CN107611250A - 一种基于有机‑无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于有机‑无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法，将聚偏氟乙烯（PVDF）有机材料与钛酸钡（BTO）无机材料按一定配比混合，通过流延法制备有机‑无机复合薄膜，并在一定温度下真空干燥，然后蒸镀电极，在高电压下进行极化，制得一种基于有机‑无机复合材料的柔性纳米发电机，且具有传感性能。本发明提供的柔性纳米发电机有效解决了以往半导体纳米发电机的缺陷，采用环保、价格低廉的原材料，适用于可穿戴设备及柔性传感设备，适合商业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法。
背景技术
自从2006年美国佐治亚理工学院王中林教授等人提出以ZnO纳米线作为柔性纳米发电机这一概念，阐释了在生活穿戴设备、能源利用方面具有重大实用价值，研究人员开始关注具有压电效应的半导体材料如ZnO、ZnS等，但是半导体材料与金属电极需要跨越肖特基势垒才能达到良好的电荷存储与释放效果，因此，具有绝缘体特征且具有压电性能的材料成为另一选择，其中以铌镁酸铅、钛酸钡体系最为典型，但是这些传统的压电材料被广泛用于陶瓷方面，不利于用在柔性材料的商业化生产而且这类材料抗疲劳强度低，基于半导体材料和传统压电材料的种种限制，PVDF成为一种理想材料，PVDF的绝缘体特征与压电性能很好解决了上述问题，并且PVDF于20世纪60年代就开始进行商业化应用，但是PVDF的压电性能无法与传统压电材料相比，尽管有人已经利用PVDF与铌镁酸铅体系复合制备纳米发电机，但是造成的污染严重，因此，发明一种具有优异压电性能、价格低廉、环保且具有商业价值的柔性纳米发电机具有重要意义，发明的一种将有机材料与无机材料即聚偏氟乙烯与钛酸钡相结合的柔性纳米发电机，不仅解决了电荷的存储问题，而且在压电性能发面也优于纯PVDF，同时无污染，此外该柔性纳米发电机制备工艺简单，很好解决了大规模生产问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中半导体材料电荷存储与释放、传统无机压电材料铌镁酸铅、钛酸钡体系在柔性器件方面的应用限制，以及有机铁电材料聚偏氟乙烯中β晶型含量低导致其压电性差等方面的柔性纳米发电机技术问题，提供一种基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法，其包括步骤：
(1)压电复合材料前驱体溶液的制备：将聚偏氟乙烯和钛酸钡溶于N,N-二甲基甲酰胺中，并且连续搅拌，制得混合溶液，然后将所述混合溶液置于真空箱中真空除气泡，制得前驱体溶液；
(2)压电复合薄膜的制备：用一次性滴管吸取所述前驱体溶液并且滴在玻璃片上，然后将所述玻璃片置于真空干燥箱中真空干燥，制得压电复合薄膜；
(3)电极的制备：将所述压电复合薄膜从所述玻璃片上取下，利用蒸发设备在所述压电复合薄膜上蒸镀银电极；
(4)薄膜的极化：将蒸镀有银电极的压电复合薄膜置于高电压下进行极化；
(5)引线的制备：利用导电胶将铜线引出。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述N,N-二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯与钛酸钡的质量比为4.5：0.5：0.0405。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述搅拌的温度为60-70℃，搅拌的时间为1-1.5小时，搅拌的转速为600-700rpm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述真空除气泡的时间为1-1.5小时。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述一次性滴管规格为3mL，所述前驱体溶液的吸取量为1-2滴管，所述玻璃片的规格为2.5cm×2.5cm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述真空干燥的时间为24-30小时。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述压电复合薄膜的厚度为35-50μm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(3)中所述银电极的厚度为1-1.5μm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(4)中所述高电压中施加的电场强度为15MV/m，极化时间为40-90min小时。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(5)中所述导电胶为导电银浆，每次用量为0.08-0.12mL。
