CN107159226B - 多催化功能单相纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多催化功能单相纳米材料及其制备方法，其通过共沉淀方法，利用氨水作为沉淀剂制备得到Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7多催化功能单相纳米材料，其制备方法操作简单，安全节约有效，实验周期短，利于大规模生产；制备所得的纳米材料具有单相焦绿石相结构特征，结构内存在铁氧八面体、钴氧八面体结构单元，上述结构特征使其在可见光及近红外区具有较大的光吸收，通过与少量双氧水协同，在可见光区对甲基橙、罗丹明B等多种有机染料能实现高效的光降解效果；此外该纳米材料具有超声催化特性，能够在无光条件下，通过与少量双氧水协同，对罗丹明B实现快速降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有催化功能的纳米材料及其制备方法，尤其涉及一种既能可见光催化又能超声催化的多催化功能单相纳米材料及其制备方法，属于多功能纳米材料技术领域。
背景技术
近年来，水体污染，尤其工业污染中的印染污水给环境带来了极大的危害。我国有数百万吨印染污水未经过处理排放，并且由于印染工艺和纤维种类不同使污水组分复杂多变，给环境治理带来了极大的挑战。光催化技术是利用光和催化剂共同存在的条件下，能将难以降解且危害又大的有机物染料进行有效降解，因此是一种“绿色”环境能源技术，能够广泛应用于水污染处理、分解水、光伏能源等领域。目前光催化剂的主流材料是稳定、高效和低成本的TiO2材料, 但由于其具有较宽的能带结构，主要吸收太阳光中的紫外区，而不能有效利用太阳光中占大部分的可见以及红外波段区域。因此发展低成本、高效、稳定的可见光纳米光催化剂材料是未来光催化实用化的要求。
光催化技术的发展虽然日趋成熟，但对于不透明的有机废水，却又面临新的挑战。由于光线穿透的局限性，难以实现光催化降解进而达到净化的目的。于是，超声催化成为非常好的备选技术。超声催化是通过超声波的作用将有机物实现降解的化学反应，通过利用低功率的超声源或者其他形式的振动能够代替光源，解决光线不能穿透的问题。因此，发展超声催化剂材料也成为研究者们关注的焦点。
基于光催化及超声催化于一体的单相材料，属于多催化功能材料。这类材料能够通过光照或超声实现有机染料的降解，可以利用其性能，选择不同情况进行相应的催化降解，是目前催化剂材料研究的新领域。因此，寻找新型既能可见光催化又能超声催化的单相纳米材料是非常必要的。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种既能够可见光催化又能超声催化的多催化功能单相纳米材料及其制备方法，其单相特征使材料制备工艺简单，利于大规模化应用；其纳米结构能够提升材料的大比表面积、保持催化剂的高活性。
本发明的技术方案是：
本申请提供了一种多催化功能单相纳米材料，其为如式（Ⅰ）所述的纳米材料：
Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7 （Ⅰ）。
更进一步的，该多催化功能单相纳米材料的晶体结构属于单相焦绿石相结构特征，且结构内部存在铁氧八面体和钴氧八面体结构单元，且同时具有可见光光催化性能以及超声催化性能。其具有可见光光催化性能是由于钴/铁氧八面体的存在，会导致结构变形，且钴铁间会存在超交换作用，容易导致能级劈裂，从而与全是铁氧八面体结构焦绿石相材料相比，能够出现较窄的能带间隙，进而在可见光或者红外光区间可能出现较大的光吸收现象。
本申请还提供了一种上述多催化功能单相纳米材料的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
（1）按照上述式（Ⅰ）所示的化学计量比分别称取可溶于酸的铌源化合物、铋源化合物、铁源化合物和钴源化合物，并将上述成份分别溶于所对应的稀释后的酸液中，搅拌均匀后分别得到不同酸液体系的澄清溶液，将该不同酸液体系的澄清溶液混合并搅拌均匀得到混合澄清溶液；
（2）向步骤（1）中所得混合澄清溶液中滴加碱性溶液进行中和，直至将混合澄清溶液的pH值调整至9-11后停止滴加，得到含有沉淀的溶液，然后对该含有沉淀的溶液进行离心得到沉淀物，对该沉淀物进行多次清洗后烘干，得到前驱体粉体；
