CN101723441A - 一种钛酸锶超细粉体的制备方法 - Google Patents
一种钛酸锶超细粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101723441A CN101723441A CN200810143390A CN200810143390A CN101723441A CN 101723441 A CN101723441 A CN 101723441A CN 200810143390 A CN200810143390 A CN 200810143390A CN 200810143390 A CN200810143390 A CN 200810143390A CN 101723441 A CN101723441 A CN 101723441A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- strontium
- solution
- strontium titanate
- add
- hydrogen peroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸锶超细粉末的制备方法。该方法包括在反应釜内先加入一定量的偏钛酸，然后加入过量的碱(如浓氨水)，再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水)，使其完全溶解(并调节溶液的pH值为8～14)，然后加入等摩尔的锶离子溶液，得到絮凝状沉淀，充分搅拌反应后，抽滤并洗涤沉淀(可用表面活性剂浸渍1～2次)，再烘干沉淀，在700℃煅烧1小时即可得到钛酸锶超细粉末。本发明生产成本低、反应速度快、纯度和产率高，且产品具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀等优点。
Description
技术领域：本发明属于电子陶瓷粉体材料制备领域，特别涉及用偏钛酸作原料制备超细钛酸锶陶瓷粉末及其制备方法。
背景技术：钛酸锶是一种非常重要的钙钛矿型化合物，由于其优良的介电性、半导性、温度稳定性以及耐高电压强度，钛酸锶已经成为制备高压大容量陶瓷电容器、晶介层电容器、压敏电阻和多功能传感器的重要无机材料。同时，钛酸锶有和二氧化钛相同的禁带宽度(3.2eV)，近年来，在光催化、太阳能电池光电极等领域引起了广泛的研究兴趣。因此对钛酸锶的研究，特别是其粉体的制备是一个活跃的领域。
传统的钛酸锶粉末的合成主要是采用固态粉料经混合煅烧来合成，由于反应后的生成物是一种预烧块体，必须经过多次机械研磨才能成细粉。该法优点是工艺简单、成本低等，但存在着组分难以混合均匀，能耗高、产物颗粒大、产品纯度低等缺点。改进的方法主要包括溶胶凝胶法、水热法、超重力反应器合成法等。溶胶凝胶法主要采用有机钛(如钛酸丁酯，中国专利：200710069420.5等)作为钛源，生产成本高，难以实现工业化生产；水热法往往需要高温高压，生产条件较苛刻，对设备要求较严(如中国专利：03138741.1)；超重力反应器合成法(如中国专利：02132373.9)虽然可以连续制备钛酸锶，但设备相对复杂。
发明内容：本发明的目的是提供一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸锶超细粉末及其制备方法。为了达到本发明的目的，其特殊之处在于采用快速沉淀法在反应釜内进行生产，主要包括以下步骤：
1)、配制一定浓度的锶离子溶液备用。
2)、在反应釜内加入与锶离子等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱(如浓氨水)，再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水)，使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的pH值为8～14。
3)、将上述两种溶液以摩尔比1∶1混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置1～24小时，抽滤并洗涤沉淀，再用表面活性剂浸渍1～2次至完全湿润，烘干沉淀，在500～1000℃煅烧1～10小时得到成品。
该过程的可能反应方程式如下：
H2TiO3+2H2O2+2NH3→(NH4)Ti(H2O2)2O3
(NH4)Ti(H2O2)2O3+Sr2+→SrTi(H2O2)2O3↓+2NH4 +
SrTi(H2O2)2O3→Sr TiO3↓+2H2O2(2H2O2→H2O↑+O2↑)
本发明与现有技术相比，具有如下优点：1)生产成本低(偏钛酸是一种廉价的化工中间体)；2)反应速度快，生产周期短；3)纯度和产率高。
附图说明
附图为SrTiO3的XRD谱图。
具体实施方式
用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果：
实施例：
1)称取1mol的H2TiO3(先测出其中TiO2的质量分数)置于反应釜中，加入过量的浓氨水(25％，约500ml)，再向反应釜内缓缓加入适量的30％过氧化氢(双氧水)溶液(约500ml)，充分搅拌，边反应边加入稀氨水，调节溶液的pH值约为9；
2)称取1mol氯化锶，加入去离子水，配制成0.2M的溶液备用；
3)一边搅拌一边将Sr 2+溶液加入反应釜内，待反应结束后静置1～2h，使其沉淀完全；
4)后处理：过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物2～3次，再用表面活性剂(无水乙醇)浸渍1～2次至完全湿润，烘干滤饼，然后在700℃下煅烧1h，得到的产物经XRD鉴定证明为立方相的钛酸锶(见附图1)，无杂相，其粉体粒径在50～200nm。
Claims (4)
1.一种制备钛酸锶(SrTi03)超细粉体的方法，其特征在于：
1)、配制一定浓度的锶离子溶液备用。
2)、在反应釜内加入与锶离子等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱(如浓氨水)，再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水)，使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的pH值为8～14。
