CN103951424A - 利用湿化学工艺低温精细合成钨锰铁矿结构MgZrNb2O8介质陶瓷纳米粉体 - Google Patents
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Abstract
<b/>本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用溶胶凝胶法精细合成MgZrNb2O8介质陶瓷纳米粉体方法。本发明技术方案为：利用水溶性溶胶凝胶法精细合成MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱粉体方法，包括以下步骤：1)配制Zr、Mg离子的柠檬酸水溶液；2)配制Nb的柠檬酸水溶液；3)MgZrNb2O8陶瓷纳米前驱体的合成。该发明利用价格低廉的氧化物及无机硝酸盐作为原料，避免使用昂贵的金属醇盐，合成粉体具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀、分散性好、物相纯、同时容易实施各种元素精细掺杂改性，所获得粉体具有纳米粒度(低于100nm)并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，能实现后续低温烧结，有望满足LTCC应用需求。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用湿化学工艺精细合成MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱粉体方法。
背景技术
近年来，随着微波通信事业的迅猛发展，移动通讯、汽车电话、电视卫星、军用雷达、全球定位系统以及便携式电话等领域对小型化、高性能化的微波电路和微波器件的需求日益增加。这就要求不断开发具有更加优越性能的新型材料。微波信号的频率极高，波长极短，信息容量较大，有较强的方向性、穿透性和吸收能力，并且微波设备可实现通信的保密性，利于通信技术领域和军事领域的应用。实现微波设备的小型化、高稳定性和廉价的途径是微波电路的集成化所必需的。而微波介质材料是制造这些器件且能很好地满足性能要求的关键材料。
具有钨锰铁矿结构的陶瓷化合物MgZrNb2O8介质陶瓷得到了较为广泛的关注。以这种陶瓷化合物为基础的介质材料能较好的符合介电常数大、品质因数Q 高及谐振频率温度系数低的要求，可作为滤波器、谐振器上的介质材料应用在微波频率范围内。目前国内外研究较多的是利用传统固相法制备MgZrNb2O8介质陶瓷，印度V.R.K. Murthy教授报道其制备工艺及性能：其烧结温度高达1500℃，ε r =9.6, Q ∙ f=58500，谐振频率温度系数τ f = -31.5×10-6/℃.
国内外研究表明MgZrNb2O8具有钨锰铁矿结构，室温下晶格常数a=4.80936Å，b=5.63804
Å，c=5.07981 Å，由此可见，MgZrNb2O8介质陶瓷是一种很有发展潜力的微波介质陶瓷材料。目前关于该体系研究基本以固相反应法为主，固相合成与烧结温度较高，不利于未来LTCC应用需求。目前关于该体系MgZrNb2O8微波介质陶瓷采用湿化学工艺进行精细合成国内外一直尚未见有报道。
发明内容
本发明的目的是基于未来LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic )低温共烧陶瓷技术应用需求，克服传统固相合成困难的缺点；提供了一种利用溶胶凝胶法精细合成MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱粉体方法，采用溶胶凝胶法精细合成MgZrNb2O8陶瓷粉体，具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀(低于100nm)、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，能够实现后续低温烧结，有望为满足LTCC应用需求提供新的候选材料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
1、利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成三元MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱粉体方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配制Zr与Mg离子的柠檬酸水溶液 ；
(2)配制Nb的柠檬酸水溶液 ；
(3) MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱体的合成；
(a)将步骤(1)、(2)制备的Zr与Mg柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4.5-6.5倍；加热、搅拌均匀，获得Mg-Zr-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤 (a)制备的Mg-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中600℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级MgZrNb2O8粉体；
2、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤(1)配制Zr与Mg离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：
(a)根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，调整Mg/Zr/Nb元素摩尔配比为1/1/2+x，其中x为：0<x<0.05；首先称取硝酸镁与硝酸锆，溶于适量去离子水，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸镁与硝酸锆之和的4.5-6.5倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Zr与Mg离子形成络合物，制成无色透明Zr与Mg离子柠檬酸混合水溶液。
3、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤(2)配制Nb的柠檬酸水溶液 包括以下步骤：
