CN101781115A - X8r型多层陶瓷电容器介质材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及应用于电子元器件的陶瓷材料技术领域，具体涉及一种具有高温温度稳定性的X8R型多层陶瓷电容器介质材料及制备方法。本发明材料为：主成分钛酸钡，其摩尔含量为92％～96％；由Nb2O5与Co3O4组成的固溶物、R1的氧化物、R2的氧化物和Bi2O3组成的添加剂，其摩尔含量为4～8％；R1和R2均为稀土族元素。利用本发明的的配方和工艺，可以获得性能优良的的X8R型陶瓷材料，且工艺简单，烧结温度低于1180℃。在我国介质陶瓷正处在不断发展之中，尤其是像X8R之类的特种介质陶瓷，研究尚未完善，基本尚未实现大规模产业化。本发明所提供的陶瓷材料及其制作方法是一种新的材料体系，具有良好的产业化前景。

Description

X8R型多层陶瓷电容器介质材料及制备方法
技术领域
本发明涉及应用于电子元器件的陶瓷材料技术领域，具体涉及一种具有高温温度稳定性的X8R型多层陶瓷电容器介质材料及制备方法。
背景技术
多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitors)简称MLCC，它是将陶瓷坯体与内电极交替叠层，共烧为一个整体。MLCC具有体积小、绝缘电阻高、寄生电感低，高频特性好等诸多优点而备受青睐，特别适合于片式化表面贴装技术，可大大提高电路组装密度，缩小整机体积，这一突出的特性使MLCC成为世界上用量最大、发展最快的一种片式化元件。虽然单个电容器的成本很低，但数以亿计的使用量却让它蕴含着可观的经济价值。
根据国际电子工业协会EIA(Electronic Industries Association)标准，X8R温度稳定型MLCC是指以25℃的电容值为基准，在温度从-55℃到+150℃的范围之内，容温变化率(TCC)≤±15％。近年来，根据用途的不同，要求MLCC在更加严格的环境中具有可靠性，汽车、勘探、航空、军事等领域，需要能承受高温的电子元器件。例如，在汽车引擎中安装的电子控制单元(Electronic ControlUnit，ECU)，防抱死刹车系统(Anti-locked Braking System，ABS)中，电子装置的工作温度可能高达130℃，X7R型MLCC显然不能胜任。同X7R型MLCC相比，X8R型MLCC可以在高温下也具有良好的温度稳定性和可靠性。如今汽车电子市场已成为全球电容产品的一个新兴需求领域，预计到2011年销售额可达2400亿元。日本村田、台湾禾伸堂等MLCC生产商均表示将针对汽车电子产品推出工作温度范围在-55-150℃的新产品X8R型MLCC。同手机、数码相机、mp4等消费类电子相比，汽车环境的苛刻性对MLCC的技术与性能提出了更高的要求，像针对车身安全与动力系统应用的电容产品还需要通过ISO/TS16949国际汽车供应商质量管理体系标准严格认证，但同时对成本的要求并没有消费电子那么严苛，因此可以采用贵金属合金作内电极，从而可以在空气下进行烧结。
目前，大容量温度稳定型MLCC主要是由钛酸钡组成。钛酸钡(BaTiO3)是一种铁电材料，具有典型的钙钛矿(ABO3)结构，室温下的介电常数很高，能达到2000～3000，因此特别适合用作介电材料。然而纯钛酸钡在高于居里温度(大约在120～130℃)的情况下，介电常数急剧下降，影响到多层陶瓷电容器的温度稳定性，从而限制了他们在一些高温条件，如上述提到的汽车电子产品中的使用。为了满足X8R特性，必须在BaTiO3基料中进行必要的掺杂，使居里点尽量向高温方向移动，同时控制陶瓷材料的组成及烧结工艺，以获得X8R型高性能MLCC陶瓷材料，这便是本发明所要解决的问题。
