CN110183798A - 一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法，所述方法包括步骤1，将Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl在900～1100℃煅烧2～8h；步骤2，将得到的混合物A中的Cl‑去除，烘干后研磨均匀；步骤3，先加入乙醇溶液后烘干，再加入盐酸多巴胺和盐酸，反应后烘干产物得到多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体；步骤4，在聚偏氟乙烯配成溶液中加入多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉，再以流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物，烘干后得到复合物A；步骤5，将复合物A烘干后淬火；该复合材料维持在一个比较高的击穿场强，与纯的聚偏氟乙烯相比，在相同的击穿场强下具有大的储能密度。

Description

一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及织构化复合材料技术领域，具体为一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
高介电陶瓷-聚合物形成的介电复合材料对储能材料有着重要的意义，高介电陶瓷具有高的介电常数，聚合物具有高的击穿场强，当高介电陶瓷和聚合物复合后，得到的复合材料同时具有这两个特点，从而获得了大的储能密度。
近年来，对于二维片层填料的研究也是热点不断，这种片层结构与聚合物复合时被普遍认为具有空间阻断效应，能够有效阻止复合材料内的电树扩张，使导电通路更加曲折，阻碍空间电荷的损失和局部放电，从而使复合材料维持在一个比较高的击穿场强。
钛酸铋钠(简写式为NBT)是一种高介电陶瓷，属于二维片层填料，从理论上讲，其与聚偏氟乙烯(简写式为PVDF)可形成介电复合材料，从而得到具有大储能密度的复合材料，但目前钛酸铋钠与聚偏氟乙烯的复合材料还未见报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法，工艺简单、成本低廉，反应周期短，重复性好，制备出的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料与纯的聚偏氟乙烯相比，在相同的击穿场强下具有大的储能密度。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，将Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl在900～1100℃下煅烧2～8h得到混合物A，其中Na2CO3、Bi2O3和TiO2的质量总和与NaCl的质量之比为0.5～1；
步骤2，将混合物A中的Cl-去除，烘干后研磨均匀得到板状钛酸铋钠粉体；
步骤3，将板状钛酸铋钠粉体先加入乙醇溶液后烘干，再加入盐酸多巴胺和盐酸，反应后烘干产物得到多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体，其中板状钛酸铋钠粉体的质量、盐酸多巴胺的质量与盐酸的体积之比为0.75g：(0.02～0.03g)：(5～10mL)；
步骤4，先将聚偏氟乙烯配成溶液，再向其中加入多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉，其中多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉的体积为多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯总体积的1～5％，再以流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物，烘干后得到复合物A；
步骤5，将复合物A在180～220℃下烘干5～10min后淬火得到板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料。
优选的，步骤5将复合物A烘干后在2～10℃的去离子水中淬火。
优选的，步骤4中板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物在80～100℃下烘干12～15h。
优选的，步骤4在加入多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉后搅拌12～24h再以流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物。
优选的，步骤4在配制聚偏氟乙烯溶液时，通过如下方式完成；
将聚偏氟乙烯颗粒加入到DMF溶液中搅拌3～6h，得到聚偏氟乙烯溶液。
优选的，步骤3中所述的乙醇溶液中乙醇的体积占溶液总体积的30％～70％。
优选的，步骤3在加入盐酸多巴胺和盐酸后搅拌12～24h进行反应。
优选的，步骤1中所述的Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl先混合均匀再进行煅烧，混合方式如下；
在Na2CO3、Bi2O3、TiO2、NaCl中加入氧化锆球石和无水乙醇，使无水乙醇淹没Na2CO3、Bi2O3、TiO2、NaCl和氧化锆球石，氧化锆球石在无水乙醇中球墨Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl后烘干。
优选的，步骤2中通过将混合物A用80～90℃的去离子水洗涤来去除Cl-。
