率在3wt％-7wt％中表现较好。

Claims (3)

1.一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料，包括基体聚合物；其特征在于：所述的基体聚合物中掺杂有二维层状钛酸铋；二维层状钛酸铋在复合材料中的质量分数为1～30％；二维层状钛酸铋的形态为片状，厚度为10～100nm，长度及宽度均为0.1～10μm；
该基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备过程如下：
步骤1、将基体聚合物添加到极性溶剂中，充分搅拌，直至完全溶解，得到聚合物溶液；
步骤2、称取二维层状钛酸铋加入聚合物溶液，搅拌10～30min，超声10～30min，重复多次，使其形成均匀的悬浮液；
步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上，在加热台上加热，使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形；
步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于干燥箱中热处理，随后立即取出并淬火处理1min，得到致密的复合材料薄膜；
步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于干燥箱中热处理，使其表面水分完全蒸发后，得到最终的复合材料薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料，其特征在于：所述的基体聚合物为聚偏氟乙烯PVDF，聚偏氟乙烯基聚合物P(VDF-CTFE)，P(VDF-HFP)中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料，其特征在于：所述的极性溶剂为DMF、NMP或DMAC的分析纯溶剂。
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