本发明的有益效果是：将商业化的聚偏氟乙烯薄膜与传统的无机压电材料钛酸钡相结合，制备了一种新型的柔性纳米发电机，解决了半导体纳米发电机中的缺陷以及以往聚偏氟乙烯与铌镁酸铅复合的纳米发电机的污染问题，而且还利用简便的控温技术提高了聚偏氟乙烯β晶型的含量，为提高聚偏氟乙烯β晶型的工艺提供一种有效方法，该柔性纳米发电机不仅无污染、制备工艺简单，材料来源简单，而且能对电荷进行快速有效地存储与释放，并且对压力能有效感知，具有很高的实用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法所制备的柔性纳米发电机的结构示意图，其中，1为第一电极层、2为压电层、3为第二电极层；
图2为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法在实施例1中的PVDF/BTO有机-无机复合薄膜的透过率(T)随波数(WN)谱图；
图3为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法的对比例中的PVDF薄膜的红外光谱图，其中，图3a是PVDF薄膜的红外光谱图中波长数765cm-1处α相的晶相面积，图3b是PVDF薄膜的红外光谱图中波长数832cm-1处β相的晶相面积；
图4为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法的对比例中的PVDF薄膜的电滞回线图；
图5为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法的实施例1中的PVDF/BTO有机-无机复合薄膜的电滞回线图；
图6为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法的实施例1中的基于PVDF/BTO有机-无机复合薄膜的柔性纳米发电机的电容(C)在不同压力下，随频率(f)的变化图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。另外，需要说明的是，PVDF表示聚偏氟乙烯乙烯，BTO表示钛酸钡，DMF表示N,N-二甲基甲酰胺。
基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法包括如下步骤。
步骤一，压电复合材料前驱体溶液的制备。
具体的，将聚偏氟乙烯和钛酸钡溶于N,N-二甲基甲酰胺中，所述N,N-二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯与钛酸钡的质量比为4.5：0.5：0.0405，可以得到分散较好的聚偏氟乙烯与钛酸钡混合体系，利于流延制备薄膜，并且在温度为60-70℃的条件下以转速为600-700rpm连续搅拌1-1.5小时，制得混合溶液，然后将所述混合溶液置于真空箱中真空除气泡1-1.5小时，制得前驱体溶液。
本步骤中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚偏氟乙烯(PVDF)与钛酸钡(BTO)的比例为4.5g：0.5g：0.0405g时，可以得到分散较好的聚偏氟乙烯与钛酸钡混合体系，利于流延制备薄膜。
步骤二，压电复合薄膜的制备。
在一个实施例中，用规格为3mL的一次性滴管吸取1-2滴管所述前驱体溶液并且滴在规格为2.5cm×2.5cm的玻璃片上，然后将所述玻璃片置于真空干燥箱中真空干燥24-30小时，制得厚度为35-50μm的压电复合薄膜。
本步骤中在60℃下干燥薄膜24-30小时，通过控制温度制备β晶型含量较高的聚偏氟乙烯，提高其压电性能，干燥时间的控制既可以有效去除溶剂，又不影响复合薄膜的时效性能。
步骤三，电极的制备。
在一个实施例中，将所述压电复合薄膜从所述玻璃片上取下，利用蒸发设备在所述压电复合薄膜上蒸镀厚度为1-1.5μm银电极。
步骤四，薄膜的极化。
在一个实施例中，将蒸镀有银电极的压电复合薄膜置于电场强度为15MV/m的高电压下进行极化为40-90min。
本步骤中，高电压极化可以使压电薄膜的电畴重行定向，提高其电压输出与传感性能。
步骤五，引线的制备。
具体的，每次利用0.08-0.12mL的导电胶将铜线引出。