一种由上述任意一项所述的方法制备得到的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，先将Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl煅烧，通过NaCl提供熔盐，以熔盐法制备酸铋钠粉体并改变晶粒生长的方向，反应结束后，将混合物A中的Cl-去除干净，再烘干后即可得到纯的板状钛酸铋钠粉体；再用乙醇使板状钛酸铋钠粉体的表面带有羟基，以对钛酸铋钠粉体进行表面活化，表面带有羟基的板状钛酸铋钠粉体可以和多巴胺形成多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体，多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体和聚偏氟乙烯在溶液状态下以流延法制备可以得到膜状的钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物，其中当多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉的体积大于多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯总体积的5％时，会在之后形成的复合材料中引入很多缺陷，较大程度地降低复合材料的击穿场强，与纯的聚偏氟乙烯相比，在相同的击穿场强下不利于提高复合材料的储能密度；当多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉的体积小于多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯总体积的1％时，虽然对之后形成的复合材料的击穿场强影响不大，但会降低复合材料的极化强度，因此与纯的聚偏氟乙烯相比，在相同的击穿场强下也不利于提高复合材料的储能密度，最后将该复合物烘干后淬火有利于复合材料的相转变，进而能增加复合材料中聚偏氟乙烯的γ相，使复合材料维持在一个比较高的击穿场强，得到的织构化复合材料与纯的聚偏氟乙烯相比，在相同的击穿场强下具有大的储能密度。
本发明的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料在低电场下的电容器应用较多，一方面，低电场下静电电容器失效的概率会大大降低；另一方面，在低电场下，静电电容器的应用范围会扩大，使之成为许多在低压下工作的电子设备的可行选择。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的板状NBT的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的板状NBT的SEM图。
图3为实施例1～实施例3所制备的织构化NBT/PVDF与对比例所制备的PVDF的XRD图。
图4为对比例所制备的PVDF的电滞回线。
图5为实施例1所制备的织构化NBT/PVDF的电滞回线。
图6为实施例2所制备的织构化NBT/PVDF的电滞回线。
图7为实施例3所制备的织构化NBT/PVDF的电滞回线。
图8为实施例1～实施例3所制备的织构化NBT/PVDF与对比例所制备的PVDF的储能密度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明采用流延法制备板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料，能使得板状的NBT可以更好的在PVDF基体内定向排列，这样一来板状的NBT在PVDF基体中产生的界面能够有效阻止电荷向电极两端移动，从而减少了空间电荷的高损耗，使复合材料维持在一个比较高的击穿场强；具体地，这些板状的NBT可以取向并且垂直于施加电场方向的时候，可以有效的阻止复合材料内电树扩张，即形成导电通路更难，因此板状的NBT能改善板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的结构密度，降低介电损耗，从而使复合材料维持在一个比较高的击穿场强，使板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料能获得大的储能密度。
本发明一种织构化的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，制备板状的Na0.5Bi4.5Ti4O15；
按比例称量Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl，其中由Na2CO3、Bi2O3、和TiO2组成的氧化物与NaCl的质量比的范围为0.5～1；将这四种混合物与氧化锆球石、无水乙醇按照质量比为1:2:1加入球磨罐中，此时无水乙醇淹没了Na2CO3、Bi2O3、TiO2、NaCl和氧化锆球石，球墨4～12h，烘干；把烘干的混合物放入坩锅内煅烧，温度在900～1100℃之间，时间在2～8h之间；把煅烧出来的产物研碎并且过筛放入烧杯里，用80～90℃的去离子水洗涤7～10次即可将Cl-去除干净，一般用硝酸银溶液检验Cl-是否去除干净，将洗涤后的产物烘干后得到板状的钛酸铋钠粉体；
步骤2，用多巴胺包覆NBT；
称取NBT粉体，加入乙醇溶液后烘干，乙醇溶液中乙醇的体积占溶液总体积的30％～70％，再加入盐酸多巴胺和盐酸后搅拌12～24h进行反应，之后烘干产物得到多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体，其中板状钛酸铋钠粉体的质量、盐酸多巴胺的质量与盐酸的体积比为0.75g：(0.02～0.03g)：(5～10mL)；
步骤3，称取PVDF并加入到DMF溶液搅拌3～6h，以将聚偏氟乙烯配成溶液，再向其中加入多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉，其中多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉的体积为多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯总体积的1～5％，搅拌12～24h；
步骤4，将上述的混合体系用流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物，在80～100℃下烘干12～15h；
步骤5，把烘干后得到的膜放入真空干燥箱中，在180～220℃下烘干5～10min后用2～10℃的冰水淬火，冰水通过在冰箱冷藏室存放12h以上，最后烘干，得到织构化的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料。
对比例
纯的织构化聚合物PVDF的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取0.5g PVDF并加入5mL DMF溶液搅拌3h，采用流延法得到纯的PVDF膜，在80℃下烘干12h；
