CN104030684B - 一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，按照摩尔比为2:1:1称量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5；将Fe(NO3)3·9H2O溶于水，取草酸加入上述溶液中混合均匀；将NbCl5溶于乙醇，将NbCl5的乙醇溶液滴加入上述溶液中；再向上述溶液中滴加Sr(NO3)2的水溶液；用NH3·H2O溶液滴定至获得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物，洗涤后烘干，煅烧后获得纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。本发明颗粒粒度可控，工艺简便，烧结温度较低，制得的粉体颗粒细。
Description
技术领域
本发明属于湿化学法制备粉体技术领域，具体是一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法。
背景技术
Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷具有与Sr(Fe0.5B0.5)O3(B＝Nb，Ta)陶瓷类似的巨介电效应，在室温附近存在一个巨介电常数平台，其介电常数可达103。此外，Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷是一种弛豫铁电体材料，由于具有极高的介电常数以及良好的温度稳定性和频率稳定性，在电子元器件的小型化、微型化、集成化以及储能材料领域有着潜在的应用前景。
目前大多数Sr(Fe0.5Nb0.5)O3材料都采用传统固相法制备，但固相法制备的陶瓷往往有着大的晶粒尺寸、长的球磨周期、高的煅烧温度和低的可烧结性等缺陷，限制了陶瓷性能的提高。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种制得的粉体粒径小、工艺简单、利于大规模生产的共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：包括如下步骤，
(1)按照摩尔比为2:1:1称量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5；
(2)将Fe(NO3)3·9H2O溶于水，取草酸加入上述溶液中混合均匀得到溶液A，其中草酸与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为6:1；
(3)将NbCl5溶于乙醇，将NbCl5的乙醇溶液滴加入溶液A中，混合均匀得到溶液B；
(4)将Sr(NO3)2溶解于水中，充分溶解后Sr(NO3)2溶液被滴加入溶液B中，混合均匀得到溶液C；
(5)用NH3·H2O溶液滴定溶液C至获得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物；
(6)将Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物洗涤后烘干，煅烧后获得纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。
所述步骤(2)中加入草酸之前，先向Fe(NO3)3·9H2O的水溶液中滴加10～15滴浓度为30％的双氧水，滴加速率为0.5～1mL/min。
所述步骤(2)中草酸加入时缓慢搅拌，搅拌时间为20～30min。
所述步骤(3)中，NbCl5的乙醇溶液滴加速率为0.5～1mL/min；且滴加时缓慢搅拌，混合均匀时搅拌时间为10～20min。
所述步骤(4)中，Sr(NO3)2充分溶解于水的时间为10～20min。
所述步骤(4)中，Sr(NO3)2溶液的滴加速率为0.5～1mL/min；且滴加时缓慢搅拌，混合均匀时，搅拌时间为20～30min。
所述溶液A、溶液B、溶液C中的总浓度均为0.2～0.3mol/L。
所述步骤(5)中NH3·H2O溶液浓度为25％～28％；NH3·H2O滴加速率为0.5～1mL/min，且滴加时快速搅拌。
所述步骤(5)中滴定至溶液C的pH值为8～10，得到棕褐色的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物。
所述步骤(6)中，Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物使用去离子水洗涤，在80～100℃烘干，于850～950℃煅烧1.5～2.5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体，通过将Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5、Sr(NO3)2分别溶于水或乙醇，形成溶液后按顺序滴加混合，可精确控制 化学计量比，减少了杂质元素掺杂的机会；通过使用草酸作为络合剂，再通过氨水滴定形成Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物，最后洗涤、烘干、煅烧，实现颗粒粒度可控，有利于高纯度的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体的大规模化生产，同时本发明工艺简便，制得的粉体颗粒细，粒径分布范围集中在40nm左右。本发明采用共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5)O3不仅减小了陶瓷的晶粒尺寸，而且可以使得陶瓷的介电性能得到极大地改善，如：介电损耗降低，温度稳定性和频率稳定性得到提高等。这使得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3材料保持优良介电性能的同时又可以应用与更加广泛的环境条件下，极大地提高了其应用价值。
