CN110828654A - 一种复合压电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合压电薄膜及其制备方法，本发明是利用纯天然植物纳米纤维素纤维、Mxene和聚偏氟乙烯为原材料，通过机械混合、干燥成膜和高压极化等工艺制备出具有较强压电性能的纳米纤维素/PVDF复合膜。生产成本较低、工艺较为简单；产品柔韧性较好、灵敏度较高，既适合于批量生产，也适合于连续生产，该产品压电常数较高、环境适应性较强，在医疗保健、体育休闲、人机交互及交通运输等领域具有较大的应用潜能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种复合压电薄膜及其制备方法。
背景技术
压电材料是一种可以实现机械能与电能相互转换的功能材料。自19世纪80年代Curie兄弟发现了石英晶体可产生压电效应后，这种材料引起人们越来越多的关注。随着研究不断深入，涌现出大量的压电材料，如压电薄膜材料、压电陶瓷材料、压电复合材料等。这些材料有着十分广泛的用途，在电、磁、声、光、热、湿、气、力等功能转换器件中发挥着重要的作用。
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种新型的高分子多功能材料，具有独特的热电效应和压电效应。近年来，人们对PVDF压电薄膜研发的不断深入，其应用得到迅猛发展，几乎涉及到生活中的各个方面。在工业上可用于制作各种传感器，如压力传感器、超声波传感器、加速度传感器、扬声器、机器人的触觉传感器、称重传感器等；在生物医学方面可用于制作各种精密微细敏感元件，如血压计、心率计、指脉膊传感器及超声波探头式诊断仪等；在军事领域可用于制作飞行器的结冰传感器、潜艇上的声呐系统以及基于压电传感器阵列的飞行器结构健康监测与管理系统等。
公开号为CN106370290A的中国发明专利公开了一种PVDF纳米纤维/石墨烯/弹性纤维压电传感器及其制备方法，首先将弹性纤维浸入到氧化石墨烯分散液中，烘干后得到表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维，然后与PVDF纺丝液混合后经静电纺丝制备压电传感器。公开号为CN108511598A的中国发明专利公开了一种PVDF/石墨烯柔性压电材料及其柔性压电发电机的制备方法，首先将PVDF类聚合物溶解于有机溶剂中得到PVDF类聚合物溶液，并加入石墨烯分散液，得到均匀的石墨烯/PVDF类聚合物分散液；然后使PVDF/石墨烯分散液浸润一负载纤维材料，再将该负载纤维材料浸没在相分离剂中，烘干后得到固化的PVDF/石墨烯压电材料。
综合来看，现有技术中大多是基于纯PVDF压电材料或与其它导电物质制备的复合压电薄膜的研究，其压电性能并不能充分满足市场性能需求，还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合压电薄膜及其制备方法，该方法生产成本较低、工艺较为简单，制备得到的复合薄膜有较强压电性能，产品柔韧性较好、灵敏度较高。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种复合压电薄膜，按重量份计，由包括如下配比的原料制成：聚偏氟乙烯1-10份、Mxene 0.01-0.5份、纳米纤维素0.1-5份。
优选地，上述复合压电薄膜，按重量份计，由包括如下配比的原料制成：聚偏氟乙烯3份、Mxene 0.05份、纳米纤维素1份。
本发明还公开了上述复合压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯溶解，然后加入纳米纤维素分散液、Mxene充分混合，搅拌分散均匀得混合浆料；
(2)将上述混合浆料制备成纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合膜：首先将上述混合浆料加入到装有微孔滤膜的过滤器中，真空0.1MPa下抽滤1h，得纳米纤维素/聚偏氟乙烯水凝胶，再将其放入热压机中，温度为100℃，压力为20MPa，干燥5min，得纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合膜；
(3)利用极化装置对上述制备的复合膜进行极化，制得纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
其中，聚偏氟乙烯溶解采用的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二乙基乙酰胺(DEAc)、磷酸三甲酯(TMP)、磷酸三乙酯(TEP)、四甲基脲(TMU)和六甲基磷酸铵(HMPA)中的一种。
本发明所采用的Mxene是一类具有二维层状结构的金属碳化物和金属氮化物材料，其外形类似于片片相叠的薯片。由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性。使用方法较为简单，直接将其加入到纳米纤维素和PVDF混合液中，快速机械搅拌混合分散即可。
具体地，所述聚偏氟乙烯的溶解方法为：将聚偏氟乙烯粉末和上述溶剂按照重量比为1-50∶10-500的比例混合，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30-40min即可。
优选地，上述制备方法中，步骤(1)中搅拌的速度为1000r/min，搅拌时间为5min。
优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
进一步地，所述纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合膜的厚度为10～200μm，优选为50～100μm。
进一步地，所述步骤(2)制备的纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合膜定量为30～300g/m2，优选为50～150g/m2。
其中，所述极化装置为极化仪，极化温度40～120℃，极化电压1000～15000V，极化时间为2～180min；优选地，极化电压为5000～15000V；极化时间为10～90min。
本发明具有如下优点：