步骤2，把烘干的膜放入真空干燥箱中，在200℃下烘干7min后用冰水淬火，冰水通过在冰箱冷藏室存放12h以上，最后烘干，得到织构化的织构化聚合物PVDF。
参照图3，由图3可以看出本例得到了纯相的PVDF。参照图4，由图4可以看到纯PVDF的击穿强度为320kV/mm。纯PVDF本身具有较强的击穿强度，这是PVDF的特性。
参照图8，由图8可以看出纯PVDF的最大储能密度为6.25J/cm3。
实施例1
本发明一种织构化的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，制备板状的Na0.5Bi4.5Ti4O15；
按比例称量Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl，其中由Na2CO3、Bi2O3、和TiO2组成的氧化物与NaCl的质量比为0.5；将这四种混合物与氧化锆球石、无水乙醇按照质量比为1:2:1加入球磨罐中，此时无水乙醇淹没了Na2CO3、Bi2O3、TiO2、NaCl和氧化锆球石，球墨4h，烘干；把烘干的混合物放入坩锅内煅烧，温度为900℃，时间为8h；把煅烧出来的产物研碎并且过筛放入烧杯里，用80℃的去离子水洗涤7次即可将Cl-去除干净，一般用硝酸银溶液检验Cl-是否去除干净，将洗涤后的产物烘干后得到板状的钛酸铋钠粉体；
步骤2，用多巴胺包覆NBT；
称取0.75gNBT粉体，加入5mL去离子水和5mL无水乙醇后烘干，再加入0.02g盐酸多巴胺和5mL盐酸后搅拌18h进行反应，之后烘干产物得到多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体；
步骤3，称取0.5g PVDF并加入5mL DMF溶液搅拌3h，再向其中加入板状的NBT颗粒，其中多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉的体积为多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯总体积的1％，搅拌12h；
步骤4，将上述的混合体系用流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物，在80℃下烘干15h；
步骤5，把烘干的膜放入真空干燥箱中，在220℃下烘干5min后用2℃的冰水淬火，冰水通过在冰箱冷藏室存放12h以上，最后烘干，得到织构化的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料。
板状钛酸铋钠粉体的XRD图如图1所示，从图中可以看到，所制备的Na0.5Bi4.5T4iO15粉体没有其它杂相的产生，晶粒都是沿(00n)方向生长，平行于水平方向，证明晶粒具有很好的取向性。板状钛酸铋钠粉体的SEM图如图2所示，从图中可以看到，二维的Na0.5Bi4.5Ti4O15粉体分散性良好，分布均匀，团聚程度低，具有大的纵横比。
参照图3，由图3可以看出NBT/PVDF的XRD曲线包含了PVDF和NBT的峰，并且(00n)方向上NBT的峰非常强，这就可以证明板状的NBT在PVDF基体内定向排列，而且PVDF的峰很弱，说明复合材料的具有高度取向性。参照图5，由图5可以看出1％NBT/PVDF的击穿强度为300kV/mm。参照图8，由图8可以看出1％NBT/PVDF的最大储能密度为9.45J/cm3，对应的击穿强度300kV/mm虽然比纯PVDF降低了20kV/mm，但却在击穿强度降低20kV/mm的情况下，与比纯PVDF相比显著提高了储能密度。
实施例2
本发明一种织构化的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，制备板状的Na0.5Bi4.5Ti4O15；
按比例称量Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl，其中由Na2CO3、Bi2O3、和TiO2组成的氧化物与NaCl的质量比为1；将这四种混合物与氧化锆球石、无水乙醇按照质量比为1:2:1加入球磨罐中，此时无水乙醇淹没了Na2CO3、Bi2O3、TiO2、NaCl和氧化锆球石，球墨8h，烘干；把烘干的混合物放入坩锅内煅烧，温度为1100℃，时间为2h；把煅烧出来的产物研碎并且过筛放入烧杯里，用85℃的去离子水洗涤10次即可将Cl-去除干净，一般用硝酸银溶液检验Cl-是否去除干净，将洗涤后的产物烘干后得到板状的钛酸铋钠粉体；
步骤2，用多巴胺包覆NBT；
称取0.75gNBT粉体，加入7mL去离子水和3mL无水乙醇后烘干，再加入0.03g盐酸多巴胺和10mL盐酸后搅拌12h进行反应，之后烘干产物得到多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体；
步骤3，称取0.5g PVDF并加入5mL DMF溶液搅拌6h，再向其中加入板状的NBT颗粒，其中多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉的体积为多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯总体积的3％，搅拌24h；
步骤4，将上述的混合体系用流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物，在90℃下烘干12h；
步骤5，把烘干的膜放入真空干燥箱中，在200℃下烘干8min后用6℃的冰水淬火，冰水通过在冰箱冷藏室存放12h以上，最后烘干，得到织构化的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料。
参照图3，由图3可以看出NBT/PVDF的XRD曲线包含了PVDF和NBT4的峰，并且(00n)方向上NBT的峰变得非常强，这就可以证明板状的NBT在PVDF基体内定向排列，而且PVDF的峰变弱，证明复合材料具有高度取向性。参照图6，由图6可以看出3％NBT/PVDF的击穿强度为260kV/mm。参照图8，由图8可以看出3％NBT/PVDF的最大储能密度为4.99J/cm3，此时对应的击穿强度为260kV/mm，在相同击穿强度下高于纯PVDF的储能密度。
实施例3
本发明一种织构化的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，制备板状的Na0.5Bi4.5Ti4O15；
