CN114085080B - 一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体，其通式为Cu3‑xLax(TiO3)2(TaO3)2，其中0.05≤x≤0.22。本发明还涉及所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体的其制备方法，以碳酸氢钾、五氧化二钽、硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物、钛酸丁酯和柠檬酸为原料，无水乙醇作为溶剂，通过混合、水浴搅拌、干燥煅烧得到所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体。本发明合成的稀土掺杂钽钛酸盐粉体纯度较高，合成过程无水解发生，烧结块材致密，介电系数高，介电响应稳定。

Description

一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体电介质陶瓷粉体制备技术领域，具体是涉及一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体及其制备方法。
背景技术
固体电介质是一类在电场中以感应而非传导的方式的物质，介质能量密度高、抗击穿能力强，是电子工业、静电技术工程的关键材料。钽钛酸盐电介质材料介电强度高、能量密度大，能够在宽温区范围内保持介电性能稳定，具有潜在的应用价值。A(BC)O3(A＝Cu、Mn等；B＝Ti；C＝Nb，Ta，Sb等)型类钙钛矿结构的钽钛酸盐氧化物是典型的非铅介质，在谐振器、介质导波回路、卫星接收器等领域可有非常重要的应用。
目前，钽钛酸盐粉体主要采用传统的固相反应法制备。虽然制备成本低，方法简易，但制备的固体电介质陶瓷粉体颗粒不均匀，且需要较高的烧结温度(1100℃以上)才能获得较为致密的材料。为了改进这类材料的性能，人们正在探寻用溶胶凝胶法、水热法、共沉淀法等软化学方法制备此类材料，但是制备过程容易出现水解，粉体纯度差。
发明内容
基于此，本发明提供一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体及其制备方法，此粉体制成的钽钛酸盐固体电介质具有优良的巨介电性能。本发明通过溶胶凝胶法制备较纯的稀土掺杂钽钛酸盐粉体，且避免合成过程中出现水解变质，以提高钽钛酸盐固体电介质的介电性能。
本发明采取的技术方案如下：一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体，其化学式为Cu3-xLax(TiO3)2(TaO3)2，其中0.05≤x≤0.22。
优选地，x＝0.1。
优选地，所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体通过溶胶凝胶法制备而成，且制备过程中采用无水乙醇作为溶剂。
所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照3～7:1的摩尔比将碳酸氢钾和五氧化二钽混合后以980℃熔融6小时，再将熔融后自然冷却得到的固体溶解于去离子水中，震荡后静置分层，取上层清液，滴加硝酸调整pH值至析出白色沉淀；
(2)将步骤(1)得到的白色沉淀与柠檬酸一起溶解于无水乙醇中，然后滴加过氧化氢溶液，以80℃水浴加热，并搅拌至澄清，再滴加氨水调节pH值至4～7得到溶液1；
(3)将柠檬酸溶解于无水乙醇中，然后缓慢滴加钛酸丁酯，并搅拌至无色透明，得到溶液2；
(4)将硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物溶解于无水乙醇中，再缓慢滴加所述溶液2并搅拌，然后滴加氨水调节pH值至4～7得到溶液3；
(5)将所述溶液1缓慢滴加到所述溶液3中混合均匀，再经过超声处理，然后以80℃水浴加热搅拌直至形成凝胶；
(6)将步骤(5)得到的凝胶以140℃恒温干燥10～24小时，然后磨碎，再经过1020℃煅烧4小时，得到所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体。
本发明所述制备方法中，将各种原料分别配置成所述溶液1、溶液2和溶液3的作用或理由是：1)各原料与柠檬酸在溶液中的螯合程度不同，浓度匹配也不一样，配置成所述溶液1至3保证各原料能与柠檬酸充分混合形成溶液，且防止如钛酸四丁酯产生水解；2)不是所有原料形成溶液后都需要氨水调节pH，氨水的加入是针对一些难溶性挥发性易水解的原料在溶解时，增加柠檬酸根的电离，最大程度保证其与金属离子的螯合。