3)、将上述两种溶液以摩尔比1∶1混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置1～24小时，抽滤并洗涤沉淀，再用表面活性剂浸渍1～2次至完全湿润，烘干沉淀，在500～1000℃煅烧1～10小时得到成品。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：偏钛酸与强氧化剂过氧化氢(双氧水)加入量摩尔比为1∶2～20，偏钛酸与碱加入量摩尔比为1∶2～10。
3.按权利要求1、2所述的方法，其特征在于：锶盐可选用水溶性的硝酸锶、乙酸锶、氯化锶、氢氧化锶等或者它们的混合物；表面活性剂可选用无水乙醇、乙二醇、烷基磺酸钠等或者它们的混合物；加入的碱可选用浓氨水、氢氧化钠等，首选浓氨水。
4.按权利要求1、2、3所述的方法，其特征在于：抽滤沉淀时可不用水洗涤，也可不用表面活性剂浸渍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101433902A CN101723441B (zh) | 2008-10-22 | 2008-10-22 | 一种钛酸锶超细粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101433902A CN101723441B (zh) | 2008-10-22 | 2008-10-22 | 一种钛酸锶超细粉体的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101723441A true CN101723441A (zh) | 2010-06-09 |
| CN101723441B CN101723441B (zh) | 2012-03-07 |
Family
ID=42445098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101433902A Expired - Fee Related CN101723441B (zh) | 2008-10-22 | 2008-10-22 | 一种钛酸锶超细粉体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101723441B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102583517A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-18 | 浙江大学 | 一种钛酸锶纳米片的制备方法 |
| CN102614861A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-08-01 | 复旦大学 | 一种制备高活性可见光催化剂的方法 |
| CN106747421A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-05-31 | 广州天极电子科技有限公司 | 一种水热法合成晶界层陶瓷电容器用粉体的方法 |
| CN107285374A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-10-24 | 广州天极电子科技有限公司 | 一种空心球状钛酸锶粉体及其制备方法 |
| CN109019675A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-18 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种纳米结构钛酸盐及其制备方法和应用 |
| CN110203967A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-09-06 | 西安电子科技大学 | 片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法 |
| CN112279639A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-01-29 | 西南科技大学 | 高击穿高储能密度钛酸锶储能介质陶瓷材料的制备方法 |
| CN113684679A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-23 | 周俊宏 | 一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法及其应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100391893C (zh) * | 2004-11-29 | 2008-06-04 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种纳米钛酸锶粉末的制备方法 |
-
2008
- 2008-10-22 CN CN2008101433902A patent/CN101723441B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102583517A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-18 | 浙江大学 | 一种钛酸锶纳米片的制备方法 |
| CN102614861A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-08-01 | 复旦大学 | 一种制备高活性可见光催化剂的方法 |
| CN106747421B (zh) * | 2017-01-20 | 2019-10-29 | 广州天极电子科技有限公司 | 一种水热法合成晶界层陶瓷电容器用粉体的方法 |
| CN106747421A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-05-31 | 广州天极电子科技有限公司 | 一种水热法合成晶界层陶瓷电容器用粉体的方法 |