（3）将步骤（2）中所得前驱体粉体进行高温烧结，得到Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7 多催化功能单相纳米材料。
更进一步的技术方案为：
步骤（1）中所述铌源化合物为五氯化铌；所述铋源化合物为五水合硝酸铋、草酸铋和氧化铋中的一种或多种；所述铁源化合物为九水合硝酸铁、三氧化二铁和草酸铁中的一种或多种；所述钴源化合物为六水合硝酸钴、草酸钴和四水合乙酸钴中的一种或多种。
步骤（1）中所述酸液为硝酸和盐酸，其中硝酸用于溶解铋源化合物、铁源化合物和钴源化合物，盐酸用于溶解铌源化合物；步骤（2）中所述碱性溶液为氨水，用于沉淀剂及调节pH值；步骤（3）中所述高温烧结的温度为500-650℃，烧结时间为2-6h。
上述制备方法采取的是共沉淀技术，特别的是利用氨水作为沉淀剂。该方法与水热法相比，操作简单，安全节约有效，实验周期短，工艺简化，利于大规模生产。
本申请还公开了一种上述多催化功能单相纳米材料对污水体系中所含有机物染料同时进行光催化分解和超声催化分解的应用。
本申请还公开了一种上述多催化功能单相纳米材料的使用方法，具体为：将所述多催化功能单相纳米材料分散于含有机物染料的污水体系中，并在该污水体系中加入双氧水后，使用可见光或超声波进行催化反应使有机物染料降解，其中双氧水在污水体系中的质量百分浓度为1-2%，常见的有机物染料为甲基橙和罗丹明，或者是与上述有机物染料具有同样或类似化学结构的有机物染料。
本发明的有益技术效果是：本发明通过共沉淀方法，利用氨水作为沉淀剂制备得到Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7多催化功能单相纳米材料，其制备方法操作简单，安全节约有效，实验周期短，工艺简化，利于大规模生产，制备所得的多催化功能单相纳米材料具有单相焦绿石相结构特征，结构内存在铁氧八面体、钴氧八面体结构单元，且由于该纳米材料具有上述结构特征，使其在可见光及近红外区具有较大的光吸收，通过与少量双氧水协同，在可见光区对甲基橙、罗丹明B等多种有机染料能实现高效的光降解效果；此外该纳米材料具有超声催化特性，能够在无光条件下，通过与少量双氧水协同，对罗丹明B实现快速降解。
附图说明
图1是本发明实施例1中单相Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米材料的X射线图；
图2是本发明实施例1中单相Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米材料的透射电镜图；
图3是本发明实施例1中单相Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米材料的紫外-可见-近红外光吸收谱图；
图4 是本发明实施例1中允许的可见光通过滤波片的透过谱图；
图5是本发明实施例1中单相Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米材料对罗丹明B染料的可见光光催化结果；
图6是本发明实施例1中单相Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米材料对甲基橙染料的可见光光催化结果；
图7是本发明实施例1中单相Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米材料对罗丹明B染料暗环境下的超声催化结果。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本申请实施例公开一种如式（Ⅰ）所示的多催化功能单相纳米材料：
Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7 （Ⅰ）。
该纳米材料的晶体结构具有单相焦绿石相结构特征，其粒径大小为30-70nm，且其结构内部存在铁氧八面体和钴氧八面体结构单元，其结构通过铁氧八面体、钴氧八面体和铌氧八面体的公共氧顶角沿三维空间连接形成骨架。铁/钴氧八面体之间存在相互作用，导致能带劈裂，从而减少能带间隙，拓展光吸收范围。本发明由于这样的结构特征，表现出优异的光电性能，通过与双氧水协同，抑制电子空穴的复合，可以对甲基橙、罗丹明等有机染料，实现优异的可见光光催化性能和超声催化特性。
