CN107285374A - 一种空心球状钛酸锶粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种空心球状钛酸锶粉体,所述空心球状钛酸锶粉体的内径为0.6‑0.8μm，所述空心球状钛酸锶粉体的外径为0.8‑1.4μm；所述空心球状钛酸锶粉体的制备方法包括如下步骤：(1)前驱体的制备：将钛酸四丁酯在乙醇或乙醇和氨水中水解成无定型的球形钛源前驱体；(2)空心球状粉体的制备：称取前驱体和硝酸锶，倒入到反应釜内衬中，加水和氢氧化钠溶液，搅拌一段时间密封，置于烘箱中水热反应；(3)粉体的清洗干燥；所述步骤(2)中所述氢氧化钠溶液用于调节反应体系pH值，所述pH调节后反应体系中的混合溶液满足13≤pH≤14。有着更易掺杂改性、更易半导化及更高光催化效率等特性。
Description
技术领域
本发明水热法制备粉体技术领域，特别涉及到一种空心球状钛酸锶粉体及其制备方法。
背景技术
钛酸锶(SrTiO3)是一种重要的介电材料，拥有高的介电常数和低的介电损耗。目前钛酸锶粉体制备的常用方法有固相法和液相法。固相法是目前工业中使用最多的方法，这种方法原料便宜，操作简单，适用面广，但得到的粉体质量和大小不均一，颗粒形貌难以控制，而且需要在高温下进行，高能耗，高污染。而液相法中的水热法，通过对水热条件的调控能够对晶体晶型、形貌起到很好控制，并且仪器设备要求简单，是一种很有效的合成钛酸锶纳米粉制备技术。
CN104477975B公开了一种空心立方钛酸锶的制备方法，其主要特征是：首先制备钛的前驱体凝胶和可溶性鳃盐与适量氧化石墨烯的混合溶液；然后将钛源与鳃源的前驱液混合，通过调控碱浓度，在水热条件下获得空心立方钛酸锶。该技术是在制备过程中氧化石墨烯的使用对产物的结构形貌和纯度具有重要影响，得到了边长为100-300nm的空心立方钛酸锶，其与本发明水热法制备的空心球状钛酸锶粉体是不同的，而且CN104477975B制备的空心立方钛酸锶与本发明制备的空心球状钛酸锶粉体的应用领域也不同，这注定了两者的功能性不同，合成方法的不同。
CN106348339A公开了一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，制备泡沫核体材料：以乙醇、四叔丁基异丙胺、硅酸乙酯、去离子水、导向剂5-81和稳定剂T123配制溶液，在高压反应釜中制备，温度220℃，保温72h；钛酸锶包覆：以钛酸正四丁酯、乙醇、丁二醇、导向剂R-53、泡沫核体材料、硝酸鳃、去离子水和表面活性剂AP-9制备混合液，在高压反应釜中制备，温度180℃，保温24h；孔径修饰处理：在程控箱式电炉中锻烧，温度700-900℃。制备具有不同孔径分布特征的泡沫状核体材料，可以调节空心钛酸锶材料的密度。该技术与本发明制备的空心球状钛酸锶粉体也不同，形成的产品结构和形貌也不同，制备原理也不同。
CN 102992392B公开了一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，属于纳米材料的制备技术领域。该方法利用氧化锌纳米棒阵列为牺牲模板结合液相沉积方法，使钛酸锶的沉积与氧化锌的消耗同时进行来制备钦酸铭空心纳米棒阵列。该技术与本发明制备的空心球状钛酸锶粉体也不同，形成的产品结构和形貌也不同，制备原理也不同，不属于同一技术领域。
常用钛酸锶粉体形貌多为实心球或方形，这些粉体性能还不错，但由于其自身的结构因素在一定程度上制约了性能的进一步提高，而使用本发明技术制备的空心球状钛酸锶粉体较前者有着更易掺杂改性、更易半导化及更高光催化效率等特性。
发明内容
本发明在于提供一种有着更易掺杂改性、更易半导化及更高光催化效率等特性的空心球状钛酸锶粉体及其水热制备方法。具体技术方案如下：
一种空心球状钛酸锶粉体,所述空心球状钛酸锶粉体的内径为0.6-0.8μm，所述空心球状钛酸锶粉体的外径为0.8-1.4μm；所述空心球状钛酸锶粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)前驱体的制备：将钛酸四丁酯在乙醇或乙醇和氨水中水解成无定型的球形钛源前驱体；
