CN104878461A - 一种大规模磁纺设备及用该设备制备微纳米纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大规模磁纺设备及使用该设备制备微纳米纤维的方法，该设备包括支架，给料装置，纺丝喷射装置和水平设置的滚筒式收集装置，所述滚筒式收集装置的收集滚筒的表面固定有提供磁场的条形永磁铁，所述纺丝喷射装置设置有多个纺丝喷头，所述多个纺丝喷头均匀排成一列，纺丝喷头的喷射口指向设置于收集滚筒表面的条形永磁铁，纺丝喷射装置还包括可带动所用纺丝喷头沿收集滚筒中轴线方向做往复运动的喷头驱动机构。该设备以磁场力代替电场力，在交变磁场力作用下拉伸铁磁流体制备磁性微纳米纤维，整个过程无需高压电作用，有效降低生产成本和安全隐患，同时可批量连续生产微纳米纤维，且制得的纤维排布有序，产量高适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种微纳米纤维制备设备，具体涉及一种大规模磁纺设备及用该设备制备微纳米纤维的方法。
背景技术
一维纳米纤维是指在三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料，具有孔隙率高、比表面积大、较大的长度/直径比、以及不同于大块样品的电、磁、力、热、光等物理化学性质，在纳米电子器件、空气过滤、传感器以及生物医学等诸多领域有着广阔的应用。随着纳米纤维材料在各领域应用技术的不断发展，纳米纤维材料的制备技术也得到了进一步的开发与研究。目前，纳米纤维的制备方法主要包括拉伸法、模板法、相分离法、自组装法和纺丝加工法等，其中纺丝加工法被认为是最有可能实现规模化连续制备微纳米纤维的制备方法，主要包括熔喷法和静电纺丝法。熔喷法作为规模化生产超细纤维的重要方法，具有纺丝效率高、无溶剂、成本低的特点，可用于大批量生产制备超细纤维，但技术缺点在于适用的材料种类较少、适用范围较窄、加工制备的纤维直径较粗，无法满足纳米纤维材料在生物医学、过滤材料以及传感器件等领域的应用需求。静电纺丝法是目前制备聚合物纳米纤维最简单高效的方法之一，以其加工设备简单、原料来源广泛、纺丝工艺可控等诸多优点，受到国内外广泛研究与报道。静电纺丝技术原理非常简单，简述为：在静电纺丝过程中，聚合物溶液或熔体在电场力和表面张力的共同作用下形成射流，射流在下落过程中发生劈裂和拉伸，同时溶剂挥发，在收集极上固化成纳米纤维。目前，利用静电纺丝技术制备的纳米纤维材料已有上百种，在高效过滤材料、生物医用材料、高精密仪器、防护材料、纳米复合材料等领域有着广泛的应用前景。然而，传统静电纺丝装置多以单喷头纺丝为主，装置产率极低(0.1-1克/小时)，主要用于科学研究，难以满足工业化、产业化需要。
近几年，针对现有阶段静电纺丝技术从实验室走向工业化面临的一系列难题，致力于实现电纺纳米纤维的批量化生产，各种新型静电纺丝技术及其装置成为当前研究的热点。例如依据增多射流数目提高产量的思路，先后提出了改进的单针头、多针头、无针头静电纺丝装置。其中多针头静电纺纳米纤维制备技术虽然增多射流数目获得了较大的纤维产量，但由于高压电势富集，当电压高于三万伏时，针头顶端会形成“辉光放电”，对纺丝过程造成相互干扰，制备的纳米纤维膜不均匀；无针头静电纺丝技术是在增大液面面积提高纤维产率的思路下提出的，国际专利W02005024101报道了一种无针头静电纺丝设备，该设备将滚筒形电极(纤维发生器)浸泡于聚合物溶液中，转动滚筒电极使聚合物溶液均匀加载到整个滚筒表面。当加载的聚合物溶液位于滚筒电极和纤维收集器形成的电场中，并且电场足以强到使滚筒表面的液体形成泰勒锥时，便可在纤维收集器上得到纳米纤维，该方法彻底消除了纺丝喷头的限制，极大提高了静电纺丝的生产效率，但不足之处在于该方法对纺丝液要求苛刻，且需要的电场强度较大，滚筒电极浸泡在开放聚合物溶液槽，溶剂极易挥发，造成环境污染。中国专利“一种规模式制备微纳米纤维的静电纺丝装置”(ZL201210380576.6)中报道了一种采用细金属链条作为纺丝喷头，通过细金属链条的转动实现纺丝溶液在金属链条的涂覆，形成一维方向上的电纺丝。线状喷头代替传统纺丝喷头的设计，避免了针头堵塞现象的发生，同时该装置结构简单，无需额外的气氛环境和辅助设备，生产环境友好，但是纤维直径可控性有待进一步提高。