本发明化学式为Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7的纳米材料为单相纳米材料，具有可见光光催化性能和超声催化特性，表现出多催化功能特点，是一种新型的多催化功能单相纳米材料。可以在不同的环境条件下，有选择地实现有机物的降解。
本发明还提供了一种化学式为Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7的多催化功能单相纳米材料的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
（1）按照化学计量比分别称取可溶于酸的铌源化合物、铋源化合物、铁源化合物和钴源化合物，并将上述成份分别溶于所对应的稀释后的酸液中，搅拌均匀后分别得到不同酸液体系的澄清溶液，将该不同酸液体系的澄清溶液混合并搅拌均匀得到混合澄清溶液；
（2）向步骤（1）中所得混合澄清溶液中滴加碱性溶液，直至将混合澄清溶液的pH值调整至9-11后停止滴加，得到含有沉淀的溶液，然后对该含有沉淀的溶液进行离心得到沉淀物，对该沉淀物进行多次清洗后烘干，得到前驱体粉体；
（3）将步骤（2）中所得前驱体粉体进行高温烧结，得到Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7 多催化功能单相纳米材料。
具体的为：
按化学计量比，将铌源化合物溶于稀释后的盐酸中，得到澄清的A溶液；然后将铋源化合物、铁源化合物和钴源化合物分别溶于稀释的硝酸中，得到无色透明的B溶液；之后将A溶液滴加到上述B溶液中, 搅拌后，形成淡黄色透明混合溶液。
将上述淡黄色透明混合溶液，利用磁子一直搅拌，向溶液中滴加氨水，来调节pH值，使其在9-11。然后，停止搅拌，高速离心，利用乙醇和水分别清洗沉淀物，之后在干燥箱中烘干沉淀物，得到前驱体粉体。
上述铌源化合物为五氯化铌；所述铋源化合物为五水合硝酸铋、草酸铋和氧化铋中的一种或多种，在实施例中，铋源化合物更优选为五水合硝酸铋；所述铁源化合物为九水合硝酸铁、三氧化二铁和草酸铁中的一种或多种，在实施例中，铁源化合物优选为九水合硝酸铁；所述钴源化合物为六水合硝酸钴、草酸钴和四水合乙酸钴中的一种或多种，在实施例中，钴源化合物优选为六水合硝酸钴或四水合乙酸钴。所述酸液为本领域技术人员熟知的酸液，实施例中优选为硝酸和盐酸；所述的碱性溶液为本领域技术人员熟知的碱液，实施例中优选为氨水。
然后将烘干的前驱体沉淀物，进行高温烧结反应，形成最终的氧化物。所述高温烧结的温度优选为500~650℃，所述烧结的时间优选为2~6h。过高的温度会导致反应后的纳米粉体进行晶体生长，失去纳米结构，过低的温度会导致反应不完全，生成的材料不纯，或者生成其它材料。
本申请所述的多催化功能单相纳米材料可用于对污水体系中所含有机物染料同时进行光催化分解和超声催化分解。
本申请所述的多催化功能单相纳米材料的使用方法，具体为：将所述多催化功能单相纳米材料分散于含有机物染料的污水体系中，并在该污水体系中加入双氧水后，使用可见光或超声波进行催化反应使有机物染料降解，其中双氧水在污水体系中的质量百分浓度为1-2%，常见的有机物染料为甲基橙和罗丹明，或者是与上述有机物染料具有同样或类似化学结构的有机物染料。
为证明本申请的氧化物单相纳米材料具有多催化功能，分别进行了光催化实验和超声催化实验。
光催化实验中选取50W氙灯作为可见光光源，利用滤波片实现可见光通过。
光催化实验之一：具体步骤如下：取0.035g纳米粉体分散在70mL的初始浓度为5mg/L的罗丹明B溶液中，之后加入4 ml浓度为30%的双氧水，所得的悬浊液在磁力搅拌作用下，暗反应15分钟，使溶液中的罗丹明B在粉体表面达到吸-脱附平衡，开启电源，在磁力搅拌下，每隔15分钟取样，经高速离心后，测试上清液在554nm处的吸光度。实验结果表明，在可见光光照下，45分钟后，能降解罗丹明B接近95%。由此可见，本申请的纳米材料通过与双氧水的协同，加快了电子空穴的分离，抑制了电子空穴的复合，在可见光区间对罗丹明B表现出很好的光降解效果。