现已公开的X8R的专利中，大部分都是国外的企业，像日本的TDK，TaiyoYuden，美国的Ferro公司申请的，所申请的X8R瓷料配方适合还原气氛下烧结居多。国内的X8R介质瓷料专利主要为空气条件下烧结的，但专利的数量还是相当的少的，其中天津大学申请的X8R专利(公开号1762899A)室温介电常数大约在1500；武汉理工大学申请的X8R专利(公开号CN101012122A)，采用的不是BaTiO3为主要原料。本发明材料是以BaTiO3为主要原料，采用传统的固相法制备的满足X8R特性的MLCC瓷料，其介电常数可以达到2000～2800，烧结温度在1180℃以下。
发明内容
本发明目的在于提供一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料，其特征在于，钛酸钡为主成分，其摩尔含量为92％～96％；由Nb2O5与Co3O4组成的固溶物、R1的氧化物、R2的氧化物和Bi2O3组成的添加剂，其摩尔含量为4～8％。
所述由Nb2O5与Co3O4组成的固溶物，与钛酸钡的摩尔比的范围为1.5％～2.5％，其中，Nb/Co原子比的范围为2～4。
所述R1的氧化物为Sc、Lu、Yb、Tm、Er、Gd和In中的一种或几种稀土族元素的氧化物，R1的氧化物与钛酸钡的摩尔比的范围为0.5％～3％。
所述R2的氧化物为La、Ce、Pr、Nd、Eu、Tb、Dy、Ho和Sm中的一种或几种稀土族元素的氧化物，R1的氧化物与钛酸钡的摩尔比的范围为0～2％。
所述介质材料中，Bi与R1的原子比的范围为0.5～2.5，Bi2O3与钛酸钡的摩尔比的范围为1％～5％。
本发明还提供了一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Nb2O5和Co3O4混合，其中Nb/Co原子比的范围为2～4；用去离子水为介质，球磨12～72小时，烘干后过筛，在800～1050℃下预烧2～3小时，得到粉体；其余原料Bi2O3、R12O3和R22O3均以去离子水为介质，球磨12～72小时，烘干后过筛；
(2)按上述比例称取钛酸钡及各添加剂并均匀混合，球磨14～24小时，然后烘干即得到陶瓷材料粉末；在陶瓷材料粉末中加入有机粘结剂进行造粒、压片，在空气中以150～200℃/h的升温速率升至450～500℃，再以300～400℃/h的升温速率升至1100～1180℃进行烧结，并保温2～6小时，即得到X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料。
所述钛酸钡基料可以通过固相法，水热法，草酸盐法中的任意一种方法合成，平均晶粒尺寸为200nm～1000nm。
本发明的有益效果为：所述介质材料的温度稳定性好，介电常数高，可靠性好；本发明配方中引入的R12O3掺杂可以升高BaTiO3陶瓷的居里转变温度，从而使其容温变化率(TCC)更容易满足X8R标准：室温介电常数范围在2000～2800，其室温电阻率＞1012Ω·cm，150℃电阻率＞109Ω·cm，击穿电压＞2kV/mm；利用本发明的的配方和工艺，可以获得性能优良的的X8R型陶瓷材料，且工艺简单，烧结温度不高。在我国，介质陶瓷正处在不断发展之中，尤其是像X8R之类的特种介质陶瓷，研究尚未完善，基本尚未实现大规模产业化。本发明所提供的陶瓷材料及其制作方法是一种新的材料体系，具有良好的产业化前景。
附图说明
图1为实施例1中，样品1和样品10在1150℃烧结后的陶瓷片的差热分析(DSC)结果；
图2为实施例1中，样品4～样品8在1150℃烧结后的陶瓷片的差热分析(DSC)结果；
图3为实施例1中，样品2在1120℃保温5小时烧结后的陶瓷片的容温变化率(TCC)随温度变化的规律；
图4为实施例1样品2在1120℃保温5小时烧结后的陶瓷片的表面显微形貌；
图5为测试例1中制备的多层陶瓷电容器(MLCC)的容温变化率(TCC)随温度变化的规律；
图6为测试例1中制备的多层陶瓷电容器(MLCC)的截面显微形貌照片。
具体实施方式
本发明提供了一种X8R型多层陶瓷电容器介质材料及制备方法，下面结合附图说明和具体实施方式对本发明做进一步描述。
实施例1：
本实施例的目的在于制备X8R瓷料并检测以该瓷料制备得到的陶瓷圆片电容的性能。