(2)空心球状粉体的制备：称取前驱体和硝酸锶，倒入到反应釜内衬中，加水和氢氧化钠溶液，搅拌一段时间密封，置于烘箱中水热反应；(3)粉体的清洗干燥；所述步骤(2)中氢氧化钠溶液用于调节反应体系pH值，所述pH调节后反应体系中的混合溶液满足13≤pH≤14。
优选的，所述pH调节后反应体系中的混合溶液满足13.5≤pH≤14。优选的，pH＝14。
优选的，所述氢氧化钠溶液作为矿化剂同时又是体系的pH调节剂，氢氧化钠溶液浓度为0.8g/ml。
优选的，所述步骤(2)中水热反应的水热温度为为150℃-190℃，水热反应时间为2.5小时。
优选的，所述步骤(2)中水热反应的水热温度为为185℃，水热反应时间为1-3小时。
优选的，所述步骤(3)中清洗干燥的方式为去离子水和稀醋酸交替洗涤，最后在60℃烘箱中干燥。
优选的，所述步骤(2)中称取前驱体0.15-0.25g,硝酸锶0.45-0.55g。
优选的，所述步骤(2)中称取前驱体0.2g,硝酸锶0.5g。
优选的，所述步骤(1)得到的球形钛源前驱体的直径为750-850nm。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的空心球状钛酸锶粉体有着更易掺杂改性、更易半导化及更高光催化效率等特性，内径为0.6-0.8μm，外径为0.8-1.4μm，这种结构有着更高的光分解水制氢效率；
(2)本发明水热法制备空心球状钛酸锶粉体，通过调节pH值发现了在特定的范围值内能形成空心球状钛酸锶粉体。
附图说明
图1为空心球状钛酸锶粉体的形貌图，其中左下角的小图是粉体的SEM图，大图是粉体的TEM图。
图2不同形状钛酸锶粉体光分解水制氢对比图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
在300ml的无水乙醇中加入1.0ml质量分数25％的氨水，在磁力搅拌下滴加4.4ml的酞酸四丁酯，陈化24小时,离心，干燥得到800-810nm的含钛前驱体。然后称取0.2g前驱体和0.508g硝酸锶，倒入到反应釜内衬中，加20ml水和一定量的0.8g/mL氢氧化钠溶液，使得pH等于14，搅拌15分钟后置于185℃的烘箱中水热反应，2.5小时后取出反应釜，自然冷却至室温，将所得粉体用去离子水和稀醋酸交替洗涤，抽滤，最后在60℃烘箱中干燥，得到空心球状结构钛酸锶粉体,空心球状钛酸锶粉体的内径为0.6-0.8μm，所述空心球状钛酸锶粉体的外径为0.8-1.4μm。
实施例2
在300ml的无水乙醇中加入1.0ml质量分数25％的氨水，在磁力搅拌下滴加4.4ml的酞酸四丁酯，陈化22小时，离心，干燥得到780-800nm左右的含钛前驱体。然后称取0.21g前驱体和0.501g硝酸锶，倒入到反应釜内衬中，加20ml水和一定量的0.8g/mL氢氧化钠溶液，使得pH等于13.5，搅拌15分钟后置于182℃的烘箱中水热反应，2.5小时后取出反应釜，自然冷却至室温，将所得粉体用去离子水和稀醋酸交替洗涤，抽滤，最后在60℃烘箱中干燥，得到空心球状结构钛酸锶粉体,空心球状钛酸锶粉体的内径为0.6-0.8μm，所述空心球状钛酸锶粉体的外径为0.8-1.4μm。
实施例3
在300ml的无水乙醇中加入1.0ml质量分数25％的氨水，在磁力搅拌下滴加4.4ml的酞酸四丁酯，陈化18小时，离心，干燥得到800-820nm左右的含钛前驱体。然后称取0.18g前驱体和0.516g硝酸锶，倒入到反应釜内衬中，加20ml水和一定量的0.8g/mL氢氧化钠溶液，使得pH等于13.8，搅拌15分钟后置于180℃的烘箱中水热反应，2.5小时后取出反应釜，自然冷却至室温，将所得粉体用去离子水和稀醋酸交替洗涤，抽滤，最后在60℃烘箱中干燥，得到空心球状结构钛酸锶粉体,空心球状钛酸锶粉体的内径为0.6-0.8μm，所述空心球状钛酸锶粉体的外径为0.8-1.4μm。
对比实施例1
本发明的发明人在探索制备空心球状结构钛酸锶粉体的过程中做了下述实验，下述实验与实施例1相比，分别改变在步骤(2)水热反应过程中调节pH值以及得到最后结果，见表1.
