CN104987062B - 一种宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料及其制备方法。首先利用常压水相法制备单分散球形的亚微米BaTiO3粉体，然后采用沉淀包覆法得到YFeO3包覆BaTiO3基复合粉体；最后烧结得到具有“芯‑壳”结构的磁介复合陶瓷材料，该材料的组成为BaTiO3+xYFeO3，其中x=2～8mol%。本发明制备的磁介复合陶瓷材料的烧结温度为1200~1240°C，陶瓷晶粒尺寸可以控制在200~350nm范围，室温介电常数为1400~2400(1KHz)，介电损耗低于2.0%(1KHz)，介电温度稳定性均满足X8R标准，饱和磁化强度为1.0~3.0emu/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
YFeO3是一种多铁性材料，室温下具有铁电性和反铁电性，其奈尔温度为367°C。由于电子技术的高速发展，对材料性能的要求也越来越高，而单相材料很难满足性能的综合及高指标的要求，电子元件的小型化/微型化及多功能化使得集介电与磁性等性能于一体的多功能材料吸引了越来越多的关注。这些复合材料同时具有电容和电感特性，可以用于制备小型滤波器、天线和EMI抑制器等。
目前，国内外对磁介复合材料已经展开了一些研究工作。目前报道的Ba0.8Sr0.2TiO3/YFeO3磁介复合陶瓷体系[Ceramics International, 2013, 39: 7235-7239]，利用固相法将铁电相和铁磁相进行复合得到Ba0.8Sr0.2TiO3/YFeO3磁介复合陶瓷。同时，在已公开的磁介复合材料的中国专利中（公开号 102211927A；102898132A；102633501A）也利用固相法将介电和磁性材料进行复合得到具有较高介电常数和磁导率的复合材料。
现有的磁介复合材料制备存在以下不足：
1. 关于磁介复合陶瓷的制备均采用固相法将铁磁相和铁电相复合，所得陶瓷材料的晶粒尺寸较大（>1μm），致密性差，形貌不可控，进而会对材料的性能产生影响；
2. 关于磁介复合粉体的制备方法较多，如沉淀法，溶胶-凝胶法等，但是这些研究仅仅局限于对粉体形貌和性能的研究，且粉体粒径的均一性和单分散性较差，故未实现粉体形貌的可控制备。
因此，如何通过控制陶瓷粉体材料的组成、结构从而获得细晶、粒度均匀的磁介复合材料以改善该类材料的高介电性能和宽介电温度稳定性，以及优异的铁磁性能的要求是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明目的是提供一种具有“芯-壳”结构且包覆良好符合EIA X8R标准的宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料及其制备方法。
本发明实现过程如下：
一种宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料的“芯”部材料为BaTiO3，“壳”部材料为YFeO3，记作BaTiO3@YFeO3，其化学组成表达式为BaTiO3 + x YFeO3，其中，x=2～8mol%。
上述磁介复合陶瓷材料的制备方法为：首先用常压水相法制备单分散球形的亚微米BaTiO3粉体，然后用沉淀法制备具有“芯-壳”结构的基复合粉体，最后烧结制备出能满足X8R特性的复合陶瓷材料。
上述制备方法具体包括如下步骤：
（1）在20~30°C下，按化学计量比1:1将TiCl4溶液和Ba(CH3COO)2溶液加至6~8mol/L的NaOH溶液中；
（2）将上述体系升温至60~90°C，反应液经陈化后用蒸馏水洗涤沉淀至中性，干燥得到BaTiO3前躯体；
（3）BaTiO3前躯体在700~900°C煅烧得到单分散球形的亚微米级BaTiO3粉体；
（4）将亚微米级BaTiO3粉体加蒸馏水超声分散，用氨水调节体系pH至9~14；
（5）将化学计量比为1:1的Y3+和Fe3+溶液加至步骤（4）制得的分散液中，经陈化、洗涤沉淀后干燥；
（6）将步骤（5）制得的干燥粉体在600~800°C经煅烧得到砖红色BaTiO3@YFeO3复合粉体；
（7）BaTiO3@YFeO3复合粉体经造粒、成型后，1200~1240°C煅烧得到磁介复合陶瓷材料。
上述步骤（1）中，TiCl4溶液和Ba(CH3COO)2溶液的滴加速度为1~3滴/3s。
步骤（2）中，反应液陈化12~24h。
步骤（5）中，反应液陈化12~24h。
步骤（7）中，1200°C~1240°C煅烧保温2~4h。
本发明的有益效果：
(1) 本发明得到了球形单分散的亚微米级BaTiO3粉体，以及具有“芯-壳”结构且包覆良好的BaTiO3@YFeO3陶瓷粉体材料；
(2) 制备的细晶陶瓷便于实现电子元器件的小型化发展趋势；
(3)本发明得到的磁介复合陶瓷材料不含铅，环境友好，符合EIA X8R标准，具有磁介性质，且陶瓷粒径较好的控制在200~300nm范围，可以作为宽介电温度稳定性的磁介复合材料使用。
附图说明
图1为BaTiO3@YFeO3复合陶瓷的相组成图；
