CN103490005A - 基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，利用压电效应与摩擦效应结合来制备小面积、高输出电压的纳米发电机。本发明方法是将一定比例的CNT颗粒和压电颗粒混入液态PDMS制成复合薄膜，在复合薄膜表面用微加工的方法制作具有规则的微纳凹凸结构，最后将复合薄膜电极化并夹设电极即完成。本发明方法结合压电和摩擦的优势，制备出小面积、高灵敏度、高电压输出的压电-摩擦纳米发电机这种纳米发电机制造成本低廉，工艺简单，具有极好的耐久性和可加工性，能很方便地进行大规模生产与应用，可轻松融入其他产品的设计当中。为个人电子产品、环境监控、医学科学等提供自供电和自驱动设备，有着巨大的商用和实用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米科学与微能源技术领域，具体是一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法。
背景技术
微纳米发电机是近几年来发展速度飞快的一种小体积、大功率的微能源设备，它能收集周围环境中微小的振动机械能并转变为电能，来为其他纳米器件，如传感器、探测器等提供能量。微纳米发电机的发明不仅为实现能源系统的微型化带来了可能，更重要的是，对于实现具有完全无线、可生物植入以及长时期甚至终生无需照管的纳米或微电子器件，微纳米发电机提供了一种理想的电源系统。
目前，最常见的微纳米发电机有利用压电效应制成的微纳米发电机和利用摩擦效应制成的微纳米发电机。其中，利用压电效应制成的微纳米发电机的输出电压不高，仅有3V左右，并且该类发电机的尺寸都较大；而利用摩擦效应制成的微纳米发电机的输出电流偏低，并且其结构设计还有提高的空间。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有微纳米发电机存在的上述问题，而提供一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法。本发明方法是利用压电效应与摩擦效应结合来制备小面积、高输出电压的纳米发电机。本发明方法是将CNT颗粒和压电颗粒混入液态PDMS制成复合薄膜，在复合薄膜表面用微加工的方法制作具有规则的微纳凹凸结构，最后将复合薄膜电极化并夹设电极即可。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，包括如下步骤：
1）制备可塑性聚合物：取CNT颗粒（碳纳米管）和压电颗粒按质量比为1:10～1:14混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理15～20min、再放入干燥箱内干燥1.5～2.0h，接着将干燥后的混合颗粒（图2为混合颗粒的SEM图，从图中可以看出压电颗粒与碳纳米管混合均匀，两者构成了类似“葡萄串”的结构，加快电子转移速率）添加到液态PDMS（聚二甲基硅氧烷，它是一种具有不同聚合度链状结构的有机硅氧烷混合物，聚二甲基硅氧烷通常是由主剂与硬化剂以质量比10：1比例混合均匀，并利用抽真空的方式使混合液中的气泡浮至表面并破裂）中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6～1:8混合，最后即得到了可塑性聚合物；
2）制备具有微纳凹凸结构的复合薄膜：将步骤1）中制得的可塑性聚合物置于表面设有微纳凹凸结构的基板上（表面设有微纳凹凸结构的基板是纳米发电机制备领域中常见的装置），然后再用流延盒从基板上方均匀拉过（流延盒是一种控制成膜厚度及平整度的现有公知装置，主要由螺旋测微仪控制好厚度后，将流延盒从基板上方均匀拉过，便可得到了厚度均匀、平整度较高的薄膜），使基板上的可塑性聚合物形成厚度均匀、表面平整的薄膜（优选厚度为0.5mm-1.0mm的薄膜），接着将基板置于65～75℃的干燥箱中干燥1.3～1.7h，干燥后脱模即得到了具有微纳凹凸结构的复合薄膜；
3）复合薄膜（1）的极化：将步骤2）中得到的具有微纳凹凸结构的复合薄膜浸没于盛有酒精的容器中超声清洗至少三次，取出后在复合薄膜两面贴上铝箔作为电极并置于油浴中（所述的油浴为常温的硅油），在两片铝箔上加电压对复合薄膜极化15min；当复合薄膜的厚度小于等于1mm时，加的电压为3kv，当复合薄膜的厚度大于1mm时，加的电压与复合薄膜的厚度成正比，复合薄膜的厚度每增加1mm、所加的电压增加3kv（即：复合薄膜厚度为2mm时，所加电压为6kv；复合薄膜厚度为2.5mm时，所加电压为7.5kv；复合薄膜厚度为3mm时，所加电压为9kv；复合薄膜厚度为3.5mm时，所加电压为10.5kv；复合薄膜厚度为4mm时，所加电压为12kv…，以此类推）；极化完成之后脱去铝箔即得到了被极化的复合薄膜；
