CN112126408A - 一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种La‑Al‑TiN/h‑BN纳米片复合吸波材料及其制备方法，该制备方法的步骤包括：先用硼酸和尿素制得h‑BN纳米片，然后以TiO2为钛源在h‑BN上制得H2Ti2O4(OH)2，最后将La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·6H2O和H2Ti2O4(OH)2/h‑BN混合后加入氨水并在氨气气氛中煅烧制得La‑Al‑TiN/h‑BN纳米片复合吸波材料。本发明所述复合吸波材料吸波性能好，吸波强度高，吸收带宽广。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的快速发展，各种电子设备在通信、航空航天以及日常生活中的广泛应用给人类生活提供了极大便利，但也使电磁干扰、污染等问题日益突出。为了达到保障人体健康、加强通讯安全等目的，对于吸波材料的需求十分旺盛，而吸波材料即以某种方式将投射到其表面的电磁波能量进行衰减，并将其转换成其它形式能量从而使电磁波消失的一种材料。
吸波材料对于电磁波能量的损耗机制主要可以分为介电损耗、磁损耗和电阻损耗三种。介电损耗是材料依靠带电粒子的界面极化、松弛极化、偶极子极化等机制对电磁波进行衰减的损耗机制；磁损耗主要来自材料内部发生的磁滞损耗、涡流损耗、剩磁损耗、畴壁共振、及自然共振等损耗机制；电阻损耗又称电导损耗，是指当吸波材料不是理想的绝缘体时，其内部存在一些弱束缚的导电载流子，它们在外部电磁场作用下将进行定向移动形成传导电流，部分电磁场的能量将以热能的形式被消耗掉。
目前常见的吸波材料主要有超细金属粉及合金、金属氧化物、铁氧体、碳材料和碳化硅等。其中金属粉及金属氧化物密度较大、高温下稳定性差；绝大部分铁氧体在居里温度较低在高温时会失去磁性，从而丧失吸波性能；而其他的材料也都有诸如吸波性能差、吸波强度低和材料密度高等不足。
发明内容
针对现有中吸波材料吸波性能差、吸波强度和吸收带宽低的技术缺陷，本发明提供一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将一定量的硼酸加入适量的乙醇-去离子水混合液中，超声5-8min后向溶液中加入适量的尿素，然后在50-60℃的水浴中搅拌2-3h，随后把混合溶液放入70-75℃的真空干燥箱中20-24h得到白色前驱体；然后将前驱体平铺在石英舟中，并将石英舟置于管式炉中，在氨气气氛下缓慢升温至900℃，保温4-5h后自然冷却至室温，制得h-BN纳米片。
步骤二：将一定量的TiO2和步骤一制备的h-BN纳米片加入适量的氢氧化钠溶液中，超声30-40min后将混合溶液置入反应釜中以110-120℃的温度反应24-36h，反应后用去离子水离心洗涤至溶液的pH值在9以下，然后将固体样品用盐酸浸泡8-11h，随后用去离子水洗涤8次，过滤后在40-50℃的真空真空干燥箱烘干得到纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2/h-BN。
步骤三：将H2Ti2O4(OH)2/h-BN加入去离子水中，然后向溶液中加入适量的La(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·6H2O，室温下剧烈搅拌35-40min，随后向溶液中滴加NH3·H2O水溶液，抽滤后将产物无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，样品冻干后将样品放入管式炉中在氨气气氛中升温至850℃保温5-6h,冷却至室温后获得La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料。
所述步骤一中硼酸的添加量为10-15mmol，乙醇-去离子水混合溶液中两者体积比为2:1-1:1，硼酸和尿素的物质的量之比为1:10-1:15。
所述步骤二中二氧化钛和硼酸的质量比为1:3-1:3.7，二氧化钛和NaOH的质量比为1:40-1:50，NaOH溶液的浓度为0.4g/ml。
所述步骤三中La(NO3)3·6H2O和TiO2的物质的量之比为1:8-1:10.7，Al(NO3)3·6H2O和TiO2的物质的量之比为1:2.7-4，NH3·H2O和TiO2的物质的量之比为1:1-1.5:1。
优选地，所述步骤一中硼酸在混合溶液中的浓度为0.04g/ml。
优选地，所述步骤一中管式炉的升温速率为3℃/min；步骤三中管式炉的升温速率为6℃/min。
