CN104927254B - 一种铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料及其制备方法，属于介电复合材料制备技术领域。按一定体积比分别称取铁钛铌和聚偏氟乙烯粉体，先把聚偏氟乙烯加入N,N‑二甲基甲酰胺中超声，并加热搅拌，使聚偏氟乙烯完全融入N,N‑二甲基甲酰胺中；然后把铁钛铌粉体加入聚偏氟乙烯中超声搅拌，把得到的悬浊液倒入玻璃皿中，烘干。把铁钛铌/聚偏氟乙烯复合薄膜放入热压模具中，用粉末压片机进行压片，即可得到铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料。本发明方法制备的铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料同时具有较高的介电常数和较好的加工性能，特别适用于嵌入式电容器等电子器件。同时，本发明操作方法简单，制备周期短，能耗和成本低，污染少。

Description

一种铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料及其制备方法，该介电复合材料特别适用于嵌入式电容器等电子器件，属于介电复合材料制备技术领域。
背景技术
高技术领域需要新的高介电常数材料，尤其是功能化的复合材料需要同时具有高的介电常数以及良好的加工性能以实现大规模生产的便利性。基于传统的协同原理，结合陶瓷和聚合物各自的优势，将具有高介电常数、低损耗的陶瓷材料和高击穿场强、良好加工性能的聚合物材料通过适当的方法以及比例复合，所得复合材料可以同时改善陶瓷材料的力学性质和提升聚合物材料的介电性能，满足嵌入式电容器等电子元器件的制造需求。
目前，制备良好性能的陶瓷/聚合物高介电复合材料通常选择的无机填料主要是具有高介电常数的钛酸铅(PbTiO3)体系和钛酸钡(BaTiO3)体系。但是，铅基陶瓷及其与聚合物复合材料中含有的重金属元素铅会给人类健康和生态环境造成严重损害，很多国家已经出台法律限制甚至禁止使用含铅电子材料。因此近几年，无铅电介质材料一直是人们关注的热点，各种新体系的研究和开发都取得了快速的进步。2013年，Wang.H等人对介电陶瓷/有机聚合物复合材料作了研究，在BaTiO3体积分数为40vol.％制备出了介电常数为50的BaTiO3/PVDF复合材料，但是对于实用化嵌入式电容器而言，材料的介电常数仍然偏低。同时，BaTiO3的居里温度只有120℃，限制了材料的温度使用范围(Journal of the AmericanCeramic Society，2013年，96卷，第8期，2519-2524页)。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中有机无机复合材料介电常数偏低的问题，进一步提高聚偏氟乙烯的介电性能，并提供了一种介电常数高、制备工艺简单、绿色环保的高介电常数聚合物基复合材料及其制备方法。
一种铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料，将铁钛铌复合到聚偏氟乙烯中，钛铌颗粒尺寸为400～600nm，铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8～4∶6。
本发明所提供的一种铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8～4∶6，通过计算后称取原料铁钛铌和聚偏氟乙烯粉体，其中铁钛铌颗粒尺寸为400～600nm。将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声20～40min，搅拌20～30min使聚偏氟乙烯完全融入N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；
2)将已称量的铁钛铌加入到透明溶液A中，超声20～40min，把得到的悬浊液倒入去离子水中，置于烘箱中，在80～120℃下烘干，即可得到铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B，其中铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8～4∶6；
3)将铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B放入热压模具中，然后将模具放在粉末压片机上，在温度为180～200℃、压力为10～25MPa、时间为5～15min热压成型，得到介电常数较高、柔韧性好的铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
本发明方法克服了背景技术中复合材料体系介电常数偏低的问题，得到的铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料同时具有高介电常数和较好的柔韧性能。同时，本发明操作方法简单，制备周期短，能耗和成本低，污染少。
附图说明
采用德国Bruker公司D8-Advance型X射线衍射仪测定样品的相结构，Hitachi S–4800扫描电子显微镜测定所制备材料的显微形貌。采用宽频介电阻抗分析仪(NovocontrolTechnologies,德国)在100Hz～10MHz测试复合材料的介电常数和介电损耗。
图1：铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料的X射线衍射图。
图2：铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料的扫描电镜图。
图3：铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料的介电常数。
图4：铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料在室温，100Hz下不同铁钛铌体积分数的介电常数。
其中，图1～4中PVDF为对比例纯聚偏氟乙烯；a，b，c分别代表具体实施例中的得到铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料a，b，c。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)按照铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8，通过计算后称取原料铁钛铌和聚偏氟乙烯粉体，其中铁钛铌颗粒尺寸为500nm。将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声30min，使聚偏氟乙烯完全融入N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；
2)将已称量的铁钛铌加入到透明溶液A中，超声30min，把得到的悬浊液倒入去离子水中，置于烘箱中，在100℃下烘干，即可得到铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B，其中铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8；
3)将铁钛铌/聚偏氟乙烯复合薄膜B放入热压模具中，然后将模具放在压片机上，在温度为200℃、压力为20MPa、时间为10min热压成型，自然冷却，得到得到铁钛铌体积分数为20vol.％的铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料a。
实施例2
1)按照铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为3∶7，通过计算后称取原料铁钛铌和聚偏氟乙烯粉体，其中铁钛铌颗粒尺寸为500nm。将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声30min，使聚偏氟乙烯完全融入N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；
2)将已称量的铁钛铌加入到透明溶液A中，超声30min，把得到的悬浊液倒入去离子水中，置于烘箱中，在100℃下烘干，即可得到铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B，其中铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为3∶7；
3)将铁钛铌/聚偏氟乙烯复合薄膜B放入热压模具中，然后将模具放在压片机上，在温度为200℃、压力为20MPa、时间为10min热压成型，自然冷却，得到得到铁钛铌体积分数为30vol.％的铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料b。
实施例3
1)按照铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为4∶6，通过计算后称取原料铁钛铌和聚偏氟乙烯粉体，其中铁钛铌颗粒尺寸为500nm。将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声30min，使聚偏氟乙烯完全融入N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；
2)将已称量的铁钛铌加入到透明溶液A中，超声30min，把得到的悬浊液倒入去离子水中，置于烘箱中，在100℃下烘干，即可得到铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B，其中铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为4∶6；
3)将铁钛铌/聚偏氟乙烯复合薄膜B放入热压模具中，然后将模具放在压片机上，在温度为200℃、压力为20MPa、时间为10min热压成型，自然冷却，得到铁钛铌体积分数为40vol.％的铁钛铌/聚偏氟乙烯电介质复合材料c。
对比例
1)将聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声30min，使聚偏氟乙烯完全融入N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；
2)把得到的透明溶液A倒入去离子水中，置于烘箱中，在100℃下烘干，即可得到聚偏氟乙烯材料；
3)将聚偏氟乙烯材料放入热压模具中，然后将模具放在压片机上，在温度为200℃、压力为20MPa、时间为10min热压成型，自然冷却，得到聚偏氟乙烯。
由图1可以看出铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料a，b，c的XRD图中包含了铁钛铌以及聚偏氟乙烯的相，而由于后者为半结晶聚合物，峰强较弱。
由图2可以看出铁钛铌与聚偏氟乙烯复合材料a，b，c中铁钛铌颗粒与聚合物基体结合良好，没有气孔以及明显的缺陷，证明实验方法有效。
由图3可以看出铁钛铌与聚偏氟乙烯复合材料a，b，c相较于对比例聚偏氟乙烯(介电常数为12)，介电常数均有较大提升。在室温下100Hz，测得复合材料b(30vol.％)的介电常数为85，显著高于具有相似填料浓度33vol.％的CCTO/PVDF复合材料(100Hz，介电常数45)。此外，100Hz下，铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料在铁钛铌体积分数为40vol.％时，介电常数达到181，显著优于填料浓度相似的其它无机有机复相材料，如CCTO/聚酰亚胺复合材料，其介电常数在CCTO体积分数为40vol.％时接近50(常温下，100Hz)；如BaTiO3/聚偏氟乙烯复合材料，其最佳组分复合材料的介电常数在BaTiO3体积分数为40vol.％时接近55(常温下，100Hz)。因此，巨介电材料铁钛铌作为一种新的有机无机复合材料的填料对于发展高性能嵌入式电容器具有重要的前景。
FeTiNbO6在复合材料中的体积比 介电常数 测试频率
对比例 0 12 100Hz
实施例1 20％ 50 100Hz
实施例2 30％ 85 100Hz
实施例3 40％ 181 100Hz