钛酸钡采用水热法合成，初始粒径约为350nm；以化学纯Nb2O5和Co3O4为原料，通过固相法来合成Nb2O5-Co3O4固溶物。按照质量比Nb2O5∶Co3O4＝5∶1的比例混合，以去离子水球磨48小时后，烘干后过筛，在950度下预烧2小时，得到蓝色粉末；按比例将BaTiO3、Nb2O5-Co3O4固溶物、R12O3、R22O3和Bi2O3混合。另外为降低烧结温度，改善陶瓷烧结的致密性，加入0.5wt％的硼锌助烧剂。用ZrO2球加去离子水球磨16小时后倒出，用电热干燥箱在105℃烘干后，以120目睹筛子过筛。取部分粉末放入玛瑙研钵，加入2～3滴5wt％的聚乙醇作为粘结剂，混合均匀后，在2MPa压强下压成直径为10mm，厚度为1mm的圆片状生坯，再进行烧结，即以3℃/分的升温速率升至500℃，再以5℃/分的升温速率升至1120～1180℃，保温2～5小时，随炉冷却。烧结后的样品两侧烧上银电极，制成圆片电容器，然后测试并计算陶瓷介质的相对介电常数ε，损耗角正切tanδ，容温变化率ΔC/C，电阻率ρ，击穿电压Eb。
对于样品1～样品15，R1＝Gd，R2＝Ce，改变Gd和Bi的添加量，样品的组成如表1所示。
[表1]
Figure G2009100771709D0000051
Figure G2009100771709D0000061
注：带有“＊”的样品为本发明外的配方
图1是样品1(无Gd)和样品10(3mol％Gd)的DSC结果，显示出掺杂Gd2O3带来的明显移峰作用，居里温度升高了约2.6度，从而更容易符合X8R的要求。图2是样品4～样品8的DSC结果，证明随着Bi/Gd比增加，居里温度有升高的趋势。样品9，样品12还有样品14烧结后均出现半导化现象，是由于太小的Bi/Gd比造成的。由此可见，Bi/Gd对于材料的性能起着至关重要的作用。表2给出了样品1～样品15的性能测试结果，样品2～5、10、13均能满足X8R的要求，它们的介电常数在2100～2600，介电损耗均小于1.5％，电阻率均大于6×1012Ω·cm，击穿电压均大于2kV/mm。图3显示了样品2的容温变化率曲线。
图4为样品2陶瓷圆片烧结后的表面显微形貌。
[表2]
Figure G2009100771709D0000062
注：带有“＊”的样品为本发明外的配方
实施例2：
对于样品16～样品19，分别选用Sc、In作为R1，选用Nd作为R2。其制备过程同实施例1，样品的组成和性能分别如表3、表4所示。可以证实，R1＝Sc或In，R2＝Nd时，同样可以得到符合X8R介温特性的陶瓷。
[表3]
Figure G2009100771709D0000072
[表4]
  编号   是否满足X8R   介电常数   介电损耗   电阻率ρ(60s)Ω·cm   击穿场强EbkV/mm
  16   是   2133   0.0126   1.27×1013   2.2
  17   是   1807   0.0141   9.7×1012   1.8
  18   是   1815   0.0191   1.06×1013   4.2
  19   是   2348   0.0153   7.1×1012   5.4
实施例3：
以和实施例1的样品2同样的材料比例和制备方式制备样品20，21，22，其中R1为Gd，R2分别为Nd，Ho，Y。样品的性能如表5所示。由样品21和样品22可以看出，R2为Ho、Y时，样品均出现半导化现象。而采用R2＝Nd时，则不会有该现象，并且能够符合X8R的要求。
[表5]
Figure G2009100771709D0000081
实施例4：
以和实施例1的样品2同样的材料、比例和制备方法制备样品23、24和25，采用的BaTiO3分别为水热法制备的250nm BaTiO3、水热法制备的550nm BaTiO3以及草酸盐法制备的350nm BaTiO3。样品的性能如表6所示，三个样品都能满足X8R的要求，由此可见该配方适合各种初始粒径的BaTiO3基料，并且BaTiO3可以通过各种方法制得。