光催化实验之二：类似的方法，对甲基橙有机染料来说，具体步骤如下：取0.035g纳米粉体分散在70mL的初始浓度为10 mg/L的甲基橙有机溶液中，之后滴加4 ml浓度为30%的双氧水，所得的悬浊液在磁力搅拌作用下，暗反应30分钟，使溶液中的甲基橙在粉体表面达到吸-脱附平衡，开启电源，在磁力搅拌下，每隔1小时取样，经高速离心后，测试上清液在463 nm特征峰处的吸光度。实验结果表明，在可见光区光照下，3小时后，能降解甲基橙接近90%。因此，对于甲基橙有机染料，本发明纳米材料通过与少量双氧水协同，表现出优异的可见光光催化效果。
超声催化反应实验，具体步骤如下：取0.035g纳米粉体分散在70mL的初始浓度为5mg/L的罗丹明B溶液中，之后滴加4 mL浓度为30%的双氧水，黑暗中搅拌5分钟，抽取5mL溶液用以表征实时的染料浓度，打开超声发生器，利用40 KHz频率和80W功率的超声仪在黑暗环境中进行超声，每隔10分钟，取样一次，并及时对抽取的染料进行高速离心，取上清液进行紫外可见吸收谱测量。结果发现，50分钟超声后，对罗丹明B能够降解90%。由此可见，本申请的纳米材料通过双氧水协同，表现出优异的暗反应超声催化效果。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的纳米材料进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
按照下述步骤制备Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米粉体。
（1）按Bi:Nb:Co:Fe化学计量比1.647:1.118:0.3471:0.8099称量1mmol 样品原料，即称取0.8069g五水合硝酸铋(纯度为99%)，0.3322g九水合硝酸铁(纯度为98.5%)，0.1026g六水合硝酸钴(纯度为98.5%) 溶于100 mL稀硝酸溶液中(从浓度65-68%的硝酸溶液中取10 mL，加入到约90mL的蒸馏水烧杯中)，通过磁力搅拌，形成均匀金属离子混合的澄清A溶液；然后称取0.3051g五氯化铌(纯度为99%)加入到10mL浓度为36-38%的盐酸溶液中，通过磁力搅拌十几分钟后，加入少量蒸馏水稀释溶液，之后形成均匀透明的B溶液。
（2）将上述B溶液缓慢滴加到A溶液中，通过磁力搅拌，形成淡黄色透明C溶液。搅拌半小时后，向C溶液中滴加氨水(NH3含量在25-28%)，溶液逐渐出现深黄色沉淀，继续滴加氨水，直到pH值在10左右，停止滴加。然后通过离心机对溶液进行高速离心，并用蒸馏水和乙醇分别对沉淀物进行三次清洗。将清洗后的沉淀物放入70℃干燥箱中进行烘干，烘干12小时。
（3）将上述烘干的沉淀物，在马弗炉中进行600℃热处理，保温6h, 然后冷却到室温，用研钵对粉体进行研磨，收集，最终得到纯净的Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7氧化物纳米粉体。
对上述制备所得的Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米粉体按照下述进行检测。
采用X射线衍射仪对纳米粉体进行结构分析，如图1所示，通过PDF卡片比对，样品为单相焦绿石相结构特征，且没有发现第二相。
采用透射电子显微镜测量样品的微观结构特征，如图2所示。由图2可知，样品为分散较均匀的纳米结构。
采用紫外可见近红外分光光度计，利用紫外可见漫反射法测量纳米材料的吸收谱，如图3所示。由图3可知，样品在可见光区间具有较宽的光吸收范围，该纳米材料的可见光光吸收范围要远优于TiO2、Bi2WO6等纳米材料。
采用50W氙灯作为可见光光源，利用滤波片，实现光谱范围370 - 780 nm的可见光通过，如图4所示，以此光源进行光催化实验：
（一）可见光光催化实验之一，具体步骤如下：取0.035g纳米粉体分散在70mL的初始浓度为5 mg/L的罗丹明B溶液中，之后加入4 ml浓度为30%的双氧水，所得的悬浊液在磁力搅拌作用下，暗反应15分钟，使溶液中的罗丹明B在粉体表面达到吸-脱附平衡，开启电源，在磁力搅拌下，每隔15分钟取样，经高速离心后，测试上清液在554nm处的吸光度。实验结果表明，在可见光区光照下，45分钟后，能降解罗丹明B接近95%；如果不加4 ml浓度为30%的双氧水，其它条件不变，光照 2小时后，降解罗丹明B接近10%，降解效果一般；如果只有4ml浓度为30%的双氧水，没有纳米粉体催化剂，其它条件不变，45分钟可见光光照下也只能降解罗丹明B接近55%。具体的降解效果如图5所示。