Claims (2)

1.一种铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料，其特征在于，将铁钛铌复合到聚偏氟乙烯中，铁钛铌颗粒尺寸为400～600nm，铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8～4∶6；其制备方法包括以下步骤：
1)按照铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8～4∶6，通过计算后称取原料铁钛铌和聚偏氟乙烯粉体，其中铁钛铌颗粒尺寸为400～600nm；将聚偏氟乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声20～40min，搅拌20～30min使聚偏氟乙烯完全溶入N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；
2)将已称量的铁钛铌加入到透明溶液A中，超声50～60min，在50℃搅拌3～4小时，把得到的悬浊液倒入去离子水中，置于烘箱中，在80～120℃下烘干，即可得到铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B，其中铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8～4∶6；
3)将铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B放入热压模具中，然后将热压模具放在压片机上，在温度为180～200℃、压力为10～25MPa的条件下热压成型，热压时间为5～15min，得到铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料；铁钛铌为FeTiNbO6。
2.一种制备铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8～4∶6，通过计算后称取原料铁钛铌和聚偏氟乙烯粉体，其中铁钛铌颗粒尺寸为400～600nm；将聚偏氟乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声20～40min，搅拌20～30min使聚偏氟乙烯完全溶入N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；
2)将已称量的铁钛铌加入到透明溶液A中，超声50～60min，在50℃搅拌3～4小时，把得到的悬浊液倒入去离子水中，置于烘箱中，在80～120℃下烘干，即可得到铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B，其中铁钛铌与聚偏氟乙烯体积比为2∶8～4∶6；
3)将铁钛铌/聚偏氟乙烯复合材料B放入热压模具中，然后将模具放在压片机上，在温度为180～200℃、压力为10～25MPa的条件下热压成型，热压时间为5～15min，得到铁钛铌/聚偏氟乙烯高介电复合材料；铁钛铌为FeTiNbO6。
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