进一步，滴加双氧水作为促进剂和稳定剂，使粉体颗粒更均匀。
进一步，通过控制溶液浓度，使本发明粉体颗粒的形貌更好地可控。
进一步，通过控制滴定速率，加强对本发明的粉体颗粒形貌可控度。
进一步，本发明煅烧温度较低，节约能源，制得的粉体颗粒均匀且粒径小。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1制备的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的扫描电子显微镜图像。
图3为本发明实施例2制备的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的扫描电子显微镜图像。
图4为本发明实施例3制备的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的扫描电子显微镜图像。
图5为本发明实施例4制备的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的化学计量比，即摩尔比为2:1:1的比例准确称量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5。
(2)将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水，并向此溶液中滴加10～15滴、浓度 为30％的双氧水，双氧水滴加速率为0.5～1mL/min；称取一定量草酸加入上述溶液中并缓慢搅拌20～30min，混合均匀得到溶液A，配置溶液A的浓度为0.2～0.3mol/L，其中草酸与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为6:1。
(3)将称量好的NbCl5溶于乙醇，将NbCl5的乙醇溶液以0.5～1mL/min的滴加速率滴加入上述溶液A中，缓慢搅拌10～20min使其混合均匀得到溶液B，加入适量的去离子水，使溶液B浓度保持在0.2～0.3mol/L。
(4)将称量好的Sr(NO3)2溶解于去离子水中，充分溶解10～20min后，Sr(NO3)2溶液被滴加入上述溶液B中，滴加速率为0.5～1mL/min，并缓慢搅拌20～30min使其混合均匀，得到溶液C，加入适量的去离子水，使溶液C的浓度保持为0.2～0.3mol/L。
(5)用浓度为25％～28％的NH3·H2O溶液滴定混合溶液C并快速搅拌，其中NH3·H2O溶液滴加速率为0.5～1mL/min，至pH值为8～10，获得棕褐色的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物。
(6)将Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物用去离子水洗涤后，在80～100℃烘干，于850～950℃煅烧1.5～2.5h，获得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体。
本发明的主要反应机理为：通常情况下，当溶度积因子Ksp达到一定值后溶液中的阳离子与OH-开始形成沉淀。Ksp(Sr(OH)2)＝9×10-4，Ksp(Fe(OH)3)＝2.79×10-39，Nb(OH)5的Ksp与Fe(OH)3接近，所以，在本实验中Nb5+和Fe3+的氢氧化物在pH值较小时就开始形成，然而Sr2+的氢氧化物在pH值超过7产生。在草酸作为络合剂的作用下，氨水的滴定使得溶液在pH为8～10形成Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物。
本发明采用共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体，通过将Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5、Sr(NO3)2分别溶于水或乙醇，形成溶液后按顺序滴加混合，可精确控制 化学计量比，减少了杂质元素掺杂的机会；通过滴加双氧水作为促进剂和稳定剂，使用草酸作为络合剂，再通过控制初始溶液浓度、滴定速率、搅拌快慢等实现颗粒粒度可控，有利于高纯度的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体的大规模化生产，同时本发明的工艺简便，烧结温度较低，制得的粉体颗粒细，粒径分布范围集中在40nm左右。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本发明包括如下步骤：
(1)按照Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的化学计量比2:1:1准确称量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5。
(2)将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水，并向此溶液中滴加浓度为30％的双氧水12滴，控制双氧水的滴加速率0.5mL/min，称取一定量草酸加入上述溶液中并缓慢搅拌30min，混合均匀得到浓度为0.2mol/L的溶液A，其中草酸与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为6:1。
(3)将称量好的NbCl5溶于乙醇，将NbCl5的乙醇溶液滴加入上述溶液A中，控制滴加速率为0.7mL/min，缓慢搅拌13min使其混合均匀，加入适量的去离子水，得到总浓度保持在0.2mol/L的溶液B。
(4)将称量好的Sr(NO3)2溶解于去离子水中缓慢搅拌10min，Sr(NO3)2溶液按0.8mL/min的速率滴加入上述溶液B中，并缓慢搅拌30min使其混合均匀得到溶液C，溶液C的总浓度保持为0.2mol/L。