本发明是利用纯天然植物纳米纤维素纤维、Mxene和聚偏氟乙烯为原材料，通过机械混合、干燥成膜和高压极化等工艺制备出具有较强压电性能的纳米纤维素/PVDF复合膜。生产成本较低、工艺较为简单；产品柔韧性较好、灵敏度较高，既适合于批量生产，也适合于连续生产，与其它加工程序有很好的相容性。
该产品压电常数较高、环境适应性较强，该柔性膜材料可作为传感器、执行器和能量采集器，在声学与超声、医疗与健康，体育与休闲、控制与检测、交通、人机界面、安防、物联网等多个领域有广泛应用。随着人们对于新型功能材料需求的不断增加，这种压电性能优异的纳米纤维素/聚偏氟乙烯(PVDF)柔性复合材料将会获得更大的应用潜能。
附图说明
图1是纳米纤维素/PVDF复合膜实物图；
图2是纳米纤维素/PVDF复合压电膜的原子力显微镜图；
图3是纳米纤维素膜复合PVDF前后的动态热机械分析(DMA)图；
图4是不同材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明进行详细的描述。提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本发明所采用的纳米纤维素分散液购买自天津市木精灵生物科技有限公司，采用TEMPO氧化法制备(参考文献：杨建校，章丽萍，左宋林，et al.TEMPO氧化法制备氧化纤维素纳米纤维[J].东北林业大学学报，2011，39(3)：96-98.)。所购买的分散液浓度为1.2％。
本发明所采用的其它试剂和原料均购买自市场。
实施例1
一种纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将2份PVDF粉末、50份N，N-二甲基甲酰胺，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30min，待PVDF溶解后，加入2份纳米纤维素、0.05份Mxene，调节搅拌速度至1000r/min，搅拌5min，采用真空抽滤(0.1MPa，1h)、热压干燥(100℃，5min)的方式制备纳米纤维素/PVDF复合膜；再将制备好的薄膜放入极化仪中，极化电压8000V，极化温度60℃，极化时间20min，得到纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜。
实施例2
一种纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将2份PVDF粉末、50份N-甲基吡咯烷酮，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30min，待PVDF溶解后，加入3份纳米纤维素、0.05份Mxene，调节搅拌速度至1000r/min，搅拌5min，采用真空抽滤(0.1MPa，1h)、热压干燥(100℃，5min)的方式制备纳米纤维素/PVDF复合膜；再将制备好的薄膜放入极化仪中，极化电压10000V，极化温度60℃，极化时间30min，得到纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜。
实施例3
一种纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将2份PVDF粉末、50份二甲基亚砜，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30min，待PVDF溶解后，加入4份纳米纤维素、0.05份Mxene，调节搅拌速度至1000r/min，搅拌5min，采用真空抽滤(0.1MPa，1h)、热压干燥(100℃，5min)的方式制备纳米纤维素/PVDF复合膜；再将制备好的薄膜放入极化仪中，极化电压12000V，极化温度60℃，极化时间60min，得到纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜。
实施例4
一种纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将3份PVDF粉末、50份N-甲基吡咯烷酮，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30min，待PVDF溶解后，加入3份纳米纤维素、0.05份Mxene，调节搅拌速度至1000r/min，搅拌5min，采用真空抽滤(0.1MPa，1h)、热压干燥(100℃，5min)的方式制备纳米纤维素/PVDF复合膜；再将制备好的薄膜放入极化仪中，极化电压10000V，极化温度60℃，极化时间30min，得到纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜。
实施例5
一种纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将1份PVDF粉末、50份二甲基亚砜，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30min，待PVDF溶解后，加入3份纳米纤维素、0.05份Mxene，调节搅拌速度至1000r/min，搅拌5min，采用真空抽滤(0.1MPa，1h)、热压干燥(100℃，5min)的方式制备纳米纤维素/PVDF复合膜；再将制备好的薄膜放入极化仪中，极化电压12000V，极化温度60℃，极化时间60min，得到纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜。
对比例
一种纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将1份PVDF粉末、50份N，N-二甲基甲酰胺，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30min，待PVDF溶解后，加入1份纳米纤维素、调节搅拌速度至1000r/min，搅拌5min，采用真空抽滤(0.1MPa，1h)、热压干燥(100℃，5min)的方式制备纳米纤维素/PVDF复合膜；再将制备好的薄膜放入极化仪中，极化电压5000V，极化温度60℃，极化时间10min，得到纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜。
