CN113684679B - 一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法及其应用，具体涉及纳米材料领域，该设计经过一系列的加工步骤：基底、备用溶液一、前驱体材料、备用溶液二、样品材料的获取，最后经过退火处理，制备得到碳纤维基纳米复合材料。本发明中制备的碳纤维基纳米复合材料采用碳纤维作为基底，通过特定的工艺技术将催化剂均匀地分散于碳纤维材料中，形成含有特有纳米三维结构材料的复合体系，孔隙率和比表面积高，具备优异的性能，同时，使用了水热法来合成氧化镍和钛酸锶纳米材料，使其具有低温合成的可能性，对工艺的要求简单易操作。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
纳米技术(nanotechnology），也称毫微技术，是研究结构尺寸在1-100纳米范围内材料的性质和应用的一种技术。纳米科学技术是以许多现代先进科学技术为基础的科学技术，它是动态科学（动态力学）和现代科学（混沌物理、智能量子、量子力学、介观物理、分子生物学）和现代技术（计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术）结合的产物，纳米科学技术又将引发一系列新的科学技术，例如：纳米物理学、纳米生物学、纳米化学、纳米电子学、纳米加工技术和纳米计量学等。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~1000个原子紧密排列在一起的尺度。
纳米氧化镍的制备方法主要有：固相反应法、溶胶凝胶法、液相法、微乳液法、水热法。纳米氧化镍可作为光催化剂用于降解工业废水中的有机污染物。但单独的纳米氧化镍催化剂对于工业废水中有机污染物的降解率不高。
现有的钛酸锶的制备方法有很多，主要包括：溶胶-凝胶法、化学沉淀法、高温固相法、微波合成法、等离子体法和水热法。不同的方法制备的钛酸锶材料会具有不同的形状、大小和空间结构。水热法的优点在于制备的钛酸锶粉末颗粒粒径能达到纳米级别，且反应温度较低，对制备工艺的要求不是很高。钛酸锶在超声振动下具有压电效应，协同半导体催化剂作用时，可大大提高催化剂对于工业废水中的有机污染物的降解率。
碳纤维具有一般碳素材料的特性，如耐高温、耐摩擦、导电、导热及耐腐蚀等，但与一般碳素材料不同的是，其外形有显著的各向异性、柔软、可加工成各种织物，沿纤维轴方向表现出很高的强度，使用碳纤维作为纳米复合材料的载体有利于解决在处理工业废水时造成二次污染的问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.备用基底的制备：取适量无杂质的碳纤维原材料，对碳纤维进行超声清洗处理，从而得到备用基底；
S2. 获取备用溶液一：将一定质量的偏钛酸溶于去离子水中，随即通入保护气体时间为20min，再将一定质量的氢氧化锶加入偏钛酸溶液中磁力搅拌1h，得到备用溶液一；
S3.前驱体材料的制备：取适量的备用基底和备用溶液一，并将二者置于反应容器内，进行水热反应，得到前驱体材料；
S4.获取备用溶液二：将一定质量的氯化镍溶于去离子水中，并进行磁力搅拌，顺时针逆时针交替进行搅拌作业，在搅拌过程中，缓慢加入一定摩尔质量的氢氧化钠溶液，得到备用溶液二；
S5.样品材料的制备：在备用溶液二中加入之前制备好的前驱体材料置于反应容器内，进行水热反应一段时间，从而得到样品材料；
S6.将退火前的样品材料放置在管式炉中进行退火处理，制备得到碳纤维基纳米复合材料。
在一个优选地实施方式中，在所述步骤S1中，其中的清洗方式为：
将碳纤维原材料放置在一定摩尔质量的氢氧化钠溶液中浸泡两小时之后，用去离子水和无水乙醇清洗至中性，将其放置在鼓风干燥箱中70℃的环境下并保持烘干时间为12h；随即将上述烘干的碳纤维原材料放置在一定摩尔质量的硝酸溶液中浸泡两小时后，用去离子水和无水乙醇清洗至中性，将其放置在鼓风干燥箱中70℃的环境下并保持烘干时间为12h，从而得到备用基底。
在一个优选地实施方式中，其中步骤S1中的超声清洗则是将碳纤维原材料置于烧杯中，加入去离子水和无水乙醇在超声清洗机中清洗。
在一个优选地实施方式中，其中步骤S2中的保护气体具体为氩气。
在一个优选地实施方式中，在所述步骤S2和S4中，磁力搅拌是在恒温加热磁力搅拌平台上进行。
在一个优选地实施方式中，在所述步骤S3和S5中，所述反应容器为聚四氟乙烯内衬高压反应釜，其中水热反应的具体方式为，将反应容器置于电热鼓风鼓风干燥箱中200℃的环境下保持时间为恒温12h。