但是，这些静电纺丝装置在推广应用上存在以下问题：(1)传统静电纺丝装置通常采用直流高压电源来提供纺丝所需的高压静电场，纺丝工作电压高达上万伏甚至十几万伏，不仅对操作人员造成一定的安全隐患，而且增加了大规模工业生产成本；(2)静电纺丝法对纺丝液导电性要求较高，需要额外添加高导电物质共混纺丝，并且需要后期处理来获得高纯度纳米纤维，成本高昂且耗费时间；(3)静电纺丝制备的纳米纤维以无纺布形式存在，纤维排列十分凌乱，制约了静电纺丝技术在生物医学、导电材料以及传感器等领域的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种大规模磁纺设备及用该设备制备微纳米纤维的方法，该设备以磁场力代替电场力，在交变磁场力作用下拉伸铁磁流体制备磁性微纳米纤维，整个过程无需高压电作用，有效降低生产成本和安全隐患，同时可批量连续生产微纳米纤维，且制得的纤维排布有序，产量高适合大规模生产。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种大规模磁纺设备，包括支架，可以控制给料速率的给料装置，纺丝喷射装置和水平设置的滚筒式收集装置，所述滚筒式收集装置的收集滚筒安装在支架上，收集滚筒与直流无刷电机的输出轴对接联动，收集滚筒和直流无刷电机的输出轴的中心轴线相重合，直流无刷电机电连接电源和控制电机转速的电机控制器，所述收集滚筒的表面固定有提供磁场的条形永磁铁，所述条形磁铁的长轴与收集滚筒的中轴线平行，所述纺丝喷射装置设置有多个纺丝喷头，所述多个纺丝喷头均匀排成一列，纺丝喷头的喷射口指向设置于收集滚筒表面的条形永磁铁，且各个纺丝喷头的喷射口与条形永磁铁间的间距相同，所述纺丝喷射装置与供给纺丝液的给料装置相连，纺丝喷射装置还包括可带动所用纺丝喷头沿收集滚筒中轴线方向做往复运动的喷头驱动机构。
进一步的，所述纺丝喷射装置包括内部设置有导液槽的活动板体，所述导液槽的一端封闭，另一端通过输液管与给料装置相连，导液槽与所用纺丝喷头连通，所述活动板体的底部通过与收集滚筒中轴线平行的滑轨安装在支架上，所述喷头驱动机构包括固定安装于纺丝喷射装置上方支架上的微型直流无刷电机，安装在微型直流无刷电机输出轴上的齿轮和与齿轮啮合的齿条，所述齿条与收集滚筒中轴线平行，齿条安装在活动板体的上表面上，所述微型直流无刷电机电连接控制其正反转往复运动的控制器和电源。
进一步的，所述给料装置包括微量注射泵，连接微型注射泵的注射器针管，以及与注射器针管针头相连的输液管，所述输液管与纺丝喷射装置相连。
本发明还公开了应用所述大规模磁纺设备的制备微纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)铁磁流体纺丝液的配制：加入表面活性剂将磁性纳米颗粒分散到有机溶剂中配制成铁磁流体溶液，高分子聚合物溶于有机溶剂中配制高分子聚合物溶液，将铁磁流体溶液与高分子聚合物溶液混合制成铁磁流体纺丝液；
(2)微纳米纤维的制备：将磁流体纺丝液注入给料装置中，开启给料装置，调整给料装置的给料速率，纺丝喷头3喷射口处的磁流体纺丝液液滴在磁场力的作用下形成射流与条形永磁铁8搭连成桥，此时打开喷头驱动机构开关和直流无刷电机5的电机控制器10开关，调节电机转速，直流无刷电机5带动收集滚筒9旋转，在磁场力作用下铁磁流体射流不断被拉出，在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发，在收集滚筒9上缠绕形成有序磁性微纳米纤维，喷头驱动机构带动活动板体上的纺丝喷头沿收集滚筒中轴线方向做往复运动，可使纺丝在竖直支柱间均匀缠绕，而不聚集在一个位置互相缠绕粘连影响纺丝质量。
进一步的，步骤(1)所述的表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温80、油酸、烷基季铵盐中的一种；步骤(1)所述的所述的高分子聚合物是聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；步骤(1)所述的有机溶剂是氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和水中的一种或多种；磁性纳米颗粒是γ-Fe2O3、Fe3O4、钴、镍中的一种，或者为多种磁性元素的复合磁性纳米颗粒。
进一步的，所述步骤(1)铁磁流体纺丝液的配制方法：选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将直径在20纳米的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒分散到氯仿中配制质量分数为11.5％的铁磁流体溶液；配制的高分子聚合物溶液与铁磁流体溶液以1：1的比例混合制成铁磁流体纺丝液。