图2为单分散球形的BaTiO3亚微米粉体的SEM图（a）及BaTiO3@YFeO3复合粉体（YFeO3的包覆量为6mol%）的TEM图（b）；
图3为BaTiO3@YFeO3复合陶瓷的介电常数与温度的关系图（a）及其容温变化率图（b）；
图4为BaTiO3@YFeO3复合陶瓷的磁滞回线（a）及饱和磁化强度和剩余磁化强度随着组分的变化情况；
图5为BaTiO3@YFeO3复合陶瓷（x=6mol%）的表面SEM图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种介电温度稳定性符合X8R标准的磁介复合陶瓷材料，由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学式为BaTiO3，掺杂组分的化学分子式为YFeO3，所述宽介电温度稳定性磁介复合陶瓷材料的化学表达式为BaTiO3 + xYFeO3，其中x=2mol%。
上述宽介电温度稳定型磁介复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）在20°C的水浴中，将4.7mL浓度为2.219mol/L的TiCl4溶液和50mL浓度为0.2mol/L的Ba(CH3COO)2溶液分别加入到浓度为6mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为2滴/3s；将上述体系升温至70°C反应4h，待反应完全后，将反应液陈化12h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于80°C烘箱中烘干；沉淀物在700°C煅烧3h得到白色的球形单分散的亚微米级BaTiO3粉体（平均粒径尺寸大约为240nm），备用；
（2）以BaTiO3为基准，YFeO3的包覆量为2mol%。称取1.0g步骤（1）中得到的BaTiO3粉体，加入100mL蒸馏水超声分散20min。用氨水将体系pH调节至13左右，分别量取浓度为0.0214mol/L的Y(NO3)3溶液3.93mL，以及浓度为0.0193mol/L的Fe(NO3)3溶液4.36mL，将其搅拌均匀。在搅拌作用下将其缓慢滴加入体系，滴加完毕后，搅拌1 h。陈化12 h后抽滤，用蒸馏水洗涤多次，将沉淀物置于70°C烘箱中烘干，然后沉淀物在600°C煅烧3h，得到具有“芯-壳”结构的YFeO3包覆BaTiO3复合陶瓷粉体材料，备用；
（3）将步骤（2）得到的复合陶瓷粉体压片成型后，在1240°C保温2h烧结得到宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料。
实施例1得到的陶瓷材料样品，对其进行相组成分析（见图1）；测试其介电性能，得到其介电常数随温度变化图（见图3a）和其容温变化率（以25°C为基准）随温度的变化图（见图3b）；对其磁滞回线、饱和磁化强度及剩余磁化强度进行了测试（见图4）。
这些测试结果说明本实施例得到的磁介复合陶瓷材料，具有优良的介电温度稳定性，在-55~150°C的温度范围内容温变化率不超出15%的范围，符合X8R型陶瓷材料的要求，且室温介电常数为1625，介电损耗约为1.3%；本实施例得到的磁介复合材料的剩余磁化强度为0.65emu/g，饱和磁化强度为1.23 emu/g。
实施例2
一种温度稳定性符合X8R型标准的磁介复合陶瓷材料，由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学式为BaTiO3，掺杂组分的化学分子式为YFeO3，所述温度稳定型磁介复合陶瓷材料的化学表达式为BaTiO3 + xYFeO3，其中x=4mol%。
上述温度稳定型磁介复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）在20°C的水浴中，将4.7mL浓度为2.219mol/L的TiCl4溶液和50mL浓度为0.2mol/L的Ba(CH3COO)2溶液依次加入到浓度为6mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为2滴/3s；将上述体系升温至80°C反应3h，待反应完全后，将反应液陈化12h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于80°C烘箱中烘干；沉淀物在800°C煅烧2h得到白色的球形单分散的亚微米级BaTiO3粉体（平均粒径尺寸大约为240nm）；
（2）以BaTiO3为基准，YFeO3的包覆量为4mol%。称取1.0g步骤（1）中得到的BaTiO3粉体，加入300mL蒸馏水超声分散20min。用氨水将体系pH调节至10左右，分别量取浓度为0.0214mol/L的Y(NO3)3溶液7.86mL，以及浓度为0.0193mol/L的Fe(NO3)3溶液8.72mL，将其搅拌均匀。在搅拌作用下将其缓慢滴加入体系，滴加完毕后，搅拌2 h。陈化24 h后抽滤，用蒸馏水洗涤多次，将沉淀物置于70°C烘箱中烘干，然后沉淀物在700°C煅烧3h，得到具有“芯-壳”结构的YFeO3包覆BaTiO3复合陶瓷粉体材料，备用；