（二）可见光光催化实验之二，具体步骤如下：取0.035g纳米粉体分散在70mL的初始浓度为10 mg/L的甲基橙有机溶液中，之后滴加4 ml浓度为30%的双氧水，所得的悬浊液在磁力搅拌作用下，暗反应30分钟，使溶液中的甲基橙在粉体表面达到吸-脱附平衡，开启电源，在磁力搅拌下，每隔1小时取样，经高速离心后，测试上清液在463 nm特征峰处的吸光度。实验结果表明，在可见光区光照下，3小时后，能降解甲基橙接近90%；如果不加4 ml浓度为30%的双氧水，其它条件不变，可见光光照3小时，染料浓度几乎不变；如果只有4 ml浓度为30%的双氧水，没有纳米粉体催化剂，其它条件不变，3小时可见光光照下，也只能降解甲基橙接近70%。具体的降解效果如图6所示。
采用超声发生器，利用40 KHz频率和80W功率的超声波进行超声催化反应实验，具体步骤如下：取0.035g纳米粉体分散在70mL的初始浓度为5 mg/L的罗丹明B溶液中，之后滴加4 mL浓度为30%的双氧水，黑暗中搅拌5分钟，抽取5mL溶液用以表征实时的染料浓度，打开超声发生器，利用40 KHz频率和80W功率的超声仪在黑暗环境中进行超声，每隔10分钟，取样一次，并及时对抽取的染料进行高速离心，取上清液进行紫外可见吸收谱测量。结果发现，50分钟超声后，对罗丹明B能够降解90%；如果不加4 ml浓度为30%的双氧水，其它条件不变，50分钟超声后，对罗丹明B降解效果不明显；如果只有4 ml浓度为30%的双氧水，没有纳米粉体催化剂，其它条件不变，50分钟超声后，也只能降解罗丹明B接近20%。具体的降解效果如图7所示。
实施例2
按照下述步骤制备Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米粉体。
（1）按Bi:Nb:Co:Fe化学计量比1.647:1.118:0.3471:0.8099称量1mmol 样品原料，即称取0.8069g五水硝酸铋(纯度为99%)，0.3322g九水硝酸铁(纯度为98.5%)，0.0869g四水合乙酸钴(纯度为99.5%) 溶于100 mL稀硝酸溶液中(从浓度65-68 %的硝酸溶液中取10 mL，加入到约90mL的蒸馏水烧杯中)，通过磁力搅拌，形成均匀金属离子混合的澄清A溶液；然后称取0.3051g五氯化铌(纯度为99%)加入到10mL浓度为36-38%的盐酸溶液中，通过磁力搅拌十几分钟后，加入少量蒸馏水稀释溶液，之后形成均匀透明的B溶液。
（2）将上述B溶液缓慢滴加到A溶液中，通过磁力搅拌，形成淡黄色透明C溶液。搅拌半小时后，向C溶液中滴加氨水，溶液逐渐出现深黄色沉淀，继续滴加氨水，直到pH值在10左右，停止滴加。然后通过离心机对溶液进行高速离心，并用蒸馏水和乙醇分别对沉淀物进行三次清洗。将清洗后的沉淀物放入70℃干燥箱中进行烘干，烘干12小时。
（3）将上述烘干的沉淀物，在马弗炉中进行600℃热处理，保温6h, 然后冷却到室温，用研钵对粉体进行研磨，收集，最终得到纯净的Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7氧化物纳米粉体。
对上述制备所得的Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7纳米粉体按照下述进行检测，检测方法和实施例1的检测方法相同。
采用相同方法对所得样品进行X射线检测，结果表明，样品为单相焦绿石相结构，没有发现第二相。透射电子图片显示样品为纳米结构。按照实施例1相同方法进行可见光光催化实验和超声催化反应实验，实验结果表明本申请的纳米材料通过与双氧水的协同，在可见光光照下，30分钟后能降解罗丹明B接近85%；在可见光光照下，2小时后能降解甲基橙接近80%；在黑暗条件下，超声20分钟后对罗丹明B能够降解60%。
