CN102515263A - 一种钛酸锶钡星状晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛酸锶钡星状晶体的制备方法，包括制备钛、锶和钡的羟基氧化物沉淀作为反应物料，加入适宜浓度的氢氧化钾促进晶化，于120~200oC下，以水为溶剂，水热反应得到钛酸锶钡星状晶体。本发明首次实现了钛酸锶钡星状晶体的合成，并且工艺过程简单，星状晶体的尺寸容易控制，成本低，无污染，易于实现规模化生产。该产品在电容器、电光器件、铁电探测器、动态存储器、微波调谐器等领域具有非常广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸锶钡星状晶体的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3)是钛酸钡和钛酸锶的固溶体，是一种优良的热敏材料、电容器材料和铁电压电材料，具有低介电损耗、高介电常数、居里温度随组成改变等优点，在电容器、电光器件、铁电探测器、动态存储器、微波调谐器等领域具有非常广泛的应用前景。
纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸，因此，制备出形貌新颖的钛酸锶钡纳米晶体在理论基础研究和实际应用等方面都具有非常重要的意义。而液相法在控制粉体的尺寸和形貌上显示出了巨大的优势，具有操作简单，设备要求低，成本低廉等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、易操作，成本低廉的制备钛酸锶钡星状晶体的方法。
本发明的钛酸锶钡星状晶体的制备方法，采用的是水热合成法，具体步骤如下：
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1~0.8mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Ba1-xSrxTiO3，0≤x≤1，计量称取硝酸钡和硝酸锶，并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；
5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%，搅拌10~30分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0.1~0.6mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为0.1~1mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120~200oC下保温10~24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。
本发明制备过程中，使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明制备过程中，所说的硫酸钛、硝酸铋、氢氧化钾、和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
本发明的有益效果在于：
本发明采用水热法制备出结晶好、纯度高的钛酸锶钡星状晶体，且纳米片的尺寸可以通过改变工艺参数进行调节。本发明的钛酸锶钡星状晶体的水热合成方法设备简单，工艺条件容易控制，制备的成本低廉，不采用任何的表面活性剂，无环境污染、易于工业化生产。本发明的钛酸锶钡星状晶体在探测器、换能器、变压器、电光器件等领域具有非常广泛的应用。
附图说明
图1是本发明合成的钛酸锶钡星状晶体的XRD图谱；
图2是本发明合成的钛酸锶钡星状晶体的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Ba1-xSrxTiO3，0≤x≤1，计量称取硝酸钡和硝酸锶，并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；
5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，搅拌10分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0.1mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为0.25mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120oC下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。其XRD图谱见图1，透射电镜(TEM)照片见图2。
实施例2
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.3mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Ba1-xSrxTiO3，0≤x≤1，计量称取硝酸钡和硝酸锶，并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；
5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%，搅拌15分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0.35mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为0.3/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在140oC下保温16小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。
实施例3
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.6mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Ba1-xSrxTiO3，0≤x≤1，计量称取硝酸钡和硝酸锶，并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；
5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的75%，搅拌25分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0.5mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为0.7mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180oC下保温18小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。
实施例4
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.8mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Ba1-xSrxTiO3，0≤x≤1，计量称取硝酸钡和硝酸锶，并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；
5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90%，搅拌30分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0.6mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为1mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200oC下保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。
Claims (3)
1.一种钛酸锶钡星状晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1~0.8mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Ba1-xSrxTiO3，0≤x≤1，计量称取硝酸钡和硝酸锶，并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的pH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；
5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%，搅拌10~30分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0.1~0.6mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为0.1~1mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120~200oC下保温10~24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0.3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。
2.根据权利要求1所述的钛酸锶钡星状晶体的制备方法，其特征是反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的钛酸锶钡星状晶体的制备方法， 其特征是所说的硫酸钛、硝酸钡、硝酸锶、氢氧化钾和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
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