CN101423645B - 一种介电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种介电复合材料及其制备方法，所述的介电复合材料由BaTiO3、Al粉和PVDF组成，其中BaTiO3体积分数为20％，金属Al粉体积分数：5％～25％，其余为PVDF基体。该材料的制备方法包括选取原材料Al，BaTiO3，PVDF；把PVDF加入到N，N-二甲基甲酰胺中，充分溶解形成透明溶液；把BaTiO3和Al粉加入上述溶液中，超声振荡使Al粉，BaTiO3均匀分散在溶液中，形成稳定的悬浮液；将悬浮液倒入表面皿，并置于烘箱烘干，即得到介电薄膜；最后将介电薄膜热压成片，测试其介电性能。本发明的制备方法具有操作简单，成本低，适合工业化生产等特点。

Description

一种介电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于介电复合材料技术领域，具体涉及一种高介电、低损耗的三相介电复合材料及其制备方法，该材料主要用于制备电容器。
背景技术
在电子工业中，具有高介电常数的聚合物基复合材料具有非常广阔的应用前景。对于采用聚合物材料作为电介质的电容器而言，其目前所采用的聚合物电介质多为聚合物单相材料，由于聚合物材料自身相对介电常数较低，一般仅为1～3左右，使得由其生产出的电容器电容密度较低。若采用具有较高介电常数的聚合物基复合材料，则可以在电容器尺寸保持不变的情况下使电容密度获得数十倍乃至上百倍的提高，或者在保持电容密度不变的情况下使得电容器的尺寸大为减小。对于增强电器性能、减小器件尺寸以提高电子元器件的集成度而言，研究开发具有较高介电常数的聚合物基复合材料都具有重要的意义。
依据渗流理论，当导电填料颗粒在聚合物内的加入量达到一个特定的值时，填料颗粒之间会相互连通，形成一个电流的通路，从而使材料由介电体变为导电体。如果颗粒的加入量充分的接近渗流阈值则复合材料的宏观介电常数趋近于无穷大。例如，同样采用简单混合热压工艺，通过将金属Ni颗粒同钛酸钡进行复合，复合材料的介电常数达到1000以上，但是需要在高温1300℃下煅烧而且其机械加工性能不好。
发明内容
为了解决传统介电材料存在的诸多问题，本发明提供了一种介电复合材料及其制备方法，所述的介电复合材料选用PVDF作为聚合物基体，与其它的聚合物相比，PVDF聚合物具有高的介电常数，高绝缘性、高机械强度和耐冲击性、耐辐射、低噪声阻抗等特性。所述的制备方法主要是利用渗流效应来提高介电复合材料的介电常数。
本发明采用简单的共混热压的方法得到了高介电、低损耗的三相介电复合材料Al-BaTiO3/PVDF。本发明中采用的原料都是普通的工业生产出来的产品，产品价格也比较低，同时又没有进行任何处理，所以该三相介电复合材料具有低的成本，适合工业大规模生产。
介电复合材料由BaTiO3、Al粉和PVDF组成，其中BaTiO3体积分数为20％，金属Al粉体积分数：5％～25％，其余为PVDF基体。通过实现渗流来提高聚合物基复合材料的介电常数。
优选的，上述的Al粉的体积分数为5％，18％或25％。
本发明还提供一种制备上述的Al-BaTiO3/PVDF介电复合材料的方法，具体制备步骤如下：
(1)选取一定体积分数百分比的Al，BaTiO3，PVDF，其中Al的体积分数百分比fAl＝0.05-0.25，BaTiO3体积分数百分比fBaTiO3＝0.20，其余为PVDF，将体积分数换算成质量，并称量原材料。
(2)把称好的PVDF加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解形成透明溶液。
(3)把BaTiO3和Al粉加入上述溶液中，超声振荡15-30min，使Al粉，BaTiO3均匀分散在溶液中，形成稳定的悬浮液。
(4)将上述的悬浮液倒入表面皿，并置于80℃～100℃烘箱烘干，即得到介电薄膜。
(5)将步骤(4)中的介电薄膜热压成片，测试其介电性能。热压条件：200～220℃，9～10MPa，20～25min。
本发明提供的介电复合材料主要有以下优点：
(1)介电损耗很低，最优实施例的介电损耗最低仅有0.025左右，在整个测试频率范围最高也不超0.20；
(2)该复合材料的机械加工性能好，可以加工成不同形状；
(3)制备方法简单，易操作，适合工业化的生产；
(4)成本低廉。
附图说明
图1a是室温下fAl＝0.05介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图；
图1b室温下fAl＝0.05介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图；
图2a室温下fAl＝0.25介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图；
图2b是室温下fAl＝0.25介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图；
图3a是室温下fAl＝0.18介电复合材料的介电常数随频率的变化关系图；
图3b是室温下fAl＝0.18介电复合材料的介电损耗随频率的变化关系图；
图4是室温下复合材料中Al体积分数与介电常数的关系图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的介电复合材料及其制备方法进行详细说明。