另外，所述步骤(1)采取碳酸氢钾和五氧化二钽混合后高温熔融、溶解于水、调整pH析出沉淀等操作，是为了合成钽酸(Ta(OH)5)，这样引入的优点在于高腐蚀性的酸用量较小，且硝酸只为了合成钽酸沉淀，不参与浸泡溶解原料的过程，化学反应并不剧烈，安全、环保。
优选地，步骤(1)中，滴加硝酸调整pH值至1～2。
优选地，步骤(2)配置所述溶液1时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1；步骤(3)中，先根据化学式Cu3-xLax(TiO3)2(TaO3)2，按化学计量比分别称取硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物、钛酸丁酯备用，在配置所述溶液2时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1；步骤(4)中，在配置所述溶液3时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1。
本发明制得的钽钛酸盐粉体纯度较高，合成过程无水解发生，此粉体制成的钽钛酸盐固体电介质具有优良的巨介电性能。
本发明选用稀土La掺杂钽钛酸盐，并选择适宜的掺杂量，采用溶胶凝胶法进行合成，选用无水乙醇为溶剂，避免Ti(C4H9O)4的水解变质，通过调节适宜的pH值、柠檬酸的用量，制备了结晶较纯的钽钛酸盐粉体，且以此粉体压制密实成型的材料经烧结后结构致密、晶粒形貌规整，尺寸均匀，具有良好的介电性能，可用于固体电介质。
相对于现有技术，本发明所述制备方法得到的粉体粒度更加均匀，且合成条件不苛刻，合成温度低，可减少球磨、烧结等过程中能量消耗，缺陷少，粉体烧结后的介电性能较好。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明制备的稀土掺杂钽钛酸盐粉体的XRD图谱；
图2为本发明制备的稀土掺杂钽钛酸盐烧结体的SEM图；
图3为本发明制备的稀土掺杂钽钛酸盐烧结体的室温介电系数及损耗。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，x＝0.1，按如下步骤制备稀土掺杂钽钛酸盐粉体：
(1)按照4:1的摩尔比，准确称量KHCO3和Ta2O5均匀混合，980℃熔融6小时，将自然冷却得到的固体溶解于500mL去离子水中，震荡10分钟后静置分层，取上层清液，并向里滴加硝酸调整pH＝2至析出白色沉淀。
(2)抽滤分离、洗涤步骤(1)的白色沉淀，按照柠檬酸与金属阳离子摩尔比为5：1与适量柠檬酸一起溶解于无水乙醇中，滴加适量过氧化氢溶液，80℃水浴加热、搅拌至澄清，滴加氨水调节pH＝5.5得到溶液1。
(3)根据化学式Cu2.9La0.1(TiO3)2(TaO3)2，按化学计量比分别称取La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4，按照柠檬酸与金属阳离子摩尔比为5：1，将适量柠檬酸溶解于无水乙醇中，向其缓慢滴加称量好的Ti(C4H9O)4，搅拌20分钟至无色透明，得到溶液2。
(4)将称量好的La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O溶解于无水乙醇中，向其缓慢滴加溶液2，不断搅拌，滴加氨水调节pH＝6得到溶液3。
(5)将溶液1缓慢滴加到溶液3中混合均匀，放在超声波清洗机里超声2.5小时，80℃水浴加热搅拌直至形成凝胶；
(6)将步骤(5)的凝胶放入140℃干燥箱中，恒温干燥12小时；取出磨碎后，置于马弗炉中1020℃煅烧4小时，获得目标样品Cu2.9La0.1(TiO3)2(TaO3)2粉体材料。
对制得的Cu2.9La0.1(TiO3)2(TaO3)2粉体及密实成型烧结块材进行测试，具体测试结果如下：
如图1-3所示，制得的粉体为类钙钛矿结构，除了极少量二氧化钛相之外，结晶较好，物相较纯；块材烧结致密，颗粒粒径分布于3～5μm之间，较均匀；室温条件下中低频率范围内介电系数>2000，介电损耗较低，介电响应稳定。
实施例2
本实施例中，x＝0.15，按如下步骤制备稀土掺杂钽钛酸盐粉体：
(1)按照5.5:1的摩尔比，准确称量KHCO3和Ta2O5均匀混合，980℃熔融6小时，将自然冷却得到的固体溶解于500mL去离子水中，震荡10分钟后静置分层，取上层清液，并向里滴加硝酸调整pH＝1.5至析出白色沉淀。
(2)抽滤分离、洗涤步骤(1)的白色沉淀，按照柠檬酸与金属阳离子摩尔比为5：1与适量柠檬酸一起溶解于无水乙醇中，滴加适量过氧化氢溶液，80℃水浴加热、搅拌至澄清，滴加氨水调节pH＝5得到溶液1。
(3)根据化学式Cu2.85La0.15(TiO3)2(TaO3)2，按化学计量比分别称取La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4，按照柠檬酸与金属阳离子摩尔比为5：1，将适量柠檬酸溶解于无水乙醇中，向其缓慢滴加称量好的Ti(C4H9O)4，搅拌20分钟至无色透明，得到溶液2。