（3）将步骤（2）得到的复合陶瓷粉体压片成型后，在1230°C保温2h烧结得到宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料。
实施例2得到的陶瓷材料样品，对其进行相组成分析（见图1）；测试其介电性能，得到其介电常数随温度变化图（见图3a）和其容温变化率（以25°C为基准）随温度的变化图（见图3b）；对其磁滞回线、饱和磁化强度及剩余磁化强度进行了测试（见图4）。
这些测试结果说明本实施例得到的磁介复合陶瓷材料具有优良的介电温度稳定性，在-55~150°C的温度范围内容温变化率不超出15%的范围，符合X8R型陶瓷材料的要求，且室温介电常数为1800，介电损耗约为1.2%；本实施例得到的磁介复合材料的剩余磁化强度为0.95emu/g，饱和磁化强度为1.85 emu/g。
实施例3
一种温度稳定性符合X8R型标准的磁介复合陶瓷材料，由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学式为BaTiO3，掺杂组分的化学分子式为YFeO3，所述温度稳定型磁介复合陶瓷材料的化学表达式为BaTiO3 + xYFeO3，其中x=6mol%。
上述温度稳定型磁介复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）在30°C的水浴中，将4.7mL浓度为2.219mol/L的TiCl4溶液和50mL浓度为0.2mol/L的Ba(CH3COO)2溶液依次加入到浓度为6mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为1滴/s；将上述体系升温至80°C反应2h，待反应完全后，将反应液陈化24h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于80°C烘箱中烘干；沉淀物在900°C煅烧1h得到白色的球形单分散的亚微米级BaTiO3粉体（平均粒径尺寸大约为230nm）；
（2）以BaTiO3为基准，YFeO3的包覆量为6mol%。称取1.0g步骤（1）中得到的BaTiO3粉体，加入300mL蒸馏水超声分散20min。用氨水将体系pH调节至13左右，分别量取浓度为0.0214mol/L的Y(NO3)3溶液11.79mL，以及浓度为0.0193mol/L的Fe(NO3)3溶液13.08mL，将其搅拌均匀。在搅拌作用下将其缓慢滴加入体系，滴加完毕后，搅拌1 h。陈化24h后抽滤，用蒸馏水洗涤多次，将沉淀物置于70°C烘箱中烘干，然后沉淀物在800°C煅烧2h，得到具有“芯-壳”结构的YFeO3包覆BaTiO3复合陶瓷粉体材料，备用；
（3）将步骤（2）得到的复合陶瓷粉体压片成型后，在1220°C保温2h烧结得到宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料。
实施例3得到的BaTiO3粉体材料，从扫描电镜（图2a）中可以观察到其为单分散球形亚微米颗粒，粒径尺寸大约为230nm左右；同时从BaTiO3@YFeO3复合粉体的透射电镜（图2b）中可以观察到包覆层厚度大约为8nm左右。实施例3得到的陶瓷材料样品，从扫描电镜（图5）可以观察到其陶瓷晶粒尺寸大约为240nm左右。实施例3得到的陶瓷材料样品，对其进行相组成分析（见图1）。实施例3得到的陶瓷材料样品，测试其介电性能，得到其介电常数随温度变化图（见图3a）和其容温变化率（以25°C为基准）随温度的变化图（见图3b）。实施例3得到的陶瓷材料样品，对其磁滞回线、饱和磁化强度及剩余磁化强度进行了测试（见图4）。
这些测试结果说明本实施例得到的磁介复合陶瓷材料具有优良的介电温度稳定性，在-55~150°C的温度范围内容温变化率不超出15%的范围，符合X8R型陶瓷材料的要求，且室温介电常数为2319，介电损耗约为1.6%；本实施例得到的磁介复合材料的剩余磁化强度为1.3emu/g，饱和磁化强度为2.31 emu/g。
实施例4
一种温度稳定性符合X8R型标准的磁介复合陶瓷材料，由基质组分和掺杂组分组成，基质组分的化学式为BaTiO3，掺杂组分的化学分子式为YFeO3，所述温度稳定型磁介复合陶瓷材料的化学表达式为BaTiO3 + xYFeO3，其中x=8mol%。
上述温度稳定型磁介复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）在30°C的水浴中，将4.7mL浓度为2.219mol/L的TiCl4溶液和50mL浓度为0.2mol/L的Ba(CH3COO)2溶液依次加入到浓度为8mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为1滴/s；将上述体系升温至90°C反应1h，待反应完全后，将反应液陈化24h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于80°C烘箱中烘干；沉淀物在900°C煅烧1h得到白色的球形单分散的亚微米级BaTiO3粉体（平均粒径尺寸大约为220nm）；