通过上述方法所制备的柔性纳米发电机的结构请参阅图1，图1为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法所制备的柔性纳米发电机的结构示意图。该发电机包括第一电极层1、压电层2、第二电极层3，其结构如图1所示，上下为电极材料即第一电极层1和第二电极层3，中间是压电薄膜即压电层2，所述压电层2为聚偏氟乙烯(PVDF)与钛酸钡(BTO)复合薄膜，所述第一电极层1和第二电极层3为蒸镀的银电极。
下面结合一种基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法介绍一个能够充分体现本发明内容的实施例：
实施例1
具有压力传感性能的基于PVDF/BTO柔性纳米发电机的制备
(1)压电复合材料前驱体溶液的制备：将0.5g聚偏氟乙烯(PVDF)和0.0405g钛酸钡(BTO)溶于4.5g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在60℃温度700rpm下连续搅拌一小时，然后将溶液置于真空箱中一小时除气泡；
(2)压电复合薄膜的制备：用一次性3mL滴管吸取前驱体溶液2滴管滴在2.5cm×2.5cm玻璃片上，然后将玻璃片置于真空干燥箱干燥24小时；
(3)电极的制备：将大约40μm厚的薄膜从玻璃片上取下，利用蒸发设备在薄膜上蒸镀1μm厚的银电极；
(4)薄膜的极化：将蒸有电极的压电薄膜置于15MV/m电场强度下进行极化；
(5)引线的制备：上下表面电极各用0.1mL的导电银浆将铜线引出。
上述实施例的各性能请参阅图2、图5和图6，图2为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法在实施例1中的PVDF/BTO有机-无机复合薄膜的透过率(T)随波数(WN)谱图；图5为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法的实施例1中的PVDF/BTO有机-无机复合薄膜的电滞回线图；图6为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法的实施例1中的基于PVDF/BTO有机-无机复合薄膜的柔性纳米发电机的电容(C)在不同压力下，随频率(f)的变化图。如图2所示，可见薄膜透明度高；如图5所示，用同样方法制备的PVDF/BTO薄膜的铁电性能优异，剩余极化强度最大能达到1.4μC/cm2；如图6所示，图中1是未施加压力，2是施加1.47×10-3MPa压力，3是施加2.26×10-4MPa压力，可以发现，该电容式柔性发电机，虽然在低频下不稳定，但是在高频下对压力的变化十分敏感。另外经检测，极化后的压电薄膜在用手指按压后可以输出高达0.4V的电压。
实施例2
具有压力传感性能的基于PVDF/BTO柔性纳米发电机的制备
(1)压电复合材料前驱体溶液的制备：将0.5g聚偏氟乙烯(PVDF)和0.0405g钛酸钡(BTO)溶于4.5g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在60℃温度700rpm下连续搅拌一小时，然后将溶液置于真空箱中一小时除气泡；
(2)压电复合薄膜的制备：用一次性3mL滴管吸取前驱体溶液2滴管滴在2.5cm×2.5cm玻璃片上，然后将玻璃片置于真空干燥箱干燥24小时；
(3)电极的制备：将大约50μm厚的薄膜从玻璃片上取下，利用蒸发设备在薄膜上蒸镀1.5μm厚的银电极；
(4)薄膜的极化：将蒸有电极的压电薄膜置于15MV/m电场强度下进行极化90min；
(5)引线的制备：上下表面电极各用0.12mL的导电银浆将铜线引出。
实施例3
具有压力传感性能的基于PVDF/BTO柔性纳米发电机的制备
(1)压电复合材料前驱体溶液的制备：将0.5g聚偏氟乙烯(PVDF)和0.0405g钛酸钡(BTO)溶于4.5g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在70℃温度600rpm下连续搅拌1.5小时，然后将溶液置于真空箱中1.5小时除气泡；
(2)压电复合薄膜的制备：用一次性3mL滴管吸取前驱体溶液1滴管滴在2.5cm×2.5cm玻璃片上，然后将玻璃片置于真空干燥箱干燥24小时；
(3)电极的制备：将大约35μm厚的薄膜从玻璃片上取下，利用蒸发设备在薄膜上蒸镀1μm厚的银电极；
(4)薄膜的极化：将蒸有电极的压电薄膜置于15MV/m电场强度下进行极化40min；
(5)引线的制备：上下表面电极各用0.08mL的导电银浆将铜线引出。
上述实施例2、3的各性能与实施例1相似。
对比例
基于PVDF的柔性纳米发电机的制备