(4)将称量好的La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O溶解于无水乙醇中，向其缓慢滴加溶液2，不断搅拌，滴加氨水调节pH＝5得到溶液3。
(5)将溶液1缓慢滴加到溶液3中混合均匀，放在超声波清洗机里超声2.5小时，80℃水浴加热搅拌直至形成凝胶；
(6)将步骤(5)的凝胶放入140℃干燥箱中，恒温干燥16小时；取出磨碎后，置于马弗炉中1020℃煅烧4小时，获得目标样品Cu2.85La0.15(TiO3)2(TaO3)2粉体材料。
实施例3
本实施例中，x＝0.2，按如下步骤制备稀土掺杂钽钛酸盐粉体：
(1)按照6:1的摩尔比，准确称量KHCO3和Ta2O5均匀混合，980℃熔融6小时，将自然冷却得到的固体溶解于500mL去离子水中，震荡10分钟后静置分层，取上层清液，并向里滴加硝酸调整pH＝1至析出白色沉淀。
(2)抽滤分离、洗涤步骤(1)的白色沉淀，按照柠檬酸与金属阳离子摩尔比为5：1与适量柠檬酸一起溶解于无水乙醇中，滴加适量过氧化氢溶液，80℃水浴加热、搅拌至澄清，滴加氨水调节pH＝6得到溶液1。
(3)根据化学式Cu2.8La0.2(TiO3)2(TaO3)2，按化学计量比分别称取La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4，按照柠檬酸与金属阳离子摩尔比为5：1，将适量柠檬酸溶解于无水乙醇中，向其缓慢滴加称量好的Ti(C4H9O)4，搅拌20分钟至无色透明，得到溶液2。
(4)将称量好的La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O溶解于无水乙醇中，向其缓慢滴加溶液2，不断搅拌，滴加氨水调节pH＝5.5得到溶液3。
(5)将溶液1缓慢滴加到溶液3中混合均匀，放在超声波清洗机里超声2.5小时，80℃水浴加热搅拌直至形成凝胶；
(6)将步骤(5)的凝胶放入140℃干燥箱中，恒温干燥18小时；取出磨碎后，置于马弗炉中1020℃煅烧4小时，获得目标样品Cu2.8La0.2(TiO3)2(TaO3)2粉体材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体的制备方法，所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体的化学式为Cu2.9La0.1(TiO3)2(TaO3)2，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照3～7:1的摩尔比将碳酸氢钾和五氧化二钽混合后以980℃熔融6小时，再将熔融后自然冷却得到的固体溶解于去离子水中，震荡后静置分层，取上层清液，滴加硝酸调整pH值至1～2析出白色沉淀；
(2)将步骤(1)得到的白色沉淀与柠檬酸一起溶解于无水乙醇中，然后滴加过氧化氢溶液，以80℃水浴加热，并搅拌至澄清，再滴加氨水调节pH值至4～7得到溶液1；
(3)将柠檬酸溶解于无水乙醇中，然后缓慢滴加钛酸丁酯，并搅拌至无色透明，得到溶液2；
(4)将硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物溶解于无水乙醇中，再缓慢滴加所述溶液2并搅拌，然后滴加氨水调节pH值至4～7得到溶液3；
(5)将所述溶液1缓慢滴加到所述溶液3中混合均匀，再经过超声处理，然后以80℃水浴加热搅拌直至形成凝胶；
(6)将步骤(5)得到的凝胶以140℃恒温干燥10～24小时，然后磨碎，再经过1020℃煅烧4小时，得到所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体；
步骤(2)配置所述溶液1时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1；步骤(3)中，先根据化学式Cu2.9La0.1(TiO3)2(TaO3)2，按化学计量比分别称取硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物、钛酸丁酯备用，在配置所述溶液2时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1；步骤(4)中，在配置所述溶液3时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1。
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