(5)用浓度为25％的NH3·H2O溶液滴定混合溶液C并快速搅拌，控制氨水滴定速率为1mL/min，直至混合溶液pH值达到8获得深褐色Sr(Fe0.5Nb0.5)O3 前驱体沉淀物。
(6)将上述沉淀物洗涤后于恒温干燥箱中85℃烘干，于箱式电阻炉中850℃煅烧2.5h，获得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体。
在上述pH值取8时，将产物通过扫描电子显微镜(SEM)进行形貌观察，最后得到纳米级，且颗粒分布均匀的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体，如图2所示，所得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体平均颗粒尺寸为30nm左右。
实施例2
本发明包括如下步骤：
(1)按照Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的化学计量比2:1:1准确称量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5。
(2)将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水，并向此溶液中滴加浓度为30％的双氧水10滴，控制双氧水的滴加速率0.8mL/min，称取一定量草酸加入上述溶液中并缓慢搅拌28min，混合均匀得到浓度为0.22mol/L的溶液A，其中草酸与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为6:1。
(3)将称量好的NbCl5溶于乙醇，将NbCl5的乙醇溶液滴加入上述溶液A中，控制滴加速率为0.5mL/min，缓慢搅拌20min使其混合均匀，加入适量的去离子水，得到总浓度保持在0.22mol/L的溶液B。
(4)将称量好的Sr(NO3)2溶解于去离子水中缓慢搅拌20min，Sr(NO3)2溶液按0.6mL/min的速率滴加入上述溶液B中，并缓慢搅拌20min使其混合均匀得到溶液C，溶液C的总浓度保持为0.22mol/L。
(5)用浓度为26％的NH3·H2O溶液滴定混合溶液C并快速搅拌，控制氨水滴定速率为0.5mL/min，直至混合溶液pH值达到9获得棕褐色Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物。
(6)将上述沉淀物洗涤后于恒温干燥箱中90℃烘干，于箱式电阻炉中950℃煅烧2h，获得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体。
将产物通过X射线衍射(XRD)分析进行相鉴定，获得相纯度高的立方钙钛矿结构的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体，其中，混合溶液的pH值为9时的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体XRD图谱如图1所示。在上述pH值取9时，将产物通过扫描电子显微镜(SEM)进行形貌观察，最后得到纳米级，且颗粒分布均匀的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体，如图3所示，所得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体平均颗粒尺寸为40nm左右。
实施例3
本发明包括如下步骤：
(1)按照Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的化学计量比2:1:1准确称量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5。
(2)将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水，并向此溶液中滴加浓度为30％的双氧水15滴，控制双氧水的滴加速率1mL/min，称取一定量草酸加入上述溶液中并缓慢搅拌24min，混合均匀得到浓度为0.25mol/L的溶液A，其中草酸与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为6:1。
(3)将称量好的NbCl5溶于乙醇，将NbCl5的乙醇溶液滴加入上述溶液A中，控制滴加速率为0.9mL/min，缓慢搅拌15min使其混合均匀，加入适量的去离子水，得到总浓度保持在0.25mol/L的溶液B。
(4)将称量好的Sr(NO3)2溶解于去离子水中缓慢搅拌15min，Sr(NO3)2溶液按0.5mL/min的速率滴加入上述溶液B中，并缓慢搅拌25min使其混合均匀得到溶液C，溶液C的总浓度保持为0.25mol/L。
(5)用浓度为27％的NH3·H2O溶液滴定混合溶液C并快速搅拌，控制氨水滴定速率为0.6mL/min，直至混合溶液pH值达到10获得棕褐色Sr(Fe0.5Nb0.5)O3 前驱体沉淀物。
(6)将上述沉淀物洗涤后于恒温干燥箱中100℃烘干，于箱式电阻炉中900℃煅烧2h，获得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体。
在上述pH值取10时，将产物通过扫描电子显微镜(SEM)进行形貌观察，最后得到纳米级，且颗粒分布均匀的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体，如图4所示，所得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体平均颗粒尺寸为40nm左右。
实施例4
本发明包括如下步骤：
(1)按照Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的化学计量比2:1:1准确称量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5。
