CN105506783A - 一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法。(1)制备纺丝液；(2)将前述纺丝液用微量注射泵将静电纺丝液从注射器中注出进行静电纺丝，高压发生器阳极与注射器末端连接，阴极与收集装置中的导体收集板相连，收集装置由绝缘基板和平行布设于绝缘基板上的两块导体收集板组成，两块导体收集板之间的距离为5mm-30mm，导体收集板的长度为30mm-50mm，其中：静电纺丝电场强度控制为0.5kv/cm-2kv/cm，微量注射泵流速为0.1-0.5ml/h，纺丝过程在15℃-25℃下进行，静电纺丝产物横向收集于两块导体收集板之间；(3)对得到的钛酸钡/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行热处理除去聚乙烯吡咯烷酮即得。本发明方法可可控获得结晶性良好，纯度高，具有取向排列结构的钛酸钡纳米纤维。

Description

一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用静电纺丝技术制备取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法。
背景技术
钛酸钡(BTO)具有优异的压电、介电和铁电性能，因此其在微电子以及光电子领域具有广泛的运用，例如多层陶瓷电容器(MLCC)，铁电随机存取储存器(FRAM)和铁电场效应晶体管(FDRAM)等。
目前合成钛酸钡的方法有很多，包括高温固相烧结法，溶胶-凝胶法和水热合成法。总的来说可以分为固相法和液相法两大类。固相烧结法是指将固体反应原料按照配比混合，采用研磨的方法使之粉碎并均匀混合，然后在高温下使之反应制备的方法。高温固相法生产钛酸钡的主要原料是碳酸钡和二氧化钛。此方法成本低，产量高，仍是合成钛酸钡粉体的重要方法。但是该方法所得到的钛酸钡产物纯度不够高，粉体颗粒尺寸大，不能对产物形貌进行精确控制。
溶胶-凝胶法则是一种以液相反应为基础，将金属醇盐或者无机醇水解并使之溶胶凝胶化，然后将其干燥并烧结得到粉体的一种方法。与传统的固相烧结法相比，这种方法得到的钛酸钡纯度高，粉体尺寸小。但是无法得到一维结构的钛酸钡纳米线(纤维)，无法满足实验科研领域对钛酸钡一维纳米材料的需求。
水热合成法制备钛酸钡是通过在高温高压的条件下合成钛酸钡，这种方法一般在特定的反应釜中进行。通过改变温度和压力以及原料的配比，可以对得到的钛酸钡进行形貌及尺寸进行控制，例如纳米线，纳米粒子等。但是水热法得到的纳米线的长径比相对较小，且无法控制纳米线之间的相互排列。
目前已经有关于钛酸钡纳米棒、纳米线的相关报道。国家发明专利(专利号ZL200510032583.7)提供了一种钛酸钡纳米棒的制备方法。此方法以烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、正乙醇、环己烷和水组成微乳液，以钛酸丁酯和氢氧化钡为原料，通过反束装微乳液具有的自组装特性制备出钛酸钡纳米棒。国家发明专利(专利号201410008576.2)提供了一种钛酸钡纳米针的制备方法。此方法以钛酸钡、钛酸四丁酯为原料，水为溶剂。利用水热合成法得到钛酸钡纳米针白色絮状产物。
虽然与纳米针、纳米线同属于一维纳米材料，但是取向排列的钛酸钡纳米纤维相比长径比更大，结构均一性更好。基于其特殊的结构特性，这种结构的钛酸钡纳米纤维与其他材料复合，可以显著增加表面极化效应从而提高击穿强度。这将为制备高储能密度柔性介电材料提供一种新的途径，在高储能密度介电电容器领域发挥巨大作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术钛酸钡纤维合成中存在的不足，提供一种制备具有取向排列的钛酸钡纳米纤维的方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝液的制备：将乙酸钡与钛酸四丁酯按照摩尔比1:1的比例溶解在乙酸中，制备前驱体溶液，前驱体溶液中乙酸钡的质量百分数为5％-30％；将一定量聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，制备高分子溶液基体，高分子溶液基体中聚乙烯吡咯烷酮的质量百分数为10％-20％；将前驱体溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到纺丝液；
(2)钛酸钡/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的制备：将前述纺丝液用微量注射泵将静电纺丝液从注射器中注出进行静电纺丝，高压发生器的阳极与注射器末端连接，阴极与收集装置中的导体收集板相连，所述收集装置由绝缘基板和纵向平行布设于绝缘基板上的两块导体收集板组成，两个导体收集板之间的距离控制为5mm-30mm，导体收集板的长度控制为30mm-50mm，其中：静电纺丝电场强度控制为0.5kv/cm-2kv/cm，微量注射泵流速即静电纺丝液流速控制为0.1-0.5ml/h，纺丝过程在15℃-25℃下进行，静电纺丝产物横向收集于两块导体收集板之间；