4）纳米发电机的制备：在复合薄膜设有微纳凹凸结构的一面上设有金属层、金属层上设有ITO/PET导电膜（设置金属层能起到增大摩擦的作用，提高电压的输出），在复合薄膜未设有微纳凹凸结构的一面上设有ITO/PET导电膜，最后即制备得到了所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机，其结构如图1所示。ITO/PET导电膜是指采用磁控溅射技术，在PET基底材料上溅射透明氧化铟锡(ITO)导电薄膜镀层并经高温退火处理得到的高技术产品。ITO/PET导电膜能使摩擦和压电效应产生的电荷有效传递。
本发明纳米发电机是基于摩擦电电势的充电泵效应和压电材料极化效应，经过基于纳米粒子的材料表面改性和掺杂技术，当外力施加于此结构的材料时，摩擦产生的电与压力产生的电同时作用得到了具有高电压输出的纳米发电机。
进一步地，所述的压电颗粒为PVDF、PZT或BTO。PVDF（聚偏氟乙烯）、PZT（锆钛酸铅）、BTO（钛酸钡）都是常用的压电材料，它们不仅具有较高的介电常数，还具有良好的铁电、压电、热释电以及良好的光电性能，常应用于音频换能器、压力传感器等计测器件以及滤波器和谐振器等等。压电材料是指具有压电效应的材料，具体来说是材料晶体由于机械应力的作用而使介质极化，并使晶体表面产生电荷的效应。其机理是：具有压电性的晶体对称性较低，当受到外力作用发生形变时，晶胞中正负离子的相对位移使正负电荷中心不再重合，导致晶体发生宏观极化，而晶体表面电荷面密度等于极化强度在表面法向上的投影，所以压电材料受压力作用形变时两端面会出现异号电荷。
所述的复合薄膜上微纳凹凸结构为楔形条状、凹槽条状、四棱锥状、立方体状、圆柱体状，且这些微纳凹凸结构以规则的阵列形式排列。复合薄膜上微纳凹凸结构可以根据具体需求来设计，如图3所示，它可以是3a所示的凹槽条状、3b所示的立方体状、3c所示的四棱锥状、3d所示的楔形条状，也可以是圆柱体状等其他形状。
本发明方法制得的柔性压电-摩擦纳米发电机有以下几个独特的优势。首先，这是一种以新颖的原理和方法为基础的新型发电机，由于其全高聚物的结构特性，它会为有机电子器件和柔性电子学的研究和应用开辟新的研究领域；其次，整个器件的制造工艺不需要昂贵的原材料和先进的制造设备，这将有利于大规模工业生产和实际应用；最后，整个器件以柔性聚合物膜为基本结构，易加工，器件的使用寿命长，并且容易和其它加工工艺集成。
综上所述，本发明是利用PVDF、BTO、PZT等一系列压电颗粒与CNT混合于PDMS溶液中，并在PDMS膜表面用微加工的方法制作各种规则的微纳凹凸模型阵列，加热固化并极化，最后设置ITO/PET导电膜作为电极。本发明方法结合压电和摩擦的优势，制备出小面积、高灵敏度、高电压输出的压电-摩擦纳米发电机（如图5所示，本发明压电-摩擦纳米发电机的最大峰峰值电压可达128V），这种纳米发电机制造成本低廉，工艺简单，具有极好的耐久性和可加工性，能很方便地进行大规模生产与应用，可轻松融入其他产品的设计当中。为个人电子产品、环境监控、医学科学等提供自供电和自驱动设备，有着巨大的商用和实用潜力。
附图说明
图1为本发明方法制得的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的结构示意图。
图2为CNT和PVDF混合颗粒的SEM图。
图3为本发明方法中复合薄膜上微纳凹凸结构示意图。
图4为现有摩擦效应微纳米发电机的电压峰峰值图。
图5为本发明方法制得的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的电压峰峰值图。
图中：1-复合薄膜、2-微纳凹凸结构、3-金属层、4-ITO/PET导电膜。
具体实施方式
实施例1
一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，包括如下步骤：
1）制备可塑性聚合物：取CNT颗粒和压电颗粒按质量比为1:12混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理20min、再放入干燥箱内干燥1.5h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1:8混合，最后即得到了可塑性聚合物；
2）制备具有微纳凹凸结构的复合薄膜1：将步骤1）中制得的可塑性聚合物置于表面设有微纳凹凸结构的基板上，然后再用流延盒从基板上方均匀拉过，使基板上的可塑性聚合物成厚度均匀、表面平整的薄膜，接着将基板置于70℃的干燥箱中干燥1.3h，干燥后脱模即得到了具有微纳凹凸结构的复合薄膜1；
3）复合薄膜1的极化：将步骤2）中得到的具有微纳凹凸结构的复合薄膜1浸没于盛有酒精的容器中超声清洗至少三次，取出后在复合薄膜1两面贴上铝箔作为电极并置于油浴中，在两片铝箔上加电压对复合薄膜1极化15min，所述的复合薄膜1厚度为1mm，所加电压为3kv；极化完成之后脱去铝箔即得到了被极化的复合薄膜1；