另外，发明人还采用了其余的几种溶剂来溶解聚偏氟乙烯，包括溶剂二甲基乙酰胺、二乙基乙酰胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、四甲基脲(TMU)和六甲基磷酸铵(HMPA)，发现这些溶剂不会对后期的聚偏氟乙烯与纳米纤维素的复合有较大影响。
对比例1
一种纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将1份PVDF粉末、50份N，N-二甲基甲酰胺，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30min，待PVDF溶解后，加入1份纳米纤维素、调节搅拌速度至1000r/min，搅拌5min，采用真空抽滤(0.1MPa，1h)、热压干燥(100℃，5min)的方式制备纳米纤维素/PVDF复合膜；再将制备好的薄膜放入极化仪中，极化电压5000V，极化温度60℃，极化时间10min，得到纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜。
按照上述实施例中的方法制得的复合压电薄膜，对其薄膜厚度和压电常数进行测定，测得结果见表1。
表1各实施例制得的薄膜厚度及测得的压电常数
经过对比发现，添加MXene后，薄膜的压电性能明显增加，并且随着纳米纤维素和MXene用量的增加，其压电性能也随着增加。
由图1可以看出，按照上述制备方法制得的纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜具有良好的柔韧性。
由图2可以看出，纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜表面粗糙度较高，有利于增加材料的压电性能。
试验1纳米纤维素膜复合PVDF前后的动态热机械分析
使用剪切模式，将样品放入动态热机械分析仪小孔中，启动仪器，观察计算机绘出的图谱，并对图谱进行解析。如图3所示，纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜的储存模量和损坏模量都高于单纯纳米纤维素膜的数值。
试验2不同材料的X射线衍射
分别对纳米纤维素、聚偏氟乙烯(PVDF)、本发明制备得到的纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合压电薄膜进行X射线衍射测量(德国布鲁克AXS公司D8-ADVANCE)，从图4可以看出，经极化后，纳米纤维素/PVDF复合压电薄膜中PVDF的α相基本消失，出现了较为明显的β相结构，这证明高压极化处理增加了材料的压电性能。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种复合压电薄膜，其特征在于，按重量份计，由包括如下配比的原料制成：聚偏氟乙烯1-10份、Mxene 0.01-0.5份、纳米纤维素0.1-5份。
2.根据权利要求1所述的复合压电薄膜，其特征在于，按重量份计，由包括如下配比的原料制成：聚偏氟乙烯3份、Mxene 0.05份、纳米纤维素1份。
3.权利要求1或2所述的复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯溶解，然后加入纳米纤维素分散液、Mxene充分混合，搅拌分散均匀得混合浆料；
(2)将上述混合浆料制备成纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合膜：首先将上述混合浆料加入到装有微孔滤膜的过滤器中，真空0.1MPa下抽滤1h，得纳米纤维素/聚偏氟乙烯水凝胶，再将其放入热压机中，温度为100℃，压力为20MPa，干燥5min，得纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合膜；
(3)利用极化装置对上述制备的复合膜进行极化，制得纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
4.根据权利要求3所述的复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，聚偏氟乙烯溶解采用的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙基乙酰胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、四甲基脲(TMU)和六甲基磷酸铵(HMPA)中的一种。
5.根据权利要求4所述的复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的溶解方法为：将聚偏氟乙烯粉末和溶剂按照重量比为1-50∶10-500的比例混合，加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至300r/min，搅拌30-40min即可。
6.根据权利要求3所述的复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的速度为1000r/min，搅拌时间为5min。
7.根据权利要求3所述的复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
8.根据权利要求3所述的复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合膜的厚度为10～200μm。
9.根据权利要求3所述的复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备的纳米纤维素/聚偏氟乙烯复合膜定量为30～300g/m2。
10.根据权利要求3所述的复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述极化装置为极化仪，极化温度40～120℃，极化电压1000～15000V，极化时间为2～180min。
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