CN106519516A - 一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料。利用成膜性和绝缘性好的石蜡作为修饰剂，包覆于150‑200nm尺寸的钛酸钡球形颗粒表面，制备成钛酸钡@石蜡核壳纳米结构的颗粒，然后与聚偏氟乙烯六氟丙烯(P(VDF‑HFP))聚合物基体复合，明显改善了其在P(VDF‑HFP)基体中的分散性和相容性。石蜡包覆钛酸钡/P(VDF‑HFP)复合物的渗流阈值相对钛酸钡/P(VDF‑HFP)复合物明显增大。当石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒占复合物的体积分数为50％时，复合物介电常数在1kHz时增大到49.0，同时损耗低至0.06。在石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒的体积分数为30％的条件下，复合物获得220kV/mm的抗击穿电场，能量密度高达13.85J/cm3。

Description

一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料及其制备方法。
背景技术
高性能介电复合材料广泛应用在电容器、存储器、晶体管、通讯器件等现代微电子器件领域。为了实现介电复合材料的小型化和适应性，要求其同时具有高相对介电常数、低介电损耗、高储能密度和优异的加工性。近年来，聚合物基陶瓷介电复合材料由于综合陶瓷和聚合物的高介电常数和低介电损耗等优势而成为研究热点之一。添加的陶瓷一般具有纳米尺寸，高表面能使其在高粘度聚合物中很难分散均匀并且与基体结合不牢固，从而会引入很多缺陷，造成介电复合物的抗击穿电场降低，大大限制了其储能密度的提高。解决这种问题的一种方法就是对陶瓷颗粒表面进行表面修饰或包覆，改善其在聚合物基体中的相容性和分散性，减少两者界面出现缺陷的可能性。本发明中提出了一种新型的表面包覆剂石蜡，其为一种非极性的烷烃混合物，具有优良的成膜性和绝缘性，与非极性聚合物基体具有非常好的相容性。石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料表现出了高介电常数、低介电损耗和优异的储能性能。
发明内容
本发明的目的在于利用成膜性和绝缘性好的石蜡包覆于钛酸钡球形纳米颗粒表面，制备成钛酸钡@石蜡核壳纳米结构的颗粒并将钛酸钡@石蜡核壳纳米结构的颗粒用于制备介电复合材料，以克服现有技术中存在的陶瓷相和聚合物基体相容性不好，混合不均匀的问题。
本发明所述钛酸钡的化学式为：BaTiO3。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，首先利用H2O2水溶液对钛酸钡球形纳米颗粒进行表面羟基化处理以增加其表面的羟基含量，再将石蜡包覆在其表面，然后与聚偏氟乙烯六氟丙烯P(VDF-HFP)复合，得到介电复合材料。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述钛酸钡球形纳米颗粒的直径为150-200nm。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，将钛酸钡球形纳米颗粒分散到乙醇/水混合溶液中，搅拌、超声、离心收集沉淀物，沉淀物经真空干燥；得到备用钛酸钡球形纳米颗粒；然后往备用钛酸钡球形纳米颗粒加入H2O2水溶液，超声分散，接着在搅拌状态下进行回流反应；反应结束后冷却至室温，得到悬浮液；悬浮液经固液分离后，固体用去离子水清洗干净后干燥，得到预包覆钛酸钡球形纳米颗粒。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述乙醇/水混合溶液中，乙醇与水的体积比为95:5。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述H2O2水溶液的质量分数为25％-35％，最优选为30％，所述H2O2溶液的质量分数为25％-35％；所述H2O2溶液按1g备用钛酸钡球形纳米颗粒加入8-12ml H2O2溶液的比例加入。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述回流反应的反应温度为100-110℃，反应时间为4-8h。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述悬浮液经离心处理实现固液分离；离心处理时控制转速为8000-10000r/min，离心时间为4-6min。在应用时，将悬浮液转移至离心管中离心回收，离心结束后倾倒上层的液体，固体用去离子水重复清洗后在真空干燥箱中80℃中干燥12h。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，将羟基化处理后的钛酸钡球形纳米颗粒分散在石油醚溶液中，超声后保持搅拌，升温至40-60℃，加入石蜡，继续搅拌2-3h，冷却至室温，离心收集沉淀物，在真空干燥箱中40-60℃干燥18-24h，得到石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述石油醚溶液的沸点为60-90℃。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述羟基化处理后钛酸钡球形纳米颗粒的质量为石油醚质量的40-60％。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述石蜡的加入量为石油醚质量的4-6wt％。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，将石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒加入聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶液中，超声分散后，搅拌18-24h经流延成型，并在70-90℃干燥，得到复合物片，然后在180-200℃，15-20MPa下热压得到致密的介电复合材料；所述介电复合材料的厚度为10-20μm。