4）纳米发电机的制备：在复合薄膜1设有微纳凹凸结构2的一面上设有金属层3、金属层3上设有ITO/PET导电膜4，在复合薄膜1未设有微纳凹凸结构2的一面上设有ITO/PET导电膜4，最后即制备得到了所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机。
具体实施时，所述的压电颗粒为PVDF。所述的复合薄膜上微纳凹凸结构为楔形条状。
实施例2
一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，包括如下步骤：
1）制备可塑性聚合物：取CNT颗粒和压电颗粒按质量比为1:14混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理17min、再放入干燥箱内干燥1.8h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6混合，最后即得到了可塑性聚合物；
2）制备具有微纳凹凸结构的复合薄膜1：将步骤1）中制得的可塑性聚合物置于表面设有微纳凹凸结构的基板上，然后再用流延盒从基板上方均匀拉过，使基板上的可塑性聚合物成厚度均匀、表面平整的薄膜，接着将基板置于65℃的干燥箱中干燥1.5h，干燥后脱模即得到了具有微纳凹凸结构的复合薄膜1；
3）复合薄膜1的极化：将步骤2）中得到的具有微纳凹凸结构的复合薄膜1浸没于盛有酒精的容器中超声清洗至少三次，取出后在复合薄膜1两面贴上铝箔作为电极并置于油浴中，在两片铝箔上加电压对复合薄膜1极化15min，所述的复合薄膜1厚度为3mm，所加电压为9kv；极化完成之后脱去铝箔即得到了被极化的复合薄膜1；
4）纳米发电机的制备：在复合薄膜1设有微纳凹凸结构2的一面上设有金属层3、金属层3上设有ITO/PET导电膜4，在复合薄膜1未设有微纳凹凸结构2的一面上设有ITO/PET导电膜4，最后即制备得到了所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机。
具体实施时，所述的压电颗粒为PZT。所述的复合薄膜上微纳凹凸结构为凹槽条状。
实施例3
一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，包括如下步骤：
1）制备可塑性聚合物：取CNT颗粒和压电颗粒按质量比为1:10混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理15min、再放入干燥箱内干燥1.6h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1:8混合，最后即得到了可塑性聚合物；
2）制备具有微纳凹凸结构的复合薄膜1：将步骤1）中制得的可塑性聚合物置于表面设有微纳凹凸结构的基板上，然后再用流延盒从基板上方均匀拉过，使基板上的可塑性聚合物成厚度均匀、表面平整的薄膜，接着将基板置于72℃的干燥箱中干燥1.4h，干燥后脱模即得到了具有微纳凹凸结构的复合薄膜1；
3）复合薄膜1的极化：将步骤2）中得到的具有微纳凹凸结构的复合薄膜1浸没于盛有酒精的容器中超声清洗至少三次，取出后在复合薄膜1两面贴上铝箔作为电极并置于油浴中，在两片铝箔上加电压对复合薄膜1极化15min，所述的复合薄膜1厚度为0.5mm，所加电压为3kv；极化完成之后脱去铝箔即得到了被极化的复合薄膜1；
4）纳米发电机的制备：在复合薄膜1设有微纳凹凸结构2的一面上设有金属层3、金属层3上设有ITO/PET导电膜4，在复合薄膜1未设有微纳凹凸结构2的一面上设有ITO/PET导电膜4，最后即制备得到了所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机。
具体实施时，所述的压电颗粒为BTO。所述的复合薄膜上微纳凹凸结构为四棱锥状。
实施例4
一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，包括如下步骤：
1）制备可塑性聚合物：取CNT颗粒和压电颗粒按质量比为1:13混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理19min、再放入干燥箱内干燥2.0h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：7混合，最后即得到了可塑性聚合物；
2）制备具有微纳凹凸结构的复合薄膜1：将步骤1）中制得的可塑性聚合物置于表面设有微纳凹凸结构的基板上，然后再用流延盒从基板上方均匀拉过，使基板上的可塑性聚合物成厚度均匀、表面平整的薄膜，接着将基板置于68℃的干燥箱中干燥1.7h，干燥后脱模即得到了具有微纳凹凸结构的复合薄膜1；