一种介电复合材料，由BaTiO3、Al粉和PVDF组成，其中BaTiO3体积分数为20％，金属Al粉体积分数为5％～25％，其余为PVDF基体。优选的，上述的Al粉的体积分数为5％，18％或25％。
Al，BaTiO3，PVDF均从市场采购得到的，DMF为市售化学纯。所有原料未经进一步的处理。按照如下步骤进行Al-BaTiO3/PVDF介电复合材料的制备：
(1)选取一定体积分数百分比的Al，BaTiO3，PVDF，其中fAl＝0.05～0.25，fBaTiO3＝0.20，其余为PVDF，将体积分数换算成质量，并称量原材料。
(2)把称好的PVDF加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解形成透明溶液。
(3)把BaTiO3和Al粉加入上述溶液中，超声振荡15～30min，使Al粉，BaTiO3均匀分散在溶液中，形成稳定的悬浮液。
(4)将上述的悬浮液倒入表面皿，并置于80℃～100℃烘箱烘干，即得到介电薄膜。
(5)将步骤(4)中的介电薄膜热压成片，测试其介电性能。热压条件：200～220℃，9～10MPa，20～25min。
实施例1：制备fAl＝0.05的Al-BaTiO3/PVDF介电复合材料。
制备步骤如下：
(1)按照体积分数百分比fAl＝0.05，fBaTiO3＝0.20，fPVDF＝0.75称取原材料，并将体积分数换算成质量依次称取0.0450g，0.3900g，0.4500g。
(2)把称好的0.4500g PVDF加入到40ml的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解形成透明溶液。
(3)把BaTiO3和Al粉加入上述溶液中，超声振荡20min，使Al粉，BaTiO3均匀分散在溶液中，形成稳定的悬浮液。
(4)将上述的悬浮液倒入表面皿，并置于100℃烘箱烘干，即得到介电薄膜。
(5)将上述的介电薄膜热压成片，并测试其介电性能。热压条件：210℃，10MPa，25min。
图1a是体积比为5∶20∶75的Al-BaTiO3/PVDF介电复合材料介电常数与频率的关系图，从图中可以看出，介电常数在100Hz下只有21左右，并不高。图1b是介电损耗与频率的关系图，从图中可以看出，介电损耗很低，只有0.05左右。
实施例2：制备fAl＝0.25的Al-BaTiO3/PVDF介电复合材料。制备步骤如下：
(1)按照体积分数百分比fAl＝0.25，fBaTiO3＝0.20，fPVDF＝0.55称取原材料，并将体积分数换算成质量依次称取0.2250g，0.3900g，0.3300g。
(2)把称好的PVDF加入到30ml的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解形成透明溶液。
(3)把BaTiO3和Al粉加入上述溶液中，超声振荡20min，使Al粉，BaTiO3均匀分散在溶液中，形成稳定的悬浮液。
(4)将上述的悬浮液倒入表面皿，并置于100℃烘箱烘干，即得到介电薄膜。
(5)将上述的介电薄膜热压成片，并测试其介电性能。热压条件：210℃，10MPa，25min。
图2a是介电常数与频率的关系图，从图中可以看出，介电常数在100Hz只有33左右，并不高。图1b是介电损耗与频率的关系图，从图中可以看出，介电损耗很低，仅有0.030左右。
实施例3：制备fAl＝0.18的Al-BaTiO3/PVDF介电复合材料。制备步骤如下：
(1)按照体积分数百分比fAl＝0.18，fBaTiO3＝0.20，fPVDF＝0.62，将体积分数换算成质量依次称取0.1620g，0.3900g，0.3720g。
(2)把称好的PVDF加入到35ml的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，充分溶解形成透明溶液。
(3)把BaTiO3和Al加入上述透明溶液中，超声振荡20min，使Al粉，BaTiO3均匀分散在溶液中，形成稳定的悬浮液。
(4)将上述的悬浮液倒入表面皿，并置于100℃烘箱烘干，即得到介电薄膜。
(5)将上述的介电薄膜热压成片，测试介电性能。热压条件：210℃，10MPa，25min。
图3a是介电常数与频率的关系图，从图中可以看出，介电常数在100Hz为80左右，比较高。图3b是介电损耗与频率的关系图，从图中可以看出，介电损耗很低，最低时仅有0.025左右。
图4是复合材料中Al体积分数fAl与介电常数之间的关系。从图中可以看出，随着fAl的变化，介电常数出现了一个最大值，此时的复合材料处于一个渗流状态，这个时候的Al体积分数fAl就叫做该复合材料的渗流阈值。

Claims (1)

1.一种介电复合材料制备方法，其特征在于如下步骤：
步骤一、选取Al粉，BaTiO3和PVDF原材料，其中Al粉的体积分数为fAl＝5％～18％或25％，BaTiO3体积分数fBaTiO3＝20％，其余为PVDF，将体积分数换算成质量，并称量原材料；
步骤二、把称好的PVDF加入到N，N-二甲基甲酰胺中，充分溶解形成透明溶液；
步骤三、把BaTiO3和Al粉加入上述溶液中，超声振荡15～30min，使Al粉，BaTiO3均匀分散在溶液中，形成稳定的悬浮液；
步骤四、将上述的悬浮液倒入表面皿，并置于80℃～100℃烘箱烘干，即得到介电薄膜；
步骤五、将步骤四中的介电薄膜热压成片，测试其介电性能，热压条件：200～220℃，9～10MPa，20～25min。
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