在一个优选地实施方式中，在所述步骤S6中，管式炉中的真空干燥的温度为500℃，管式炉中的真空干燥的时间为2小时。
在一个优选地实施方式中，一种碳纤维基纳米复合材料的应用，包括上述1-7任一项的制备方法所制得的碳纤维基纳米复合材料，所述碳纤维基纳米复合材料应用于工业废水的处理中。
在一个优选地实施方式中，将所述碳纤维纳米复合材料与工业废水按照设定比例放入反应装置内，对工业废水进行催化降解。
本发明的技术效果和优点：
本发明中制备的碳纤维基纳米复合材料采用碳纤维作为基底，通过特定的工艺技术将催化剂均匀地分散于碳纤维材料中，形成含有特有纳米三维结构材料的复合体系，孔隙率和比表面积高，具备优异的性能，同时，使用了水热法来合成氧化镍和钛酸锶纳米材料，使其具有低温合成的可能性，对工艺的要求简单易操作。
附图说明
图1示意性的给出了碳纤维基复合纳米材料的制备流程图。
图2示意性的给出了碳纤维纳米复合材料图。
图3示意性的给出了备用基底的低倍扫描电子显微镜（SEM）图像。
图4示意性的给出了备用基底的高倍扫描电子显微镜（SEM）图像。
图5示意性的给出了复合材料的低倍扫描电子显微镜（SEM）图像。
图6示意性的给出了复合材料的高倍扫描电子显微镜（SEM）图像。
图7示意性的给出了碳纤维基复合纳米材料处理甲基蓝的效果图。
图8示意性的给出了碳纤维基纳米复合材料应用于甲基蓝中的降解率实验数据图。
其中，1、碳纤维基底；2、超声波清洗机；3、烧杯；4、鼓风干燥箱；5、备用溶液一；6、聚四氟乙烯内衬高压反应釜；7、前驱体材料；8、备用溶液二；9、管式炉；10、退火前的样品材料； 11、碳纤维基纳米复合材料。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
该纳米复合材料采用碳纤维作为基底，将改性剂均匀地分散在碳纤维基底材料中，形成一种含有特有纳米三维结构材料的复合体系，具备更优异的性能。
实施例
参见图1和图2，根据本发明的一种创造性改进，提出了一种简单环保且适合用于污水催化降解的碳纤维基纳米复合材料的制备方法。
具体的，该碳纤维基纳米复合材料的制备方法采用的步骤为：对碳纤维进行超声清洗处理，得到备用基底。
之后，将一定质量的偏钛酸溶于去离子水中通入保护气体20min再将一定质量的氢氧化锶加入偏钛酸溶液中磁力搅拌1h，得到备用溶液一。
接着，将备用基底和备用溶液一置于反应容器内，进行水热反应，得到前驱体材料。
接着，将一定质量的氯化镍溶于去离子水中并进行磁力搅拌，在搅拌过程中，缓慢加入一定摩尔质量的氢氧化钠溶液，得到备用溶液二。
接着，在备用溶液二中加入制备好的前驱体材料置于反应容器内，进行水热反应，得到样品材料。
最后，将样品材料进行退火处理，制备得到碳纤维基纳米复合材料。
本发明设计中，使用了水热法来合成氧化镍和钛酸锶纳米复合材料，使其具有低温合成的可能性，对工艺的要求简单易操作。
碳纤维具有孔隙率和比表面积高的特点，能够为纳米复合材料提供丰富的着位点，有利于纳米复合材料的生长。
实施例
在本实施例中，为了得到一种全新的具备最佳降解催化效果的形状和尺寸晶体结构，对碳纤维基纳米复合材料的制备方法进行了研究设计，对各步骤方式均进行了实验限定。
首先将碳纤维在一定摩尔质量的氢氧化钠溶液中浸泡两小时之后，用去离子水和无水乙醇在超声波清洗机中清洗至中性，在干燥箱中70℃烘干12h；将上述烘干的碳纤维在一定摩尔质量的硝酸溶液中浸泡两小时后，用去离子水和无水乙醇在超声波清洗机中清洗至中性，在干燥箱中70℃烘干12h，得到备用基底。
参见图3和图4，图3是备用基底的低倍扫描电子显微镜图像，图4是备用基底的高倍扫描电子显微镜图像，从图3和图4中可以得到，碳纤维是多孔碳材料。其表面利于纳米材料的附着。
将一定质量的偏钛酸溶于去离子水中通入保护气体20min再将一定质量的氢氧化锶加入偏钛酸溶液中磁力搅拌1h，得到备用溶液一。
其中，保护气体为氩气，并保持氩气的通气速率为50sccm。
之后，将备用基底和备用溶液一置于反应容器内，进行水热反应，得到前驱体材料。
接着，将一定质量的氯化镍溶于去离子水中并进行磁力搅拌，在搅拌过程中，缓慢加入一定摩尔质量的氢氧化钠溶液，得到备用溶液二。
接着，在备用溶液二中加入制备好的前驱体材料置于反应容器内，进行水热反应，得到样品材料。
其中，上述的反应容器为聚四氟乙烯内衬高压反应釜，将反应釜在电热鼓风干燥箱中200℃恒温12h，冷却至室温。
最后，将样品材料进行退火处理，将样品材料放入管式炉中500℃退火2h，制备得到碳纤维基纳米复合材料。
实施例