优选地，所述步骤三中NH3·H2O和TiO2的物质的量之比为0.6:1-0.8:1，NH3·H2O溶液的浓度为0.1mol/L，NH3·H2O的滴加速度为6ml/min。
本发明还提供另一技术方案，上述方法制备得到的La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料，其中TiN在h-BN纳米片上的负载量为52-64wt％，La在TiN中的掺杂量为21-28wt％，Al在TiN中的掺杂量为11-16wt％。
有益效果：
(1)La离子和Al离子在高温氮化过程中，掺杂进入到TiN的晶格中，取代了钛离子的位置或着进入间隙中，造成TiN的晶格畸变，引起材料的晶格常数变大，增加晶格内结构缺陷，使得TiN颗粒产生弱磁性，有效的调节了TiN的电导率，进而提升了其吸波性能。
(2)掺杂改性的TiN在h-BN纳米片上面的负载渗透一方面形成了导电网络，当外加电场作用于复合材料时，会产生大量的微电流，从而引起较大的导电损耗；另一方面可以有效防止纳米尺寸的TiN的团聚现象，TiN负载在h-BN纳米片周围，产生了界面极化作用提高材料的吸波能力。
附图说明
图1为实施例1的XRD图；
图2为实施例1和对比例1-2对吸波效果测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一：将1.86g硼酸加入23.3ml乙醇和23.3ml去离子水的混合液中，超声5min后向溶液中加入18.1g尿素，然后在50℃的水浴中搅拌3h，随后把混合溶液放入70℃的真空干燥箱中24h得到白色前驱体；然后将前驱体平铺在石英舟中，并将石英舟置于管式炉中，在氨气气氛下缓慢升温至900℃，保温4h后自然冷却至室温，制得h-BN纳米片。
步骤二：将0.62g的TiO2和步骤一制备的h-BN纳米片加入77.5ml浓度为0.4g/ml的氢氧化钠溶液中，超声30min后将混合溶液置入反应釜中以110℃的温度反应36h，反应后用去离子水离心洗涤至溶液的pH值在9以下，然后将固体样品用盐酸浸泡10h，随后用去离子水洗涤8次，过滤后在50℃的真空真空干燥箱烘干得到纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2/h-BN。
步骤三：将H2Ti2O4(OH)2/h-BN加入50ml去离子水中，然后向溶液中加入0.42g的La(NO3)3·6H2O和1.07g的Al(NO3)3·6H2O，室温下剧烈搅拌35min，随后向溶液中滴加62ml的NH3·H2O水溶液，抽滤后将产物无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，样品冻干后将样品放入管式炉中在氨气气氛中升温至850℃保温6h,冷却至室温后获得La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料。
实施例2
步骤一：将2.79g硼酸加入46.5ml乙醇和23.3ml去离子水的混合液中，超声6min后向溶液中加入18.9g尿素，然后在60℃的水浴中搅拌2h，随后把混合溶液放入75℃的真空干燥箱中20h得到白色前驱体；然后将前驱体平铺在石英舟中，并将石英舟置于管式炉中，在氨气气氛下缓慢升温至900℃，保温4h后自然冷却至室温，制得h-BN纳米片。
步骤二：将0.75g的TiO2和步骤一制备的h-BN纳米片加入75.4ml浓度为0.4g/ml的氢氧化钠溶液中，超声40min后将混合溶液置入反应釜中以120℃的温度反应24h，反应后用去离子水离心洗涤至溶液的pH值在9以下，然后将固体样品用盐酸浸泡11h，随后用去离子水洗涤8次，过滤后在40℃的真空真空干燥箱烘干得到纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2/h-BN。
步骤三：将H2Ti2O4(OH)2/h-BN加入50ml去离子水中，然后向溶液中加入0.38g的La(NO3)3·6H2O和0.88g的Al(NO3)3·6H2O，室温下剧烈搅拌40min，随后向溶液中滴加56.3ml的NH3·H2O水溶液，抽滤后将产物无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，样品冻干后将样品放入管式炉中在氨气气氛中升温至850℃保温6h,冷却至室温后获得La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料。
实施例3