（2）以BaTiO3为基准，YFeO3的包覆量为8mol%。称取1.0g步骤（1）中得到的BaTiO3粉体，加入300mL蒸馏水超声分散20min。用氨水将体系pH调节至13左右，分别量取浓度为0.0214mol/L的Y(NO3)3溶液15.72mL，以及浓度为0.0193mol/L的Fe(NO3)3溶液17.44mL，将其搅拌均匀。在搅拌作用下将其缓慢滴加入体系，滴加完毕后，搅拌1 h。陈化24h后抽滤，用蒸馏水洗涤多次，将沉淀物置于70°C烘箱中烘干，然后沉淀物在800°C煅烧2h，得到具有“芯-壳”结构的YFeO3包覆BaTiO3复合陶瓷粉体材料，备用；
（3）将步骤（2）得到的复合陶瓷粉体压片成型后，在1200°C保温2h烧结得到宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料。
实施例4得到的陶瓷材料样品，对其进行相组成分析（见图1）；测试其介电性能，得到其介电常数随温度变化图（见图3a）和其容温变化率（以25°C为基准）随温度的变化图（见图3b）；对其磁滞回线、饱和磁化强度及剩余磁化强度进行了测试（见图4）。
这些测试结果说明本实施例得到的磁介复合陶瓷材料具有优良的介电温度稳定性，在-55~150°C的温度范围内容温变化率不超出15%的范围，符合X8R型陶瓷材料的要求，且室温介电常数为2019，介电损耗约为1.4%；本实施例得到的磁介复合材料的剩余磁化强度为1.75emu/g，饱和磁化强度为2.74 emu/g。
Claims (7)
1.一种宽介电温度稳定性的磁介复合陶瓷材料，其特征在于：所述磁介复合陶瓷材料的“芯”部材料为BaTiO3，“壳”部材料为YFeO3，记作BaTiO3@YFeO3，其化学组成表达式为BaTiO3 + x YFeO3，其中，x=2～8mol%，
上述磁介复合陶瓷材料通过以下方法制备得到，
（1）在20~30°C下，按化学计量比1:1将TiCl4溶液和Ba(CH3COO)2溶液加至6~8mol/L的NaOH溶液中；
（2）将上述体系升温至60~90°C，反应液经陈化后用蒸馏水洗涤沉淀至中性，干燥得到BaTiO3前躯体；
（3）BaTiO3前躯体在700~900°C煅烧得到单分散球形的亚微米级BaTiO3粉体；
（4）将亚微米级BaTiO3粉体加蒸馏水超声分散，用氨水调节体系pH至9~14；
（5）将化学计量比为1:1的Y3+和Fe3+溶液加至步骤（4）制得的分散液中，经陈化、洗涤沉淀后干燥；
（6）将步骤（5）制得的干燥粉体在600~800°C经煅烧得到砖红色BaTiO3@YFeO3复合粉体；
（7）BaTiO3@YFeO3复合粉体经造粒、成型后，1200~1240°C煅烧得到磁介复合陶瓷材料。
2.权利要求1所述磁介复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：首先用常压水相法制备单分散球形的亚微米BaTiO3粉体，然后用沉淀法制备具有“芯-壳”结构的基复合粉体，最后烧结制备出能满足X8R特性的复合陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在20~30°C下，按化学计量比1:1将TiCl4溶液和Ba(CH3COO)2溶液加至6~8mol/L的NaOH溶液中；
（2）将上述体系升温至60~90°C，反应液经陈化后用蒸馏水洗涤沉淀至中性，干燥得到BaTiO3前躯体；
（3）BaTiO3前躯体在700~900°C煅烧得到单分散球形的亚微米级BaTiO3粉体；
（4）将亚微米级BaTiO3粉体加蒸馏水超声分散，用氨水调节体系pH至9~14；
（5）将化学计量比为1:1的Y3+和Fe3+溶液加至步骤（4）制得的分散液中，经陈化、洗涤沉淀后干燥；
（6）将步骤（5）制得的干燥粉体在600~800°C经煅烧得到砖红色BaTiO3@YFeO3复合粉体；
（7）BaTiO3@YFeO3复合粉体经造粒、成型后，1200~1240°C煅烧得到磁介复合陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，TiCl4溶液和Ba(CH3COO)2溶液的滴加速度为1~3滴/3s。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，反应液陈化12~24h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，反应液陈化12~24h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，1200°C~1240°C煅烧保温2~4h。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20171020 Termination date: 20180715 |