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒相对于聚偏氟乙烯六氟丙烯的体积分数为10％-50％，优选为30vol％。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，所述聚偏氟乙烯六氟丙烯溶液为聚偏氟乙烯六氟丙烯溶解于丙酮和二甲基甲酰胺(DMF)中得到的混合溶液；所述聚偏氟乙烯六氟丙烯溶液中聚偏氟乙烯六氟丙烯的质量分数为7-9wt％。所述聚偏氟乙烯六氟丙烯溶液中丙酮和二甲基甲酰胺的体积比最优选为70:30。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，当石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒的体积分数为50％时，所制备介电复合材料在室温下、测试频率为1KHz时，其介电常数为49.0、介电损耗低至0.06。
本发明一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，当介电复合材料中，石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒的体积分数为30％时，其击穿电场大于等于220kV/mm的抗击穿电场，其能量密度为13.85J/cm3。
本发明的有益效果
本发明利用石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒，制备成钛酸钡@石蜡(钛酸钡@paraffin)核壳纳米结构的颗粒，石蜡的成膜性和绝缘性十分优异，可以在钛酸钡球形纳米颗粒表面形成一层均匀的膜。
本发明将石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒与聚偏氟乙烯六氟丙烯(P(VDF-HFP))聚合物基体复合，明显改善了在P(VDF-HFP)基体中的分散性和相容性。
本发明得到的介电复合物的渗流阈值相对钛酸钡/P(VDF-HFP)复合物明显增大。
本发明得到的介电复合物具有优异的介电性能，当石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒的体积分数为50％时，所制备介电复合材料在室温下、测试频率为1KHz时，其介电常数为49.0、介电损耗低至0.06。
本发明得到的介电复合材料中缺陷少，具有优异的机械性能。
本发明中，石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒介电复合材料在陶瓷相含量为30％的条件下，获得220kV/mm的抗击穿电场，能量密度高达13.85J/cm3。
总之本发明获得了高介电常数、低介电损耗、高抗击穿电场和高能量密度的介电复合材料。
附图说明
图1为实施例1制备的石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒前后的透射电子显微分析图像。
图2(a)(b)分别为含有30vol％石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒和纯钛酸钡球形纳米颗粒的介电复合膜断面微观形貌图。
图3为不同含量的石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒与P(VDF-HFP)复合得到的介电复合材料的的介电常数和介电损耗频谱。
图4为介电复合材料在不同电场下的能量密度。
从图1可以看出：原始的钛酸钡球形纳米颗粒表面粗糙不平，并且直径大约为150～200nm。石蜡修饰后，其表面存在明显的有机物层，修饰后的钛酸钡并没有直接接触团聚，而是被修饰剂层隔离。
从图2可以看出：石蜡修饰后的钛酸钡球形纳米颗粒均匀地分散并且嵌入在聚合物基体中，没有看到明显的粒子团聚现象和裂纹、孔洞等缺陷。而纯钛酸钡球形纳米颗粒在聚合物基体中很难分散，团聚在一起，与聚合物基体结合性不好，发现孔洞和裂纹等缺陷。
从图3可以看出：复合物的介电常数随着石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒含量的增加而增加，体积分数为50％时，介电复合物的介电常数1kHz下高达49.0，同时保持了0.06的低介电损耗。
从图4可以看出：当石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒的体积分数为30vol％时，复合物的能量密度达到13.85J/cm3。
具体实施例
本发明实施例中，利用Agilent 4294A LCR阻抗分析仪测试了所制备介电复合材料在室温下的介电常数和介电损耗，测试频率从1kHz增加到10MHz。利用TF Analyzer2000FE铁电分析仪测试不同电场下介电复合物的铁电电滞回线，并计算出对应的能量密度。
实施例1
石蜡包覆表面羟基化的钛酸钡球形纳米颗粒
称取10.0g钛酸钡球形纳米颗粒分散到95:5(v/v)乙醇/水混合溶液中，搅拌和超声处理，离心收集沉淀物，真空干燥。采用H2O2水溶液氧化钛酸钡球形纳米颗粒，以增加其表面的羟基含量，具体过程是，在圆底烧瓶中分别加入100ml 30wt％H2O2和10g钛酸钡球形纳米颗粒，超声分散30min，然后在106℃温度下回流反应6h并一直保持搅拌。反应结束，冷却至室温，将悬浮液转移至50ml的离心管中离心回收，转速为9000r/min，离心时间为5min，离心结束后倾倒上层的液体，加入去离子水，重复清洗2次后在真空干燥箱中80℃中干燥12h。将8.0g羟基化处理后钛酸钡球形纳米颗粒分散在16.0g石油醚溶液中，超声10min后保持搅拌，升温至50℃，加入0.8g石蜡，继续搅拌2h，冷却至室温，离心收集沉淀物，在真空干燥箱中40℃干燥24h。
实施例2
石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒(实施例1所制备)与P(VDF-HFP)介电复合材料的制备；