进一步的，所述步骤(1)高分子聚合物溶液的配制方法：选用体积比为70/30水和无水乙醇作为溶剂，配制质量分数为10％的分子量为400000的聚氧化乙烯溶液，水浴加热到60℃，搅拌2小时，制得均匀高分子溶液，所述步骤(2)的给料装置的给料速率为100微升/分钟，纺丝喷头(3)喷射口与条形永磁铁的最小间距为4毫米，直流无刷电机(5)的转速为500转/分钟。
进一步的，其特征在于，所述步骤(1)高分子聚合物溶液的配制方法：选用氯仿作为溶剂，配制质量分数为25％的分子量为270000的聚偏氟乙烯溶液，水浴加热到60℃，搅拌2小时，制得均匀高分子溶液，所述步骤(2)的给料装置的给料速率为80微升/分钟，纺丝喷头(3)喷射口与条形永磁铁的最小间距为6.5毫米，直流无刷电机(5)的转速为300转/分钟。
本发明的有益效果为：提供了一种大规模磁纺设备及用该设备制备微纳米纤维的方法，该设备以磁场力代替电场力，在交变磁场力作用下拉伸铁磁流体制备磁性微纳米纤维，整个过程无需高压电作用，有效降低生产成本和安全隐患，同时可批量连续生产微纳米纤维，且制得的纤维排布有序，产量高适合大规模生产。具体而言：
(1)本发明设备操作方便，所需设备简单易得，仅由旋转电机和永磁铁便可搭建纺丝装置；操作安全，由磁场力完全替代电场力，克服了高压静电的危险，纺丝过程安全环保无污染，便于推广应用。
(2)本发明的设备结构简单，生产工艺流程简单、纺丝条件温和、纺丝成本低廉，对生产设备要求低，可根据需求增加纺丝喷头数目，实现工业化批量生产微纳米纤维。
(3)本发明制备的磁性微纳米纤维直径分布均匀，具有良好的磁性能，排列高度有序，制备的有序磁性微纳米纤维可广泛应用在靶向药物载体、肿瘤磁热疗、生物活性物质检测等领域。
(4)本发明制备微纳米纤维的高分子材料可选范围大，一般可溶性高分子均可利用本装置制备微纳米纤维。
附图说明
图1为本发明的磁纺设备主体结构示意图。
图2为图1中I局部放大结构示意图。
图3为本发明制备的有序聚偏氟乙烯磁性微纳米纤维的光学显微镜照片。
图中：1-注射器针管，2-输液管，3-纺丝喷头，4-微型直流无刷电机，5-直流无刷电机，6-微量注射泵，7-微量注射泵开关，8-条形永磁铁，9-收集滚筒，10-电机控制器，11-支架，12-活动板体，13-齿轮，14-齿条。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
如图1所示，一种大规模磁纺设备，包括支架11，可以控制给料速率的给料装置，纺丝喷射装置和水平设置的滚筒式收集装置，所述滚筒式收集装置的收集滚筒9安装在支架11上，收集滚筒9与直流无刷电机5的输出轴对接联动，收集滚筒9和直流无刷电机5的输出轴的中心轴线相重合，直流无刷电机5电连接电源和控制电机转速的电机控制器10，所述收集滚筒9的表面固定有提供磁场的条形永磁铁8，所述条形磁铁8的长轴与收集滚筒9的中轴线平行，所述纺丝喷射装置设置有多个纺丝喷头3，所述多个纺丝喷头3均匀排成一列，纺丝喷头3的喷射口指向设置于收集滚筒9表面的条形永磁铁8，且各个纺丝喷头3的喷射口与条形永磁铁8间的间距相同，所述纺丝喷射装置与供给纺丝液的给料装置相连，纺丝喷射装置还包括可带动所用纺丝喷头3沿收集滚筒9中轴线方向做往复运动的喷头驱动机构。
具体而言，所述纺丝喷射装置包括内部设置有导液槽的活动板体12，所述导液槽的一端封闭，另一端通过输液管2与给料装置相连，导液槽与所用纺丝喷头3连通，所述活动板体12的底部通过与收集滚筒9中轴线平行的滑轨安装在支架11上，所述喷头驱动机构包括固定安装于纺丝喷射装置上方支架11上的微型直流无刷电机4，安装在微型直流无刷电机4输出轴上的齿轮13和与齿轮13啮合的齿条14，所述齿条14与收集滚筒9中轴线平行，齿条14安装在活动板体12的上表面上，所述微型直流无刷电机4电连接控制其正反转往复运动的控制器和电源。所述给料装置包括微量注射泵6，连接微型注射泵6的注射器针管1，以及与注射器针管1针头相连的输液管2，所述输液管2与纺丝喷射装置相连。
实施例2
