CN103833082B - 一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，将Nb2O5与KOH混合均匀，煅烧后将煅烧产物溶于水中，过滤得到澄清溶液；用硝酸滴定至pH值为6～7，将产生的沉淀物加草酸溶解，形成Nb5+前驱体溶液；在Nb5+前驱体溶液中滴加5～10滴的双氧水，然后在搅拌下依次加入Fe(NO3)3·9H2O和Ba(NO3)2充分混合均匀后得到混合溶液，其中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+离子的摩尔比为2:1:1；用NH3·H2O溶液滴定混合溶液并搅拌，直至产生沉淀；将沉淀洗涤后烘干，在900-1000℃下煅烧，获得纳米产物粉体。其工艺简单，粉粒均匀，利于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于湿化学法制备粉体技术领域，具体是一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法。
背景技术
Ba(Fe0.5Nb0.5)O3是一种弛豫铁电体材料，由于具有极高的介电常数以及良好的温度稳定性和频率稳定性，在电子元器件的小型化、微型化、集成化以及储能材料领域有着潜在的应用价值。
目前大多数Ba(Fe0.5Nb0.5)O3材料都采用传统固相法制备，但固相法制备的陶瓷往往有着大的晶粒尺寸、长的球磨周期、高的煅烧温度和低的可烧结性等缺陷，限制了陶瓷性能的提高。一些学者采用sol-gel法制备了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体及陶瓷，如Chao-Yu Chung等人以Ba(NO3)2、Ba(NO3)3·9H2O、NbCl5为原料保温5h后合成了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体，但所使用的铌源（NbCl5）比较昂贵，无法实现工业化大规模生产。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其所需原料廉价，粉体粒径小，工艺简单，利于大规模生产。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，
（1）将摩尔比为1:(6-10)的Nb2O5与KOH混合均匀，在360-400℃煅烧后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
（2）将澄清溶液用硝酸滴定至pH值为6～7，将产生的沉淀物加草酸溶解，形成Nb5+前驱体溶液；
（3）在Nb5+前驱体溶液中滴加5～10滴的双氧水，滴加过程中对Nb5+ 前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下依次加入Fe(NO3)3·9H2O和Ba(NO3)2充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+离子的摩尔比为2:1:1；
（4）用NH3·H2O溶液滴定混合溶液并搅拌，直至混合溶液的pH值达到8～10产生沉淀；
（5）将沉淀洗涤后烘干，在900-1000℃下煅烧，获得纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。
优选的，步骤（1）中，煅烧时间为煅烧1.5-2.5h；煅烧产物溶于水时，进行加热搅拌0.5-1h，加热搅拌温度为40～50℃。
优选的，步骤（2）中，硝酸滴定速率为0.5～1mL/min；产生的沉淀物先用水离心洗涤后，再加草酸溶解，洗涤次数为8～12遍。
优选的，步骤（2）还包括标定Nb5+前驱体溶液的步骤，所述的标定采用重量法，至少量取两份等量的Nb5+前驱体溶液，分别在同条件下烘干、煅烧后称量重量，实现重量法标定。
优选的，步骤（3）中，双氧水的浓度为30％；混合均匀时，搅拌时间为0.5-1h。
优选的，步骤（4）中，NH3·H2O溶液的滴定速率为0.5～1mL/min；所述的沉淀呈棕褐色。
优选的，步骤（5）中，烘干温度为100-120℃，煅烧时间为1.5-2h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过采用廉价的Nb2O5为铌源，避免了使用昂贵的铌盐，降低了生产合成成本，先制备得到Nb5+前驱体溶液，滴入双氧水溶液防止稍后加入的Fe3+被还原为Fe2+，通过依次加入的铁源和钡源，实现对化学计量比的精确控制，最后用NH3·H2O溶液中和产生沉淀后，烘干煅烧，得到产物，制备工艺简单，粉粒均匀，平均尺寸在20-30nm，利于大规模生产。
进一步的，通过控制进行加热搅拌，并设定合适的温度，从而能够提高煅烧产物的溶解率，保证产品的纯度和原料的利用率。
进一步的，通过设定硝酸和NH3·H2O溶液的滴定速度，以及对沉淀物的多次洗涤，提高了样品的纯度，保证其粉体粒径的均匀。
进一步的，通过重力法的标定，能够快速的实现对铌源的测量，易于标定，更有利于工业化的大规模生产。
附图说明
图1为本发明实例制备的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体X射线衍射图谱。
图2为本发明实例制备的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实例1
本发明一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，（1）将Nb2O5与KOH按摩尔比1:6混合均匀，在360℃煅烧2h后将煅烧产物溶于去离子水，并加热到45℃搅拌0.5h，过滤不溶物得到澄清溶液备用。
（2）将步骤（1）的澄清溶液用硝酸滴定至pH=6产生沉淀，控制硝酸滴定速率为0.5mL/min，沉淀物用去离子水离心洗涤8遍，洗涤后的沉淀物用草酸溶解，形成澄清成Nb5+前驱体溶液。量取40mLNb5+前驱体溶液分别放于1#和2#石英干锅中各20mL，于100℃烘箱中烘干，形成结晶物。将结晶物于马弗炉中1000℃煅烧2h，煅烧后产物称量其重量实现重量法标定。