上述具体实施例的实验结果表明，本发明制备的纳米材料是单相焦绿石相纳米材料，其微观形貌证明是纳米结构。可见光光催化实验，例如，将本申请的纳米粉体分散在浓度为5 mg/L的罗丹明B染料中(催化剂浓度为0.5 g/L)，光照4小时才能降解罗丹明B接近50%，然而，在上述溶液中加入双氧水 (溶液中双氧水浓度为1~ 2%)后，在可见光区光照下，45分钟就能降解罗丹明B接近95%；例如，将本申请的纳米粉体分散在浓度为10 mg/L的甲基橙有机染料中(催化剂浓度为0.5 g/L)，可见光光照3小时，染料浓度变化不明显，然而，在上述溶液中加入双氧水 (溶液中双氧水浓度为1~2%) 后，3小时可见光光照下就能降解甲基橙接近90%。因此，对于罗丹明B有机染料和甲基橙有机染料来说，本申请的纳米材料通过与少量双氧水协同，表现出优异的可见光光催化效果。超声催化反应实验，例如，将本申请的纳米粉体分散在浓度为5 mg/L的罗丹明B染料中(催化剂浓度为0.5 g/L)，通过40 KHz频率和80W功率的超声仪进行超声，50分钟超声后，对罗丹明B降解效果不明显，但在上述溶液中加入双氧水(溶液中双氧水浓度为1~ 2%)，其它条件不变，50分钟超声后对罗丹明B降解90%。因此，对于罗丹明B有机染料，本发明纳米材料通过双氧水协同，表现出优异的暗反应超声催化效果。值得注意的是，催化实验需要用双氧水协助，原因是，本申请的氧化物纳米材料由于自身电子空穴复合的比较快，很难表现出优异的光催化效果，然而，通过与双氧水的协同，加快电子空穴的分离，抑制电子空穴的复合，从而能够表现出很好的有机物降解效果。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种多催化功能单相纳米材料，其特征在于：所述多催化功能单相纳米材料为如式（Ⅰ）所述的纳米材料：
Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7 （Ⅰ）。
2.根据权利要求1所述的多催化功能单相纳米材料，其特征在于：所述多催化功能单相纳米材料的结构具有单相焦绿石相结构特征。
3.根据权利要求1所述的多催化功能单相纳米材料，其特征在于：所述多催化功能单相纳米材料的结构内部存在铁氧八面体和钴氧八面体结构单元。
4.一种权利要求1至3中任一权利要求所述的多催化功能单相纳米材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）按照化学计量比分别称取可溶于酸的铌源化合物、铋源化合物、铁源化合物和钴源化合物，并将上述成份分别溶于所对应的稀释后的酸液中，搅拌均匀后分别得到不同酸液体系的澄清溶液，将该不同酸液体系的澄清溶液混合并搅拌均匀得到混合澄清溶液；
（2）向步骤（1）中所得混合澄清溶液中滴加碱性溶液，直至将混合澄清溶液的pH值调整至9-11后停止滴加，得到含有沉淀的溶液，然后对该含有沉淀的溶液进行离心得到沉淀物，对该沉淀物进行多次清洗后烘干，得到前驱体粉体；
（3）将步骤（2）中所得前驱体粉体进行高温烧结，得到Bi1.647Nb1.118(Co0.3Fe0.7)1.157O7 多催化功能单相纳米材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述铌源化合物为五氯化铌；所述铋源化合物为五水合硝酸铋、草酸铋和氧化铋中的一种或多种；所述铁源化合物为九水合硝酸铁、三氧化二铁和草酸铁中的一种或多种；所述钴源化合物为六水合硝酸钴、草酸钴和四水合乙酸钴中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述酸液为硝酸和盐酸；步骤（2）中所述碱性溶液为氨水；步骤（3）中所述高温烧结的温度为500-650℃，烧结时间为2-6h。
7.一种权利要求1至3中任一权利要求所述多催化功能单相纳米材料对污水体系中所含有机物染料同时进行光催化分解和超声催化分解的应用。
8.一种权利要求1至3中任一权利要求所述多催化功能单相纳米材料的使用方法，其特征在于：将所述多催化功能单相纳米材料分散于含有机物染料的污水体系中，并在该污水体系中加入双氧水后，使用可见光或超声波进行催化反应使有机物染料降解。
9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于：所述双氧水在污水体系中的质量百分浓度为1-2%。
10.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于：所述有机物染料为甲基橙和罗丹明。
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| 烧绿石型复合氧化物的结构、制备及其光催化性能;唐新德 等;《化学进展》;20091031;第21卷(第10期);全文 * |
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