3）复合薄膜1的极化：将步骤2）中得到的具有微纳凹凸结构的复合薄膜1浸没于盛有酒精的容器中超声清洗至少三次，取出后在复合薄膜1两面贴上铝箔作为电极并置于油浴中，在两片铝箔上加电压对复合薄膜1极化15min，所述的复合薄膜1厚度为2mm，所加电压为6kv；极化完成之后脱去铝箔即得到了被极化的复合薄膜1；
4）纳米发电机的制备：在复合薄膜1设有微纳凹凸结构2的一面上设有金属层3、金属层3上设有ITO/PET导电膜4，在复合薄膜1未设有微纳凹凸结构2的一面上设有ITO/PET导电膜4，最后即制备得到了所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机。
具体实施时，所述的压电颗粒为PVDF。所述的复合薄膜上微纳凹凸结构为立方体状。
实施例5
一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，包括如下步骤：
1）制备可塑性聚合物：取CNT颗粒和压电颗粒按质量比为1:11混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理18min、再放入干燥箱内干燥1.7h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6混合，最后即得到了可塑性聚合物；
2）制备具有微纳凹凸结构的复合薄膜1：将步骤1）中制得的可塑性聚合物置于表面设有微纳凹凸结构的基板上，然后再用流延盒从基板上方均匀拉过，使基板上的可塑性聚合物成厚度均匀、表面平整的薄膜，接着将基板置于75℃的干燥箱中干燥1.6h，干燥后脱模即得到了具有微纳凹凸结构的复合薄膜（1）；
3）复合薄膜1的极化：将步骤2）中得到的具有微纳凹凸结构的复合薄膜1浸没于盛有酒精的容器中超声清洗至少三次，取出后在复合薄膜1两面贴上铝箔作为电极并置于油浴中，在两片铝箔上加电压对复合薄膜1极化15min，所述的复合薄膜1厚度为1.5mm，所加电压为4.5kv；极化完成之后脱去铝箔即得到了被极化的复合薄膜1；
4）纳米发电机的制备：在复合薄膜1设有微纳凹凸结构2的一面上设有金属层3、金属层3上设有ITO/PET导电膜4，在复合薄膜1未设有微纳凹凸结构2的一面上设有ITO/PET导电膜4，最后即制备得到了所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机。
具体实施时，所述的压电颗粒为PZT。所述的复合薄膜上微纳凹凸结构为圆柱体状。
Claims (3)
1.一种基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备可塑性聚合物：取CNT颗粒和压电颗粒按质量比为1:10～1:14混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理15～20min、再放入干燥箱内干燥1.5～2.0h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6～1:8混合，最后即得到了可塑性聚合物；
2）制备具有微纳凹凸结构的复合薄膜（1）：将步骤1）中制得的可塑性聚合物置于表面设有微纳凹凸结构的基板上，然后再用流延盒从基板上方均匀拉过，使基板上的可塑性聚合物成厚度均匀、表面平整的薄膜，接着将基板置于65～75℃的干燥箱中干燥1.3～1.7h，干燥后脱模即得到了具有微纳凹凸结构的复合薄膜（1）；
3）复合薄膜（1）的极化：将步骤2）中得到的具有微纳凹凸结构的复合薄膜（1）浸没于盛有酒精的容器中超声清洗至少三次，取出后在复合薄膜（1）两面贴上铝箔作为电极并置于油浴中，在两片铝箔上加电压对复合薄膜（1）极化15min；当复合薄膜（1）的厚度小于等于1mm时，加的电压为3kv，当复合薄膜（1）的厚度大于1mm时，加的电压与复合薄膜（1）的厚度成正比，复合薄膜（1）的厚度每增加1mm，所加的电压增加3kv；极化完成之后脱去铝箔即得到了被极化的复合薄膜（1）；
4）纳米发电机的制备：在复合薄膜（1）设有微纳凹凸结构（2）的一面上设有金属层（3）、金属层（3）上设有ITO/PET导电膜（4），在复合薄膜（1）未设有微纳凹凸结构（2）的一面上设有ITO/PET导电膜（4），最后即制备得到了所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机。
2.根据权利要求1所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，其特征在于：所述的压电颗粒为PVDF、PZT或BTO。
3.根据权利要求1或2所述的基于压电-摩擦效应的高电学性能纳米发电机的制备方法，其特征在于：所述的复合薄膜（1）上微纳凹凸结构（2）为楔形条状、凹槽条状、四棱锥状、立方体状、圆柱体状。
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