使用实施例1的大规模磁纺设备制备微纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)铁磁流体纺丝液的配制：选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将直径在20纳米的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒分散到氯仿中，加入与磁性纳米颗粒等质量的表面活性剂，配制γ-Fe2O3磁性纳米颗粒质量分数为11.5％的铁磁流体溶液；选用水和无水乙醇(体积比70/30)作为溶剂，配制质量分数为10％的聚氧化乙烯(分子量为400000)溶液，水浴加热到60℃，搅拌2小时，制得均匀高分子溶液；将铁磁流体溶液与高分子溶液以1：1的比例混合制成铁磁流体纺丝液。
(2)微纳米纤维的制备：将步骤(1)制得的磁流体纺丝液注入注射器针管1中，打开微量注射泵开关9，设置微量注射泵为80微升/分钟，纺丝喷头3喷射口处的磁流体纺丝液液滴在磁场力的作用下形成射流与条形永磁铁8搭连成桥，此时微型直流无刷电机4和直流无刷电机5接通电源，打开微型直流无刷电机4的控制器开关，打开直流无刷电机5的电机控制器10开关，调节电机转速，纺丝喷头3喷射口与条形永磁铁的最小间距为6.5毫米，直流无刷电机5的转速为300转/分钟，直流无刷电机5带动收集滚筒9旋转，在磁场力作用下铁磁流体射流不断被拉出，在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发，在收集滚筒9上缠绕形成有序磁性微纳米纤维，所得聚氧化乙烯复合磁性微纳米纤维的纤维平均直径在940±60纳米。
实施例3：
使用实施例1的大规模磁纺设备制备微纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)铁磁流体纺丝液的配制：选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将直径在20纳米的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒分散到氯仿中，加入与磁性纳米颗粒等质量的表面活性剂，配制γ-Fe2O3磁性纳米颗粒质量分数为11.5％的铁磁流体溶液；选用氯仿作为溶剂，配制质量分数为25％的聚偏氟乙烯(分子量270000)溶液，水浴加热到60℃，搅拌2小时，制得均匀高分子溶液；将铁磁流体溶液与高分子溶液以1：1的比例混合制成铁磁流体纺丝液。
(2)微纳米纤维的制备：将步骤(1)制得的磁流体纺丝液注入注射器针管1中，打开微量注射泵开关9，设置微量注射泵为100微升/分钟，纺丝喷头3喷射口处的磁流体纺丝液液滴在磁场力的作用下形成射流与条形永磁铁8搭连成桥，此时微型直流无刷电机4和直流无刷电机5接通电源，打开微型直流无刷电机4的控制器开关，打开直流无刷电机5的电机控制器10开关，调节电机转速，纺丝喷头3喷射口与条形永磁铁的最小间距为4毫米，直流无刷电机5的转速为500转/分钟，直流无刷电机5带动收集滚筒9旋转，在磁场力作用下铁磁流体射流不断被拉出，在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发，在收集滚筒9上缠绕形成有序磁性微纳米纤维，所得聚偏氟乙烯复合磁性微纳米纤维的纤维平均直径在670±40纳米，制得的微纳米纤维的形貌如图2的光学显微镜照片所示。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种大规模磁纺设备，其特征在于，包括支架(11)，可以控制给料速率的给料装置，纺丝喷射装置和水平设置的滚筒式收集装置，所述滚筒式收集装置的收集滚筒(9)安装在支架(11)上，收集滚筒(9)与直流无刷电机(5)的输出轴对接联动，收集滚筒(9)和直流无刷电机(5)的输出轴的中心轴线相重合，直流无刷电机(5)电连接电源和控制电机转速的电机控制器(10)，所述收集滚筒(9)的表面固定有提供磁场的条形永磁铁(8)，所述条形磁铁(8)的长轴与收集滚筒(9)的中轴线平行，所述纺丝喷射装置设置有多个纺丝喷头(3)，所述多个纺丝喷头(3)均匀排成一列，纺丝喷头(3)的喷射口指向设置于收集滚筒(9)表面的条形永磁铁(8)，且各个纺丝喷头(3)的喷射口与条形永磁铁(8)间的间距相同，所述纺丝喷射装置与供给纺丝液的给料装置相连，纺丝喷射装置还包括可带动所用纺丝喷头(3)沿收集滚筒(9)中轴线方向做往复运动的喷头驱动机构。