表1
| 试验 | pH | 是否能得到空心球状结构粉体 |
| 对比例1 | 12.1 | 否 |
| 对比例2 | 12.3 | 否 |
| 对比例3 | 12.5 | 否 |
| 对比例4 | 12.7 | 否 |
| 对比例5 | 12.8 | 否 |
| 对比例6 | 12.9 | 否 |
| 对比例7 | 13 | 是 |
| 对比例8 | 13.1 | 是 |
| 对比例9 | 13.3 | 是 |
| 对比例10 | 13.5 | 是 |
| 对比例11 | 13.6 | 是 |
| 对比例12 | 13.7 | 是 |
| 对比例13 | 13.8 | 是 |
| 对比例14 | 13.9 | 是 |
| 对比例15 | 14 | 是 |
上述对比例1-6得到的是常规粉体。
对比例实施例2
将CN104477975B公开了一种空心立方钛酸锶的制备方法，该方法中通过调控碱浓度，在水热条件下获得空心立方钛酸锶，将方法步骤中加入氧化石墨烯这一步骤去掉，反应结束后同样得不到本发明的空心球状钛酸锶粉体。
CN106348339A公开了一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，CN102992392B公开了一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，这两种方法同样得不到本发明的空心球状钛酸锶粉体。
效果实施例
依次称量钛酸锶粉体、水、甲醇、一定浓度氢氧化钠溶液和氯铂酸加入到石英反应容器中，搅拌5分钟，然后放入到光催化制氢系统。在紫外光照下每隔一个小时测试产生的氢气浓度。其中钛酸锶的粉体分别选取对比例1-6得到的常规粉体和实施例1所制备的空心球状结构钛酸锶粉体。结果显示空心球形形状的粉体有着更高的光分解水制氢效率，其对比结果见图2.
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (8)
1.一种空心球状钛酸锶粉体,其特征在于，所述空心球状钛酸锶粉体的内径为0.6-0.8μm，所述空心球状钛酸锶粉体的外径为0.8-1.4μm；所述空心球状钛酸锶粉体的制备方法包括如下步骤：(1)前驱体的制备：将钛酸四丁酯在乙醇或乙醇和氨水中水解成无定型的球形钛源前驱体；(2)空心球状粉体的制备：称取前驱体和硝酸锶，倒入到反应釜内衬中，加水和氢氧化钠溶液，搅拌一段时间密封，置于烘箱中水热反应；(3)粉体的清洗干燥；所述步骤(2)中所述氢氧化钠溶液用于调节反应体系pH值，所述pH调节后反应体系中的混合溶液满足13≤pH≤14。
2.根据权利要求1所述的空心球状钛酸锶粉体，其特征在于，所述氢氧化钠溶液作为矿化剂同时又是体系的pH调节剂，氢氧化钠溶液浓度为0.8g/ml。
3.根据权利要求1所述的空心球状钛酸锶粉体，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应的水热温度为为150℃-190℃，水热反应时间为2.5小时。
4.根据权利要求3所述的空心球状钛酸锶粉体，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应的水热温度为为185℃，水热反应时间为1-3小时。
5.根据权利要求1所述的空心球状钛酸锶粉体，其特征在于，所述步骤(3)中清洗干燥的方式为去离子水和稀醋酸交替洗涤，最后在60℃烘箱中干燥。
6.根据权利要求1所述的空心球状钛酸锶粉体，其特征在于，所述步骤(2)中称取前驱体0.15-0.25g,硝酸锶0.45-0.55g。
7.根据权利要求1所述的空心球状钛酸锶粉体，其特征在于，所述步骤(2)中称取前驱体0.2g,硝酸锶0.5g。
8.根据权利要求1所述的空心球状钛酸锶粉体，其特征在于，所述步骤(1)得到的球形钛源前驱体的直径为750-850nm，优选的是直径为800nm。
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