(3)高度取向钛酸钡纳米纤维的制备：对得到的钛酸钡/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行热处理除去聚乙烯吡咯烷酮得到高度取向的钛酸钡纳米纤维。
按上述方案，纺丝液中乙酸钡与聚乙烯吡咯烷酮的质量比优选控制为0.6-1.5：1。
按上述方案，静电纺丝时间为0.5-2min。
按上述方案，所述的热处理为：将得到的复合纤维放入管式炉中，以2-8℃/min的速率升至600℃-900℃，保温1-3小时，再以2-8℃/min的速率降至室温。
按上述方案，钛酸钡纳米纤维直径可控制在100nm-300nm。
按上述方案，所述的收集装置中的绝缘基板由电阻率大于1020Ω·cm的材料制成，例如石英玻璃、聚苯乙烯等；所述的导体收集板为铝箔、铜箔等，导体收集板接地。
聚合物基体溶液中钛酸钡的前驱体的加入会加剧静电纺丝过程中射流的不稳定运动，同时使收集板对纳米纤维的静电牵引力减小，这对钛酸钡纳米纤维在收集板上的排列造成很大影响，因此通过静电纺丝方法制备取向排列的钛酸钡纳米纤维具有很大难度。针对以上难点，本发明以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为聚合物基体，以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料，通过创造性引入平行收集板装置，并对收集装置中两块导体收集板的结构和尺寸进行调控，并引入绝缘基板，同时配合纺丝条件的选择包括对纺丝液中的前驱体与聚合物基体的比例进行调控，并与纺丝时间相协调等，可使注射器喷出的射流在两边导体收集板的静电力作用下使纺丝纤维横向收集于两块导体收集板之间，最终获得结晶性良好，纯度高，具有取向排列结构的钛酸钡纳米纤维。其原理示意图如图5所示。
具体地：绝缘基板的引入有助于减小空气湿度对导体收集板对纳米纤维静电牵引力的影响，使纳米纤维均匀排列在绝缘基板上，同时便于收集。适当的导体收集板尺寸能使导体收集板对纳米纤维的静电牵引力更加集中，从而达到更好的取向排列效果等；纺丝液中过多的前驱体会导致纺丝过程中纳米纤维的排列紊乱，无法在平行收集板中得到平行取向排列的纤维，纺丝液中前驱体较少会导致热处理过程中钛酸钡纤维直径过小而导致强度不足，从而破坏纤维之间的相互排列，较多则会干扰收集板对射流的静电力，使纳米纤维排列紊乱。纺丝时间过短会导致纳米纤维层过薄，使热处理过程中取向排列形貌遭受破坏，时间过长则会导致纳米纤维层过厚，从而对后续纤维排列造成影响。
本发明的有益效果：
本发明方法可可控获得产物结晶性良好，纯度高，具有取向排列结构的钛酸钡纳米纤维。
本发明方法具有工艺可控性、可重复性、可操作性和纤维尺度可控性；产业化潜力巨大。
附图说明
图1为本方案中平行收集板的示意图；
图2为实施实例1中制备的钛酸钡/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维的SEM图片；
图3为实施实例1中制备的具有取向排列的钛酸钡纳米纤维SEM图片；
图4为实施实例1中制备的钛酸钡纳米纤维的XRD曲线图；
图5为本发明具有取向排列的钛酸钡纳米纤维静电纺丝原理示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实例中所用的钛酸四丁酯为化学纯药品，其他原料均为分析纯药品。
实施例1：
首先将2.55g乙酸钡加入8.0g乙酸中，与25℃在磁力搅拌器上搅拌1h使其充分溶解，然后加入3.40g钛酸四丁酯，继续搅拌1h形成前驱体溶液。将1.8g聚乙烯吡咯烷酮加入8g乙醇，于25℃在磁力搅拌器上搅拌12小时形成均相聚合物溶液。将上述两种溶液混合在磁力搅拌器上搅拌1h得到纺丝液。
将前述纺丝液用微量注射泵将静电纺丝液从注射器中注出进行静电纺丝，高压发生器的阳极与微量注射器末端连接，阴极与收集装置相连，其中：所述收集装置由绝缘基板和纵向平行布设于绝缘基板上的两块导体收集板组成，导体收集板接地，两块导体收集板之间的距离为10mm，导体收集板的长度控制为30mm，纺丝过程中，电压为6kv，微量注射泵流速率控制在0.1ml/h，注射泵针头离收集板的距离为10cm，温度25℃。纺丝2分钟得到钛酸钡/聚乙烯吡咯烷复合纳米纤维。将得到的产物在管式炉中进行热处理，以3℃/min的速率升至650℃，保温3小时，再以5℃/min的速率降至室温，即得到钛酸钡纳米纤维。
图1和图2分别是本实施例所制备的钛酸钡/聚乙烯吡咯烷复合纳米纤维和钛酸钡纳米纤维的SEM图片，图1可看出：钛酸钡/聚乙烯吡咯烷复合纳米纤维直径为300nm，具有高度的平行取向。图2表明：钛酸钡纳米纤维直径为200nm，具有取向排列的结构。图3为所得到的钛酸钡纳米纤维的XRD分析，结果显示所制得的产物为钛酸钡，产物结晶性良好，纯度高，具有钙钛矿结构。
实施例2：
首先将1.275g乙酸钡加入8.0g乙酸中，与25℃在磁力搅拌器上搅拌1h使其充分溶解，然后加入1.70g钛酸四丁酯，继续搅拌1h形成前驱体溶液。将1.8g聚乙烯吡咯烷酮加入12g乙醇，于25℃在磁力搅拌器上搅拌12小时形成均相聚合物溶液。将上述两种溶液混合在磁力搅拌器上搅拌1h得到纺丝液。