按比例称量Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl，其中由Na2CO3、Bi2O3、和TiO2组成的氧化物与NaCl的质量比为0.8；将这四种混合物与氧化锆球石、无水乙醇按照质量比为1:2:1加入球磨罐中，此时无水乙醇淹没了Na2CO3、Bi2O3、TiO2、NaCl和氧化锆球石，球墨12h，烘干；把烘干的混合物放入坩锅内煅烧，温度为1000℃，时间为6h；。把煅烧出来的产物研碎并且过筛放入烧杯里，用90℃的去离子水洗涤9次即可将Cl-去除干净，一般用硝酸银溶液检验Cl-是否去除干净，将洗涤后的产物烘干后得到板状的钛酸铋钠粉体；
步骤2，用多巴胺包覆NBT；
称取0.75gNBT粉体，加入3mL去离子水和7mL无水乙醇后烘干，再加入0.03g盐酸多巴胺和8mL盐酸后搅拌24h进行反应，之后烘干产物得到多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体；
步骤3，称取0.5g PVDF并加入5mL DMF溶液搅拌4h，再向其中加入板状的NBT颗粒，其中多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉的体积为多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯总体积的5％，搅拌18h；
步骤4，将上述的混合体系用流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物，在100℃下烘干14h；
步骤5，把烘干的膜放入真空干燥箱中，在180℃下烘干10min后，用10℃的冰水淬火，冰水通过在冰箱冷藏室存放12h以上，最后烘干，得到织构化的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料。
参照图3，由图3可以看出NBT/PVDF的XRD曲线包含了PVDF和NBT4的峰，并且(00n)方向上NBT的峰变得非常强，这就可以证明板状的NBT在PVDF基体内定向排列，而且PVDF的峰变弱，证明了复合材料具有高度取向性。参照图7，由图7可以看出5％NBT/PVDF的击穿强度为200kV/mm。参照图8，由图8可以看出5％NBT/PVDF的最大储能密度为4.57J/cm3，此时对应的击穿强度为200kV/mm，在相同击穿强度下高于纯PVDF的储能密度。

Claims (10)

1.一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，将Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl在900～1100℃下煅烧2～8h得到混合物A，其中Na2CO3、Bi2O3和TiO2的质量总和与NaCl的质量之比为0.5～1；
步骤2，将混合物A中的Cl-去除，烘干后研磨均匀得到板状钛酸铋钠粉体；
步骤3，将板状钛酸铋钠粉体先加入乙醇溶液后烘干，再加入盐酸多巴胺和盐酸，反应后烘干产物得到多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉体，其中板状钛酸铋钠粉体的质量、盐酸多巴胺的质量与盐酸的体积之比为0.75g：(0.02～0.03g)：(5～10mL)；
步骤4，先将聚偏氟乙烯配成溶液，再向其中加入多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉，其中多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉的体积为多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯总体积的1～5％，再以流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物，烘干后得到复合物A；
步骤5，将复合物A在180～220℃下烘干5～10min后淬火得到板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5将复合物A烘干后在2～10℃的去离子水中淬火。
3.根据权利要求1所述的一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物在80～100℃下烘干12～15h。
4.根据权利要求1所述的一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4在加入多巴胺包覆的板状钛酸铋钠粉后搅拌12～24h再以流延法制备板状钛酸铋钠粉和聚偏氟乙烯的复合物。
5.根据权利要求1所述的一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4在配制聚偏氟乙烯溶液时，通过如下方式完成；
将聚偏氟乙烯颗粒加入到DMF溶液中搅拌3～6h，得到聚偏氟乙烯溶液。
6.根据权利要求1所述的一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的乙醇溶液中乙醇的体积占溶液总体积的30％～70％。
7.根据权利要求1所述的一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3在加入盐酸多巴胺和盐酸后搅拌12～24h进行反应。
8.根据权利要求1所述的一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl先混合均匀再进行煅烧，混合方式如下；
在Na2CO3、Bi2O3、TiO2、NaCl中加入氧化锆球石和无水乙醇，使无水乙醇淹没Na2CO3、Bi2O3、TiO2、NaCl和氧化锆球石，氧化锆球石在无水乙醇中球墨Na2CO3、Bi2O3、TiO2和NaCl后烘干。
9.根据权利要求1所述的一种板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中通过将混合物A用80～90℃的去离子水洗涤来去除Cl-。
10.一种由权利要求1～9中任意一项所述的方法制备得到的板状钛酸铋钠/聚偏氟乙烯复合材料。
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