（3）将步骤（2）配置的Nb5+前驱体溶液量取一定体积转移至500mL烧杯中，将浓度为30%的双氧水滴入5滴，滴加过程中对Nb5+前驱体溶液进行磁力搅拌，搅拌时间为20min。然后再依次将Fe(NO3)3·9H2O、Ba(NO3)2 加入，并用磁力搅拌器搅拌使其充分混合均匀得到混合溶液，混合溶液中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+前驱体溶液摩尔比为2:1:1，搅拌时间为0.5h。
（4）用NH3·H2O溶液滴定步骤（3）所得混合溶液，并缓慢搅拌溶液，控制NH3·H2O溶液滴定速率为0.5mL/min，直至混合溶液的pH值达到8～10时产生棕褐色沉淀。
（5）将步骤（4）所得沉淀物洗涤后于100℃烘箱中烘干，在箱式炉中950℃煅烧2h，获得纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。
将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，获得相纯度高的立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体，其中，混合溶液的pH值分别为8、9、10时的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体XRD图谱如图1所示。在上述pH值取9时，将产物通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到纳米级，且颗粒分布均匀的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体，如图2所示，所得Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体平均颗粒尺寸为20-30nm。
实例2
本发明一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，（1）将Nb2O5与KOH按摩尔比1:8混合均匀，在400℃煅烧1.5h后将煅烧产物溶于去离子水，并加热到50℃搅拌0.6h，过滤不溶物得到澄清溶液备用。
（2）将步骤（1）的澄清溶液用硝酸滴定至pH=7产生沉淀，控制硝酸滴定速率为0.8mL/min，沉淀物用去离子水离心洗涤10遍，洗涤后的沉淀物用草酸溶解，形成澄清成Nb5+前驱体溶液。量取40mLNb5+前驱体溶液分别放于1#和2#石英干锅中各20mL，于100℃烘箱中烘干，形成结晶物。将结晶物于马弗炉中1000℃煅烧2h，煅烧后产物称量其重量实现重量法标定。
（3）将步骤（2）配置的Nb5+前驱体溶液量取一定体积转移至500mL烧杯中，将浓度为30%的双氧水滴入10滴，滴加过程中对Nb5+前驱体溶液 进行磁力搅拌，搅拌时间为20min。然后再依次将Fe(NO3)3·9H2O、Ba(NO3)2加入，并用磁力搅拌器搅拌使其充分混合均匀得到混合溶液，混合溶液中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+前驱体溶液摩尔比为2:1:1，搅拌时间为1h。
（4）用NH3·H2O溶液滴定步骤（3）所得混合溶液，并缓慢搅拌溶液，控制NH3·H2O溶液滴定速率为0.8mL/min，直至混合溶液的pH值达到8～10时产生棕褐色沉淀。
（5）将步骤（4）所得沉淀物洗涤后于110℃烘箱中烘干，在箱式炉中1000℃煅烧1.5h，获得纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。所得Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体平均颗粒尺寸为20-30nm。
实例3
本发明一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，（1）将Nb2O5与KOH按摩尔比1:10混合均匀，在370℃煅烧2.5h后将煅烧产物溶于去离子水，并加热到40℃搅拌1h，过滤不溶物得到澄清溶液备用。
（2）将步骤（1）的澄清溶液用硝酸滴定至pH=6产生沉淀，控制硝酸滴定速率为1mL/min，沉淀物用去离子水离心洗涤12遍，洗涤后的沉淀物用草酸溶解，形成澄清成Nb5+前驱体溶液。量取40mLNb5+前驱体溶液分别放于1#和2#石英干锅中各20mL，于100℃烘箱中烘干，形成结晶物。将结晶物于马弗炉中1000℃煅烧2h，煅烧后产物称量其重量实现重量法标定。
（3）将步骤（2）配置的Nb5+前驱体溶液量取一定体积转移至500mL烧杯中，将浓度为30%的双氧水滴入7滴，滴加过程中对Nb5+前驱体溶液进行磁力搅拌，搅拌时间为20min。然后再依次将Fe(NO3)3·9H2O、Ba(NO3)2加入，并用磁力搅拌器搅拌使其充分混合均匀得到混合溶液，混合溶液中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+前驱体溶液摩尔比为2:1:1，搅拌时间为0.7h。
（4）用NH3·H2O溶液滴定步骤（3）所得混合溶液，并缓慢搅拌溶液， 控制NH3·H2O溶液滴定速率为1mL/min，直至混合溶液的pH值达到8～10时产生棕褐色沉淀。
（5）将步骤（4）所得沉淀物洗涤后于120℃烘箱中烘干，在箱式炉中900℃煅烧1.5h，获得纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。所得Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体平均颗粒尺寸为20-30nm。
实例4
本发明一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，（1）将Nb2O5与KOH按摩尔比1:7混合均匀，在390℃煅烧1.8h后将煅烧产物溶于去离子水，并加热到43℃搅拌0.8h，过滤不溶物得到澄清溶液备用。
（2）将步骤（1）的澄清溶液用硝酸滴定至pH=7产生沉淀，控制硝酸滴定速率为0.9mL/min，沉淀物用去离子水离心洗涤11遍，洗涤后的沉淀物用草酸溶解，形成澄清成Nb5+前驱体溶液。量取40mLNb5+前驱体溶液分别放于1#和2#石英干锅中各20mL，于100℃烘箱中烘干，形成结晶物。将结晶物于马弗炉中1000℃煅烧2h，煅烧后产物称量其重量实现重量法标定。