[表6]
  编号   是否满足X8R   介电常数   介电损耗   电阻率ρ(60s)Ω·cm   击穿场强EbkV/mm
  23   是   2631   0.0122   9.4×1012   6.8
  24 是   2815   0.0124   7.1×1012   7.6
  25   是   2274   0.015   7.4×1012   8.0
测试例1：
以和实施例1的样品3同样的配方制备陶瓷粉末。所制得的陶瓷粉末制备成MLCC。具体步骤为：配制浆料，印叠，温等静压、切块，排胶，烧结，制作倒角，然后涂上电极。最终制得规格为1210(长3.20±0.30mm，宽2.50±0.30mm)，容量为100nF的MLCC，任意选取其中八个进行介电性能和电性能测试。
陶瓷材料的室温介电常数能达到2570。制得的MLCC在温度从-55℃到+150℃的范围之内，容温变化率(TCC)≤±15％，满足X8R的要求。其室温下的电阻≥1011Ω，150℃下的电阻≥109Ω，击穿电压≥2kV，电性能基本合格。
MLCC的容温变化率-温度曲线见附图5。任意抽检的八个MLCC样品全部严格满足X8R条件。为了检测MLCC在高温下工作的可靠性，在150℃的高温下进行电阻的测量，发现MLCC的电阻仍能达到109Ω以上，高温可靠性基本合格。图6为MLCC断面的SEM照片。

Claims (7)

1.一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料，其特征在于，钛酸钡为主成分，其摩尔含量为92％～96％；由Nb2O5与Co3O4组成的固溶物、R1的氧化物、R2的氧化物和Bi2O3组成的添加剂，其摩尔含量为4～8％。
2.根据权利要求1所述的一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料，其特征在于，所述由Nb2O5与Co3O4组成的固溶物，与钛酸钡的摩尔比的范围为1.5％～2.5％，其中，Nb/Co原子比的范围为2～4。
3.根据权利要求1所述的一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料，其特征在于，所述R1的氧化物为Sc、Lu、Yb、Tm、Er、Gd和In中的一种或几种稀土族元素的氧化物，R1的氧化物与钛酸钡的摩尔比的范围为0.5％～3％。
4.根据权利要求1所述的一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料，其特征在于，所述R2的氧化物为La、Ce、Pr、Nd、Eu、Tb、Dy、Ho和Sm中的一种或几种稀土族元素的氧化物，R2的氧化物与钛酸钡的摩尔比的范围为0～2％。
5.根据权利要求1所述的一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料，其特征在于，所述介质材料中，Bi与R1的原子比的范围为0.5～2.5，Bi2O3与钛酸钡的摩尔比的范围为1％～5％。
6.一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Nb2O5和Co3O4混合，其中Nb/Co原子比的范围为2～4；用去离子水为介质，球磨12～72小时，烘干后过筛，在800～1050℃下预烧2～3小时，得到粉体；其余原料Bi2O3、R12O3和R22O3均以去离子水为介质，球磨12～72小时，烘干后过筛。
(2)按比例称取钛酸钡及各添加剂并均匀混合，球磨14～24小时，然后烘干、过筛，即得到X8R型多层陶瓷片式电容器的介质材料。
7.根据权利要求1所述的一种X8R型多层陶瓷片式电容器介质材料，其特征在于，所述钛酸钡基料通过固相法，水热法，草酸盐法中的任意一种方法合成，平均晶粒尺寸为200nm～1000nm。
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