(1)聚偏氟乙烯前驱体溶液的制备：将0.5g聚偏氟乙烯溶于4.5g的N,N-二甲基甲酰胺中，在60℃温度700rpm下连续搅拌一小时，然后将溶液置于真空箱中一小时除气泡；
(2)聚偏氟乙烯薄膜的制备：用一次性3mL滴管吸取前驱体溶液2滴管滴在2.5cm×2.5cm玻璃片上，然后将玻璃片置于真空干燥箱干燥24小时；
(3)电极的制备：将大约40微米厚的薄膜从玻璃片上取下，利用蒸发设备在薄膜上蒸镀1μm厚的银电极。
上述实施例的各性能请参阅图3和图4，图3为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法的对比例中的PVDF薄膜的红外光谱图，其中，图3a是PVDF薄膜的红外光谱图中波数765cm-1处α相的晶相面积，图3b是PVDF薄膜的红外光谱图中波数832m-1处β相的晶相面积；图4为本发明中的基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法的对比例中的PVDF薄膜的电滞回线图。如图3所示，该PVDF薄膜含有α相和β相。通过图3a以及3b可以知道两种晶相的面积，最终得出β晶型含量高达87.3％。如图4所示，用流延法制备的纯的PVDF薄膜的铁电性能差，剩余极化强度最大只达到0.09μC/cm2。
由上述对比可知，本发明方法制得的柔性纳米发电机其薄膜透明度高、薄膜的铁电性能优异、压力传感性能强。
所属领域内的普通技术人员应该能够理解的是，本发明的特点或目的之一在于：将聚偏氟乙烯与钛酸钡按一定配比混合，并用N,N-二甲基甲酰胺溶解，通过流延法制备薄膜，在一定温度下真空干燥，然后蒸镀电极，再在高电压下进行极化，最后制得具有传感性能的柔性纳米发电机，其工艺简单，很好解决了大规模生产问题，具有优异压电性能、价格低廉、无污染且具有商业价值。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种基于有机-无机复合材料的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)压电复合材料前驱体溶液的制备：将聚偏氟乙烯和钛酸钡溶于N,N-二甲基甲酰胺中，并且连续搅拌，制得混合溶液，然后将所述混合溶液置于真空箱中真空除气泡，制得前驱体溶液；
(2)压电复合薄膜的制备：用一次性滴管吸取所述前驱体溶液并且滴在玻璃片上，然后将所述玻璃片置于真空干燥箱中真空干燥，制得压电复合薄膜；
(3)电极的制备：将所述压电复合薄膜从所述玻璃片上取下，利用蒸发设备在所述压电复合薄膜上蒸镀银电极；
(4)薄膜的极化：将蒸镀有银电极的压电复合薄膜置于高电压下进行极化；
(5)引线的制备：利用导电胶将铜线引出。
2.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述N,N-二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯与钛酸钡的质量比为4.5：0.5：0.0405。
3.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述搅拌的温度为60-70℃，搅拌的时间为1-1.5小时，搅拌的转速为600-700rpm。
4.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述真空除气泡的时间为1-1.5小时。
5.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述一次性滴管规格为3mL，所述前驱体溶液的吸取量为1-2滴管，所述玻璃片的规格为2.5cm×2.5cm。
6.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述真空干燥的时间为24-30小时。
7.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述压电复合薄膜的厚度为35-50μm。
8.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述银电极的厚度为1-1.5μm。
9.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述高电压中施加的电场强度为15MV/m，极化时间为40-90min。
10.根据权利要求1所述的柔性纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述导电胶为导电银浆，每次用量为0.08-0.12mL。
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