| CN107285374A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-10-24 | 广州天极电子科技有限公司 | 一种空心球状钛酸锶粉体及其制备方法 |
| CN109019675A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-18 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种纳米结构钛酸盐及其制备方法和应用 |
| CN109019675B (zh) * | 2018-08-30 | 2021-01-29 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种纳米结构钛酸盐及其制备方法和应用 |
| US11554966B2 (en) | 2018-08-30 | 2023-01-17 | Petrochina Company Limited | Nanostructured titanic acid salts and preparation process and use thereof |
| CN110203967A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-09-06 | 西安电子科技大学 | 片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法 |
| CN112279639A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-01-29 | 西南科技大学 | 高击穿高储能密度钛酸锶储能介质陶瓷材料的制备方法 |
| CN112279639B (zh) * | 2020-11-04 | 2022-06-07 | 西南科技大学 | 高击穿高储能密度钛酸锶储能介质陶瓷材料的制备方法 |
| CN113684679A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-23 | 周俊宏 | 一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法及其应用 |
| CN113684679B (zh) * | 2021-07-29 | 2023-11-03 | 超越者新材料科技河北有限公司 | 一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101723441B (zh) | 2012-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101723441B (zh) | 一种钛酸锶超细粉体的制备方法 | |
| Yang et al. | Preparation of rutile titania nanocrystals by liquid method at room temperature | |
| CN107151029B (zh) | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶-水热法制备工艺 | |
| US20050186133A1 (en) | Process for preparing a strontium titanate powder | |
| CN101618889B (zh) | 一种钙钛矿结构纳米片自组装钛酸铅纳米柱的制备方法 | |
| CN106946566B (zh) | 一种片状钛酸锶钡粉体材料的制备方法 | |
| CN103183372B (zh) | 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法 | |
| CN102627312A (zh) | 一种具有纳米花状微结构的氧化锌微球的制备方法 | |
| CN104108749A (zh) | 一种掺杂钛酸锶的制备方法 | |
| CN105254282A (zh) | 一种建筑陶瓷材料的制备方法 | |
| CN110451953A (zh) | 一种取向性钛酸钡锶纳米多晶的可控制备方法 | |
| CN103395840B (zh) | 一种制备铌钨酸盐的方法 | |
| CN103172107B (zh) | 一种头对头生长的氧化锌微米结构的制备方法及其产品 | |
| CN100500573C (zh) | 一种微纳米氧化银的形状及尺寸可控的制备方法 | |
| CN105399138A (zh) | 一种钙钛矿SrTiO3四方纳米颗粒的制备方法及产物 | |
| CN102134752B (zh) | 一种有机共晶铁电体的制备方法及该有机共晶铁电体 | |
| CN105722790B (zh) | 钛酸钡粉体的制造方法 | |
| CN103614139B (zh) | 采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法 | |
| CN102924487A (zh) | 一种铜配合物铁电功能材料及其制备方法 | |
| CN108212136A (zh) | 一种花状形貌定向生长SrTiO3的制备方法 | |
| CN101993242A (zh) | 超细钛酸铅、钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法 | |
| CN103603050B (zh) | 一种液相制备ZnO纳米晶须的方法 | |
| CN103951426B (zh) | 介电陶瓷K6Nb10.8O30粉体及其烧结体的制备方法 | |
| CN102659417A (zh) | 采用微波水热法制备锆酸钡纳米粉体的方法 | |
| CN106830085A (zh) | 一种稳定氢钨青铜纳米片的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120307 Termination date: 20131022 |