CN101723441B - 一种钛酸锶超细粉体的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锶超细粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钛酸锶超细粉体的制备方法，该方法包括在反应釜内先加入一定量的偏钛酸，然后加入过量的碱，再加入适量的强氧化剂过氧化氢，使其完全溶解，并调节溶液的pH值为8～14，然后加入等摩尔的锶离子溶液，得到絮凝状沉淀，充分搅拌反应后，抽滤并洗涤沉淀，再用无水乙醇浸渍1～2次，再烘干沉淀，在700℃煅烧1小时即可得到钛酸锶超细粉末。本发明生产成本低、反应速度快、纯度和产率高，且产品具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀等优点。

Description

一种钛酸锶超细粉体的制备方法
技术领域：
本发明属于电子陶瓷粉体材料制备技术领域，尤其是指一种钛酸锶超细粉体的制备方法。 
背景技术：
钛酸锶是一种非常重要的钙钛矿型化合物，由于其优良的介电性、半导性、温度稳定性以及耐高电压强度，钛酸锶已经成为制备高压大容量陶瓷电容器、晶介层电容器、压敏电阻和多功能传感器的重要无机材料。同时，钛酸锶有和二氧化钛相同的禁带宽度(3.2eV)，近年来，在光催化、太阳能电池光电极等领域引起了广泛的研究兴趣。因此对钛酸锶的研究，特别是其粉体的制备是一个活跃的领域。 
传统的钛酸锶粉末的合成主要是采用固态粉料经混合煅烧来合成，由于反应后的生成物是一种预烧块体，必须经过多次机械研磨才能成细粉。该法优点是工艺简单、成本低等，但存在着组分难以混合均匀，能耗高、产物颗粒大、产品纯度低等缺点。改进的方法主要包括溶胶凝胶法、水热法、超重力反应器合成法等。溶胶凝胶法主要采用有机钛(如钛酸丁酯，中国专利：200710069420.5等)作为钛源，生产成本高，难以实现工业化生产；水热法往往需要高温高压，生产条件较苛刻，对设备要求较严(如中国专利：03138741.1)；超重力反应器合成法(如中国专利：02132373.9)虽然可以连续制备钛酸锶，但设备相对复杂。 
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种反应原料廉价、合成工 艺简单的钛酸锶超细粉体的制备方法。 
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：所述的制备方法包括有以下步骤： 
1)、配制一定浓度的锶离子溶液备用； 
2)、在反应釜内加入与锶离子等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱，再加入适量的强氧化剂过氧化氢，使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的pH值为8～14； 
3)、将第1)、2)步骤的两种溶液以摩尔比1∶1混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置1～24小时，抽滤并洗涤沉淀，再用无水乙醇浸渍1～2次至完全湿润，烘干沉淀，在500～1000℃煅烧1～10小时得到成品。 
所述的偏钛酸与过氧化氢加入量摩尔比为1∶2～20；偏钛酸与碱加入量摩尔比为1∶2～10。 
所述的锶离子溶液为水溶性的硝酸锶、乙酸锶、氯化锶、氢氧化锶或其混合物。 
所述的碱为浓氨水或氢氧化钠。 
采用上述方案后的反应方程式为： 
H2TiO3+2H2O2+2NH3→(NH4)2Ti(H2O2)2O3
(NH4)2Ti(H2O2)2O3+Sr2+→SrTi(H2O2)2O3↓+2NH4 +
SrTi(H2O2)2O3→SrTiO3↓+2H2O2(2H2O2→2H2O↑+O2↑) 
本发明与现有技术相比，具有如下优点：1)生产成本低(偏钛酸是一种廉价的化工中间体)；2)反应速度快，生产周期短；3)纯度和产率高。 
附图说明：
图1为本发明的XRD谱图。 
具体实施方式：
下面结合附图1对本发明作进一步说明，本发明的较佳实施例为：本实施例所述的钛酸锶超细粉体的制备方法包括有以下步骤： 
1)称取1mol的H2TiO3(先测出其中TiO2的质量分数)置于反应釜中，加入过量的浓氨水(25％，约500ml)，再向反应釜内缓缓加入约500ml的30％过氧化氢溶液，充分搅拌，边反应边加入稀氨水，调节溶液的pH值约为9。 
2)称取1mol氯化锶，加入去离子水，配制成0.2M的溶液备用。 
3)一边搅拌一边将Sr2+溶液加入反应釜内，待反应结束后静置1～2h，使其沉淀完全。 
4)后处理：过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物2～3次，再用无水乙醇浸渍1～2次至完全湿润，烘干滤饼，然后在700℃下煅烧1h，得到的产物经XRD鉴定证明为立方相的钛酸锶，无杂相，其粉体粒径在50～200nm。 

Claims (4)

1.一种钛酸锶超细粉体的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括有以下步骤：
1)、配制浓度为0.2M的锶离子溶液备用；
2)、在反应釜内加入与锶离子等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱，再加入适量的强氧化剂过氧化氢，其中，偏钛酸与过氧化氢加入量摩尔比为1∶2～20，使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的pH值为8～14；
3)、将第1)、2)步骤的两种溶液以摩尔比1∶1混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置1～24小时，抽滤并洗涤沉淀，再用无水乙醇浸渍1～2次至完全湿润，烘干沉淀，在500～1000℃煅烧1～10小时得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锶超细粉体的制备方法，其特征在于：偏钛酸与过氧化氢加入量摩尔比为1∶2～20；偏钛酸与碱加入量摩尔比为1∶2～10。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸锶超细粉体的制备方法，其特征在于：所述的锶离子溶液为水溶性的硝酸锶、乙酸锶、氯化锶、氢氧化锶或其混合物。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于：碱为浓氨水或氢氧化钠。
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