(2)将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水，并向此溶液中滴加浓度为30％的双氧水13滴，控制双氧水的滴加速率0.6mL/min，称取一定量草酸加入上述溶液中并缓慢搅拌20min，混合均匀得到浓度为0.3mol/L的溶液A，其中草酸与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为6:1。
(3)将称量好的NbCl5溶于乙醇，将NbCl5的乙醇溶液滴加入上述溶液A中，控制滴加速率为1mL/min，缓慢搅拌10min使其混合均匀，加入适量的去离子水，得到总浓度保持在0.3mol/L的溶液B。
(4)将称量好的Sr(NO3)2溶解于去离子水中缓慢搅拌18min，Sr(NO3)2溶液按1mL/min的速率滴加入上述溶液B中，并缓慢搅拌23min使其混合均匀得到溶液C，溶液C的总浓度保持为0.3mol/L。
(5)用浓度为28％的NH3·H2O溶液滴定混合溶液C并快速搅拌，控制氨水滴定速率为0.8mL/min，直至混合溶液pH值达到9获得棕褐色Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物。
(6)将上述沉淀物洗涤后于恒温干燥箱中80℃烘干，于箱式电阻炉中850℃煅烧1.5h，获得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体。
在上述pH值取9时，将产物通过扫描电子显微镜(SEM)进行形貌观察，最后得到纳米级，且颗粒分布均匀的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体，如图5所示，所得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体平均颗粒尺寸为40nm左右。
Claims (8)
1.一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于：包括如下步骤，
(1)按照摩尔比为2:1:1称量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5；
(2)将Fe(NO3)3·9H2O溶于水，取草酸加入上述溶液中混合均匀得到溶液A，其中草酸与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为6:1；
(3)将NbCl5溶于乙醇，将NbCl5的乙醇溶液滴加入溶液A中，混合均匀得到溶液B；
(4)将Sr(NO3)2溶解于水中，充分溶解后Sr(NO3)2溶液被滴加入溶液B中，混合均匀得到溶液C；
(5)用NH3·H2O溶液滴定溶液C至获得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物；
(6)将Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物洗涤后烘干，煅烧后获得纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体；
所述步骤(5)中滴定至溶液C的pH值为8～10，得到棕褐色或深褐色的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物；
所述溶液A、溶液B、溶液C中的总浓度均为0.2～0.3mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入草酸之前，先向Fe(NO3)3·9H2O的水溶液中滴加10～15滴浓度为30％的双氧水，滴加速率为0.5～1mL/min。
3.根据权利要求2所述的一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中草酸加入时缓慢搅拌，搅拌时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，NbCl5的乙醇溶液滴加速率为0.5～1mL/min；且滴加时缓慢搅拌，混合均匀时搅拌时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，Sr(NO3)2充分溶解于水的时间为10～20min。
6.根据权利要求5所述的一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，Sr(NO3)2溶液的滴加速率为0.5～1mL/min；且滴加时缓慢搅拌，混合均匀时，搅拌时间为20～30min。
7.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(5)中NH3·H2O溶液浓度为25％～28％；NH3·H2O滴加速率为0.5～1mL/min，且滴加时快速搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驱体沉淀物使用去离子水洗涤，在80～100℃烘干，于850～950℃煅烧1.5～2.5h。
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| Progress in the synthesis of Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 ceramics: A versatile co-precipitation method;Nipaphat Charoenthai,et al.;《Journal of Ceramic Processing Research》;20111231;第12卷(第2期);第191－194页 * |
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