在本实施例中，根据上述所述实施例中制备方法所制备得到的碳纤维基纳米复合材料，将其应用于工业废水的处理中，其工业废水样品可取自城市污水处理厂。
具体的，将碳纤维基纳米复合材料与工业废水按照设定比例15mg/mL放入烧杯中，然后将烧杯放入超声波清洗机内，对工业废水进行催化降解。
参见图8，以40mg/L的甲基蓝为处理对象，取3mg/mL的本质被方法所制备得到的碳纤维基纳米复合材料，使用UV测量其降解率。
结果表明，在30min内降解率就达到了94.6%。
在以上描述中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”、“示例”等等的引用表明如此描述的实施例或示例可以包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度，但并非每个实施例或示例都必然包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度。另外，重复使用短语“根据本申请的一个实施例”虽然有可能是指代相同实施例，但并非必然指代相同的实施例。
对所公开的实施例的上述说明，是本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将使显而易见的，本文所定义的一般原理可以在不脱离发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.备用基底的制备：取适量无杂质的碳纤维原材料作为碳纤维基底，对碳纤维进行超声清洗处理，从而得到备用基底；
S2. 获取备用溶液一：将一定质量的偏钛酸溶于去离子水中，随即通入保护气体时间为20min，再将一定质量的氢氧化锶加入偏钛酸溶液中磁力搅拌1h，得到备用溶液一；
S3.前驱体材料的制备：取适量的备用基底和备用溶液一，并将二者置于反应容器内，进行水热反应，得到前驱体材料；
S4.获取备用溶液二：将一定质量的氯化镍溶于去离子水中，并进行磁力搅拌，顺时针逆时针交替进行搅拌作业，在搅拌过程中，缓慢加入一定摩尔质量的氢氧化钠溶液，得到备用溶液二；
S5.样品材料的制备：在备用溶液二中加入之前制备好的前驱体材料置于反应容器内，进行水热反应一段时间，从而得到样品材料；
S6.将退火前的样品材料放置在管式炉中进行退火处理，制备得到碳纤维基纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，其中的清洗方式为：
将碳纤维原材料放置在一定摩尔质量的氢氧化钠溶液中浸泡两小时之后，用去离子水和无水乙醇清洗至中性，将其放置在鼓风干燥箱中70℃的环境下并保持烘干时间为12h；随即将上述烘干的碳纤维原材料放置在一定摩尔质量的硝酸溶液中浸泡两小时后，用去离子水和无水乙醇清洗至中性，将其放置在鼓风干燥箱中70℃的环境下并保持烘干时间为12h，从而得到备用基底。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：其中步骤S1中的超声清洗则是将碳纤维原材料置于烧杯中，加入去离子水和无水乙醇在超声清洗机中清洗。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：其中步骤S2中的保护气体具体为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2和S4中，磁力搅拌是在恒温加热磁力搅拌平台上进行。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3和S5中，所述反应容器为聚四氟乙烯内衬高压反应釜，其中水热反应的具体方式为，将反应容器置于电热鼓风鼓风干燥箱中200℃的环境下保持时间为恒温12h。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S6中，管式炉中的真空干燥的温度为500℃，管式炉中的真空干燥的时间为2小时。
8.一种碳纤维基纳米复合材料的应用，其特征在于：包括上述1-7任一项的制备方法所制得的碳纤维基纳米复合材料，所述碳纤维基纳米复合材料应用于工业废水的处理中。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于：将所述碳纤维纳米复合材料与工业废水按照设定比例放入反应装置内，对工业废水进行催化降解。
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