步骤一：将2.15g硼酸加入32.3ml乙醇和21.5ml去离子水的混合液中，超声8min后向溶液中加入17.2g尿素，然后在55℃的水浴中搅拌2h，随后把混合溶液放入72℃的真空干燥箱中23h得到白色前驱体；然后将前驱体平铺在石英舟中，并将石英舟置于管式炉中，在氨气气氛下缓慢升温至900℃，保温5h后自然冷却至室温，制得h-BN纳米片。
步骤二：将0.69g的TiO2和步骤一制备的h-BN纳米片加入72.5ml浓度为0.4g/ml的氢氧化钠溶液中，超声35min后将混合溶液置入反应釜中以123℃的温度反应32h，反应后用去离子水离心洗涤至溶液的pH值在9以下，然后将固体样品用盐酸浸泡8h，随后用去离子水洗涤8次，过滤后在43℃的真空真空干燥箱烘干得到纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2/h-BN。
步骤三：将H2Ti2O4(OH)2/h-BN加入50ml去离子水中，然后向溶液中加入0.42g的La(NO3)3·6H2O和0.83g的Al(NO3)3·6H2O，室温下剧烈搅拌36min，随后向溶液中滴加55.2ml的NH3·H2O水溶液，抽滤后将产物无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，样品冻干后将样品放入管式炉中在氨气气氛中升温至850℃保温5h,冷却至室温后获得La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料。
实施例4
步骤一：将2.56g硼酸加入37.3ml乙醇和26.7ml去离子水的混合液中，超声7min后向溶液中加入17.5g尿素，然后在58℃的水浴中搅拌2.5h，随后把混合溶液放入74℃的真空干燥箱中22h得到白色前驱体；然后将前驱体平铺在石英舟中，并将石英舟置于管式炉中，在氨气气氛下缓慢升温至900℃，保温5h后自然冷却至室温，制得h-BN纳米片。
步骤二：将0.85g的TiO2和步骤一制备的h-BN纳米片加入85ml浓度为0.4g/ml的氢氧化钠溶液中，超声32min后将混合溶液置入反应釜中以118℃的温度反应28h，反应后用去离子水离心洗涤至溶液的pH值在9以下，然后将固体样品用盐酸浸泡9h，随后用去离子水洗涤8次，过滤后在46℃的真空真空干燥箱烘干得到纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2/h-BN。
步骤三：将H2Ti2O4(OH)2/h-BN加入50ml去离子水中，然后向溶液中加入0.47g的La(NO3)3·6H2O和1.1g的Al(NO3)3·6H2O，室温下剧烈搅拌38min，随后向溶液中滴加65ml的NH3·H2O水溶液，抽滤后将产物无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，样品冻干后将样品放入管式炉中在氨气气氛中升温至850℃保温5h,冷却至室温后获得La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料。
对比例1
步骤一：将0.7g的TiO2加入75ml浓度为0.4g/ml的氢氧化钠溶液中，超声30min后将混合溶液置入反应釜中以110℃的温度反应30h，反应后用去离子水离心洗涤至溶液的pH值在9以下，然后将固体样品用盐酸浸泡9h，随后用去离子水洗涤8次，过滤后在45℃的真空真空干燥箱烘干得到纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2。
步骤二：将H2Ti2O4(OH)2加入50ml去离子水中，然后向溶液中加入0.47g的La(NO3)3·6H2O和1.1g的Al(NO3)3·6H2O，室温下剧烈搅拌38min，随后向溶液中滴加65ml的NH3·H2O水溶液，抽滤后将产物无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，样品冻干后将样品放入管式炉中在氨气气氛中升温至850℃保温5h,冷却至室温后获得La-Al-TiN吸波材料。
对比例2
步骤一：将0.7g的TiO2加入75ml浓度为0.4g/ml的氢氧化钠溶液中，超声30min后将混合溶液置入反应釜中以110℃的温度反应30h，反应后用去离子水离心洗涤至溶液的pH值在9以下，然后将固体样品用盐酸浸泡9h，随后用去离子水洗涤8次，过滤后在45℃的真空真空干燥箱烘干得到纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2。
步骤二：将H2Ti2O4(OH)2放入管式炉中在氨气气氛中升温至850℃保温5h,冷却至室温后获得TiN吸波材料。