（3）将步骤（2）配置的Nb5+前驱体溶液量取一定体积转移至500mL烧杯中，将浓度为30%的双氧水滴入8滴，滴加过程中对Nb5+前驱体溶液进行磁力搅拌，搅拌时间为20min。然后再依次将Fe(NO3)3·9H2O、Ba(NO3)2加入，并用磁力搅拌器搅拌使其充分混合均匀得到混合溶液，混合溶液中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+前驱体溶液摩尔比为2:1:1，搅拌时间为0.8h。
（4）用NH3·H2O溶液滴定步骤（3）所得混合溶液，并缓慢搅拌溶液，控制NH3·H2O溶液滴定速率为0.6mL/min，直至混合溶液的pH值达到8～10时产生棕褐色沉淀。
（5）将步骤（4）所得沉淀物洗涤后于115℃烘箱中烘干，在箱式炉中930℃煅烧1.8h，获得纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。所得Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体 平均颗粒尺寸为20-30nm。
实例5
本发明一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，（1）将Nb2O5与KOH按摩尔比1:9混合均匀，在380℃煅烧2.3h后将煅烧产物溶于去离子水，并加热到48℃搅拌0.9h，过滤不溶物得到澄清溶液备用。
（2）将步骤（1）的澄清溶液用硝酸滴定至pH=7产生沉淀，控制硝酸滴定速率为0.6mL/min，沉淀物用去离子水离心洗涤9遍，洗涤后的沉淀物用草酸溶解，形成澄清成Nb5+前驱体溶液。量取40mLNb5+前驱体溶液分别放于1#和2#石英干锅中各20mL，于100℃烘箱中烘干，形成结晶物。将结晶物于马弗炉中1000℃煅烧2h，煅烧后产物称量其重量实现重量法标定。
（3）将步骤（2）配置的Nb5+前驱体溶液量取一定体积转移至500mL烧杯中，将浓度为30%的双氧水滴入6滴，滴加过程中对Nb5+前驱体溶液进行磁力搅拌，搅拌时间为20min。然后再依次将Fe(NO3)3·9H2O、Ba(NO3)2加入，并用磁力搅拌器搅拌使其充分混合均匀得到混合溶液，混合溶液中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+前驱体溶液摩尔比为2:1:1，搅拌时间为0.6h。
（4）用NH3·H2O溶液滴定步骤（3）所得混合溶液，并缓慢搅拌溶液，控制NH3·H2O溶液滴定速率为0.9mL/min，直至混合溶液的pH值达到8～10时产生棕褐色沉淀。
（5）将步骤（4）所得沉淀物洗涤后于105℃烘箱中烘干，在箱式炉中980℃煅烧1.6h，获得纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。所得Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体平均颗粒尺寸为20-30nm。
Claims (10)
1.一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)将摩尔比为1:(9-10)的Nb2O5与KOH混合均匀，在370-400℃煅烧后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
(2)将澄清溶液用硝酸滴定至pH值为6～7，将产生的沉淀物加草酸溶解，形成Nb5+前驱体溶液；
(3)在Nb5+前驱体溶液中滴加5～10滴的双氧水，滴加过程中对Nb5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下依次加入Fe(NO3)3·9H2O和Ba(NO3)2充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+离子的摩尔比为2:1:1；
(4)用NH3·H2O溶液滴定混合溶液并搅拌，直至混合溶液的pH值达到8～10产生沉淀；
(5)将沉淀洗涤后烘干，在900-1000℃下煅烧1.5-2h，获得纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。
2.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，煅烧时间为煅烧1.5-2.5h；煅烧产物溶于水时，进行加热搅拌0.5-1h，加热搅拌温度为40～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，硝酸滴定速率为0.5～1mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，产生的沉淀物先用水离心洗涤后，再加草酸溶解，洗涤次数为8～12遍。
5.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(2)还包括标定Nb5+前驱体溶液的步骤。
6.根据权利要求5所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的标定采用重量法，至少量取两份等量的Nb5+前驱体溶液，分别在同条件下烘干、煅烧后称量重量，实现重量法标定。
7.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，双氧水的浓度为30％。
8.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，混合均匀时，搅拌时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，NH3·H2O溶液的滴定速率为0.5～1mL/min；所述的沉淀呈棕褐色。
10.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，烘干温度为100-120℃。
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| 共沉淀法制备铌铁酸铅超细粉体;唐剑兰 等;《硅酸盐学报》;20060930;第34卷(第9期);全文 * |
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