2.如权利要求1所述的一种大规模磁纺设备，其特征在于，所述纺丝喷射装置包括内部设置有导液槽的活动板体(12)，所述导液槽的一端封闭，另一端通过输液管(2)与给料装置相连，导液槽与所用纺丝喷头(3)连通，所述活动板体(12)的底部通过与收集滚筒(9)中轴线平行的滑轨安装在支架(11)上，所述喷头驱动机构包括固定安装于纺丝喷射装置上方支架(11)上的微型直流无刷电机(4)，安装在微型直流无刷电机(4)输出轴上的齿轮(13)和与齿轮(13)啮合的齿条(14)，所述齿条(14)与收集滚筒(9)中轴线平行，齿条(14)安装在活动板体(12)的上表面上，所述微型直流无刷电机(4)电连接控制其正反转往复运动的控制器和电源。
3.如权利要求1所述的一种大规模磁纺设备，其特征在于，所述给料装置包括微量注射泵(6)，连接微型注射泵(6)的注射器针管(1)，以及与注射器针管(1)针头相连的输液管(2)，所述输液管(2)与纺丝喷射装置相连。
4.使用权利要求1至3中任一种大规模磁纺设备制备微纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铁磁流体纺丝液的配制：加入表面活性剂将磁性纳米颗粒分散到有机溶剂中配制成铁磁流体溶液，高分子聚合物溶于有机溶剂中配制高分子聚合物溶液，将铁磁流体溶液与高分子聚合物溶液混合制成铁磁流体纺丝液；
(2)微纳米纤维的制备：将步骤(1)制得的磁流体纺丝液注入给料装置中，开启给料装置，调整给料装置的给料速率，纺丝喷头(3)喷射口处的磁流体纺丝液液滴在磁场力的作用下形成射流与条形永磁铁(8)搭连成桥，此时打开喷头驱动机构开关和直流无刷电机(5)的电机控制器(10)开关，调节电机转速，直流无刷电机(5)带动收集滚筒(9)旋转，在磁场力作用下铁磁流体射流不断被拉出，在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发，在收集滚筒(9)上缠绕形成有序磁性微纳米纤维。
5.如权利要求4所述的使用大规模磁纺设备制备微纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(1)所述的表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温80、油酸、烷基季铵盐中的一种；步骤(1)所述的所述的高分子聚合物是聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；步骤(1)所述的有机溶剂是氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和水中的一种或多种；磁性纳米颗粒是γ-Fe2O3、Fe3O4、钴、镍中的一种，或者为多种磁性元素的复合磁性纳米颗粒。
6.如权利要求5所述的使用大规模磁纺设备制备微纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(1)铁磁流体纺丝液的配制方法：选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，将直径在20纳米的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒分散到氯仿中配制质量分数为11.5％的铁磁流体溶液；配制的高分子聚合物溶液与铁磁流体溶液以1：1的比例混合制成铁磁流体纺丝液。
7.如权利要求6所述的使用大规模磁纺设备制备微纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(1)高分子聚合物溶液的配制方法：选用体积比为70/30水和无水乙醇作为溶剂，配制质量分数为10％的分子量为400000的聚氧化乙烯溶液，水浴加热到60℃，搅拌2小时，制得均匀高分子溶液，所述步骤(2)的给料装置的给料速率为80微升/分钟，纺丝喷头(3)喷射口与条形永磁铁的最小间距为6.5毫米，直流无刷电机(5)的转速为300转/分钟。
8.如权利要求6所述的使用大规模磁纺设备制备微纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(1)高分子聚合物溶液的配制方法：选用氯仿作为溶剂，配制质量分数为25％的分子量为270000的聚偏氟乙烯溶液，水浴加热到60℃，搅拌2小时，制得均匀高分子溶液，所述步骤(2)的给料装置的给料速率为100微升/分钟，纺丝喷头(3)喷射口与条形永磁铁的最小间距为4毫米，直流无刷电机(5)的转速为500转/分钟。
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