图1是实施例1制得的复合吸波材料的XRD图，图中可以看到h-BN纳米片的(002)晶面，而且衍射峰较宽，说明制备所得h-BN纳米片结晶程度较低；TiN的(111)、(200)和(220)三个晶面的衍射峰较窄，这说明结晶程度较高；而且图谱未见其他杂质峰，说明作为原料的H2Ti2O4(OH)2到完全转变为立方的TiN；TiN的晶面发生了位移，而且在谱图中不能直观的发现掺杂的La和Al的相关杂质峰，这是由于高温氮化过程中，的La和Al进入到TiN的晶格当中，随机取代钛离子的位置或进入间隙位，造成TiN的晶格畸变。
图2为实施例1和对比例1-2在4-16GHz范围内的反射损耗曲线对比图，测试的吸波厚度都在8mm。从图中可以看出实施例1在频率为11GHz时其最小反射损耗为-35.2dB，且具有较好的宽频效果。而对比例1和对比例2的最小反射损耗分别为-24.2dB和-16.5dB，这说明了La和Al对TiN的掺杂和TiN在h-BN纳米片上的负载能够有效的提高复合材料的吸波性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将硼酸加入乙醇-去离子水混合液中，超声5-8min后向溶液中加入尿素，然后在50-60℃的水浴中搅拌2-3h，随后把混合溶液放入70-75℃的真空干燥箱中20-24h得到白色前驱体；然后将前驱体平铺在石英舟中，并将石英舟置于管式炉中，在氨气气氛下缓慢升温至900℃，保温4-5h后自然冷却至室温，制得h-BN纳米片；
步骤二：将TiO2和步骤一制备的h-BN纳米片加入氢氧化钠溶液中，超声30-40min后将混合溶液置入反应釜中以110-120℃的温度反应24-36h，反应后用去离子水离心洗涤至溶液的pH值在9以下，然后将固体样品用盐酸浸泡8-11h，随后用去离子水洗涤8次，过滤后在40-50℃的真空真空干燥箱烘干得到纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2/h-BN；
步骤三：将H2Ti2O4(OH)2/h-BN加入去离子水中，然后向溶液中加入La(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·6H2O，室温下剧烈搅拌35-40min，随后向溶液中滴加NH3·H2O水溶液，抽滤后将产物无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，样品冻干后将样品放入管式炉中在氨气气氛中升温至850℃保温5-6h,冷却至室温后获得La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中乙醇-去离子水混合溶液中两者体积比为2:1-1:1，硼酸和尿素的物质的量之比为1:10-1:15；所述步骤二中二氧化钛和硼酸的质量比为1:3-1:3.7，二氧化钛和NaOH的质量比为1:40-1:50；所述步骤三中La(NO3)3·6H2O和TiO2的物质的量之比为1:8-1:10.7，Al(NO3)3·6H2O和TiO2的物质的量之比为1:2.7-4，NH3·H2O和TiO2的物质的量之比为1:1-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硼酸的添加量为10-15mmol，硼酸在混合溶液中的浓度为0.04g/ml；所述步骤二中NaOH溶液的浓度为0.4g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中管式炉的升温速率为3℃/min；步骤三中管式炉的升温速率为6℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中NH3·H2O和TiO2的物质的量之比为0.6:1-0.8:1，NH3·H2O溶液的浓度为0.1mol/L，NH3·H2O的滴加速度为6ml/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种La-Al-TiN/h-BN纳米片复合吸波材料的制备方法制备得到的复合材料，其特征在于，TiN在h-BN纳米片上的负载量为52-64wt％，La在TiN中的掺杂量为21-28wt％，Al在TiN中的掺杂量为11-16wt％。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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