首先配置8wt％的P(VDF-HFP)溶液，称取8g P(VDF-HFP)树脂颗粒，加入到92g配好的混合溶剂中(V丙酮：VDMF＝7:3)，60℃搅拌待其完全溶解成为透明的溶液。称取适量石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒加入到P(VDF-HFP)溶液中，配置成体积分数分别为10、20、30、40和50vol％的混合溶液，搅拌24h。然后将搅拌好的悬浮液分别在玻璃板上浇注流延，80℃下干燥成膜，利用平板硫化机将得到的复合物膜在200℃、15Mpa条件下热压成为致密的复合物膜。设计圆形孔直径为2mm，孔圆心间距为4mm的金属掩模板，金属掩模板形状为正方形，边长为30mm。将压制好的复合物膜夹在2片金属掩模板中间，上下表面对称溅射金电极，上下表面溅射时间均为10min，保证金电极具有足够的厚度，作为对比，采用类似方法制备纯的P(VDF-HFP)膜和没有包覆的钛酸钡球形纳米颗粒与P(VDF-HFP)的复合物膜，分别溅射电极测试电性能。

Claims (10)

1.一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料；其特征在于：所述介电复合材料含有石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒；所述石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒呈核壳结构，其中核为钛酸钡纳米颗粒，壳为石蜡；当石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒时，石蜡均匀分布在钛酸钡纳米颗粒的表面。
2.一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：首先利用H2O2水溶液对钛酸钡球形纳米颗粒进行表面羟基化处理以增加其表面的羟基含量，再将石蜡包覆在其表面，然后与聚偏氟乙烯六氟丙烯复合，得到介电复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸钡球形纳米颗粒的直径为150-200nm。
4.根据权利要求2所述的一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：
将钛酸钡球形纳米颗粒分散到乙醇/水混合溶液中，搅拌、超声、离心收集沉淀物，沉淀物经真空干燥；得到备用钛酸钡球形纳米颗粒；然后往备用钛酸钡球形纳米颗粒加入H2O2溶液，超声分散，接着在搅拌状态下进行回流反应；反应结束后冷却至室温，得到悬浮液；悬浮液经固液分离后，固体用去离子水清洗干净后干燥，得到预包覆钛酸钡球形纳米颗粒。
5.根据权利要求2所述的一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：
所述乙醇/水混合溶液中，乙醇与水的体积比为95:5；
所述H2O2溶液的质量分数为25％-35％；所述H2O2溶液按1g备用钛酸钡球形纳米颗粒加入8-12ml H2O2溶液的比例加入；
所述回流反应的反应温度为100-110℃，反应时间为4-8h；
所述悬浮液经离心处理实现固液分离；离心处理时控制转速为8000-10000r/min，离心时间为4-6min。
6.根据权利要求1所述的一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：将羟基化处理后的钛酸钡球形纳米颗粒分散在石油醚溶液中，超声后保持搅拌，升温至40-60℃，加入石蜡，继续搅拌2-3h，冷却至室温，离心收集沉淀物，在真空干燥箱中40-60℃干燥18-24h，得到石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒；
所述石油醚溶液的沸点为60-90℃；
所述羟基化处理后钛酸钡球形纳米颗粒的质量为石油醚质量的40-60％。
所述石蜡的加入量为石油醚质量的4-6wt％。
7.根据权利要求6所述的一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：将石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒加入聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶液中，超声分散后，搅拌18-24h后经流延成型，并在70-90℃干燥，得到复合物片，然后在180-200℃，15-20MPa下热压得到致密的介电复合材料；所述介电复合材料的厚度为10-20μm。
8.根据权利要求5所述的一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：
所述石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒相对于聚偏氟乙烯六氟丙烯的体积分数为10％-50％；
所述聚偏氟乙烯六氟丙烯溶液为聚偏氟乙烯六氟丙烯溶解于丙酮和二甲基甲酰胺(DMF)中得到的混合溶液；所述聚偏氟乙烯六氟丙烯溶液中聚偏氟乙烯六氟丙烯的质量分数为7-9％。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：当石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒的体积分数为50％时，所制备介电复合材料在室温下、测试频率为1KHz时，其介电常数为49.0、介电损耗低至0.06。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种基于石蜡包覆钛酸钡纳米颗粒的介电复合材料的制备方法，其特征在于：
当介电复合材料中，石蜡包覆钛酸钡球形纳米颗粒的体积分数为30％时，其击穿电场大于等于220kV/mm的抗击穿电场，其能量密度为13.85J/cm3。
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