将前述纺丝液用微量注射泵将静电纺丝液从注射器中注出进行静电纺丝，高压发生器的阳极与微量注射器末端连接，阴极与收集装置相连，其中：所述收集装置由绝缘基板和纵向平行布设于绝缘基板上的导体收集板组成，导体收集板接地，两块导体收集板之间的距离为25mm，导体收集板的长度控制为30mm，纺丝过程中，电压为15kv，微量注射泵流速率控制在0.2ml/h，注射泵针头离收集板的距离为10cm，温度20℃。纺丝2分钟得到钛酸钡/聚乙烯吡咯烷复合纳米纤维。将得到的产物在管式炉中进行热处理，以5℃/min的速率升至900℃，保温1.5小时，再以5℃/min的速率降至室温，即得到钛酸钡纳米纤维。
经表征：本实例得到的钛酸钡纳米纤维直径为200nm，具有取向排列结构，XRD显示该产物纯度高，结晶性好。
实施例3：
首先将1.275g乙酸钡加入10g乙酸中，与25℃在磁力搅拌器上搅拌1h使其充分溶解，然后加入1.70g钛酸四丁酯，继续搅拌1h形成前驱体溶液。将2g聚乙烯吡咯烷酮加入10g乙醇，于25℃在磁力搅拌器上搅拌12小时形成均相聚合物溶液。将上述两种溶液混合在磁力搅拌器上搅拌1h得到纺丝液。
将前述纺丝液用微量注射泵将静电纺丝液从注射器中注出进行静电纺丝，高压发生器的阳极与微量注射器末端连接，阴极与收集装置相连，其中：所述收集装置由绝缘基板和纵向平行布设于绝缘基板上的导体收集板组成，导体收集板接地，两块导体收集板之间距离为30mm，导体收集板的长度控制为40mm，纺丝过程中，电压为15kv，微量注射泵流速率控制在0.5ml/h，注射泵针头离收集板的距离为15cm，温度25℃。纺丝1分钟得到钛酸钡/聚乙烯吡咯烷复合纳米纤维。将得到的产物在管式炉中进行热处理，以5℃/min的速率升至800℃，保温2小时，再以3℃/min的速率降至室温，即得到钛酸钡纳米纤维。
经表征：本实例得到的钛酸钡纳米纤维直径为100nm，具有取向排列结构，XRD显示该产物纯度高，结晶性好。

Claims (7)

1.一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)纺丝液的制备：将乙酸钡与钛酸四丁酯按照摩尔比1:1的比例溶解在乙酸中，制备前驱体溶液，前驱体溶液中乙酸钡的质量百分数为5％-30％；将一定量聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，制备高分子溶液基体，高分子溶液基体中聚乙烯吡咯烷酮的质量百分数为10％-20％；将前驱体溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到纺丝液；
(2)钛酸钡/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维的制备：将前述纺丝液用微量注射泵将静电纺丝液从注射器中注出进行静电纺丝，高压发生器的阳极与注射器末端连接，阴极与收集装置中的导体收集板相连，所述收集装置由绝缘基板和纵向平行布设于绝缘基板上的两块导体收集板组成，两块导体收集板之间的距离控制为5mm-30mm，导体收集板的长度控制为30mm-50mm，其中：静电纺丝电场强度控制为0.5kv/cm-2kv/cm，静电纺丝液流速控制为0.1-0.5ml/h，纺丝过程在15℃-25℃下进行，静电纺丝产物横向收集于两块导体收集板之间；
(3)高度取向钛酸钡纳米纤维的制备：对得到的钛酸钡/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维进行热处理除去聚乙烯吡咯烷酮得到高度取向的钛酸钡纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法，其特征在于：纺丝液中乙酸钡与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.6-1.5：1。
3.根据权利要求1所述的一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法，其特征在于：静电纺丝时间为0.5-2min。
4.根据权利要求1所述的一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的热处理为：将得到的复合纤维放入管式炉中，以2-8℃/min的速率升至600℃-900℃，保温1-3小时，再以2-8℃/min的速率降至室温。
5.根据权利要求1所述的一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法，其特征在于：钛酸钡纳米纤维直径可控制在100nm-300nm。
6.根据权利要求1所述的一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的收集装置中的绝缘基板由电阻率大于1020Ω·cm的材料制成。
7.根据权利要求1所述的一种取向排列钛酸钡纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的导体收集板为铝箔、铜箔，导体收集板接地。
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