(a)根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，称取氧化铌，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Nb的HF酸溶液；
(b)上述Nb的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8.1-10.1，促使Nb以氢氧化铌的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4.5-8.5倍；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理3-6小时，促使发生反应，促使柠檬酸与Nb进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Nb的柠檬酸水溶液。
4、根据权利要求3所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于：所述步骤(a) 和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。
5、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤(3) MgZrNb2O8微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备包括以下步骤：
(a)将步骤(1)、(2)制备的Zr与Mg离子柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸用量总量的4.5-6.5倍；通过水浴60-90℃加热8-20小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Zr-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤(3)(a)制备的Mg-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于600℃煅烧1-2小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgZrNb2O8粉体；
本发明的有益效果是：本发明采用价格低廉的硝酸锆与硝酸镁，氧化铌作为原料，替代昂贵的金属有机物醇盐，以无机酸进行溶解处理；溶胶凝胶工艺过程化学计量比控制精确，工艺简单，重复性好；基于溶胶凝胶原理，结合水热工艺的优势，实现超低温合成纳米尺度的MgZrNb2O8陶瓷粉体。该技术合成的陶瓷粉体颗粒细小、均匀，合成温度低，合成MgZrNb2O8介质陶瓷物相稳定单一，无杂相干扰，易于实施精准离子掺杂改性；合成MgZrNb2O8介质陶瓷粉体为纳米尺度，具有高比表面积、高比表面能，活性高，相对传统固相工艺而言易烧结，利于节能，并有望能够满足LTCC应用需求。
附图说明
图1为本发明溶胶凝胶工艺制备MgZrNb2O8陶瓷纳米前驱体工艺流程图，
图2为本发明Mg-Zr-Nb凝胶600℃煅烧后XRD典型结果，
图3为本发明干凝胶600℃煅烧后TEM典型形貌图，
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例
1
根据图1溶胶凝胶工艺制备MgZrNb2O8陶瓷纳米前驱粉体工艺流程图，具有以下步骤：
(1)配制Zr、Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，调整Mg/Zr/Nb元素摩尔配比为1/1/2+x，其中x为：0<x<0.05，本次x=0.01；首先精密天平称取Zr(NO3)4.5H2O共10.1772克，Mg(NO3)2共7.6923克，溶于200ml离子水，磁力搅拌，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸25.9389克，加入上述溶液中进行搅拌，促使柠檬酸与Zr、Mg离子形成络合物，制成无色透明Zr、Mg离子柠檬酸水溶液；
(2)配制Nb的柠檬酸水溶液
(a)根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，分别称取氧化铌8.054克，置于陶瓷介质反应釜，加入55ml氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温150℃水热处理1小时加速溶解，形成无色透明Nb的HF酸溶液；
(b)上述Nb的HF酸溶液中，加入氨水100ml调整PH值为10.1，促使Nb以氢氧化铌的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为25.9389克；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温150℃处理3小时促使反应，促使柠檬酸与Nb进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Nb的柠檬酸水溶液；
(3) MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱体的合成
(a)将步骤(1)、(2)制备的Zr、Mg柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加量为100g；通过水浴90℃加热10小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Zr-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤(3)(a)制备的Mg-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干150℃，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于600℃煅烧1小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgZrNb2O8粉体；见图2为本发明Mg-Zr-Nb干凝胶600℃煅烧后XRD结果。
实施例
2
根据图1溶胶凝胶工艺制备MgZrNb2O8陶瓷纳米前驱粉体工艺流程图，具有以下步骤：
(1)配制Zr、Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，调整Mg/Zr/Nb元素摩尔配比为1/1
/2+x，其中x为：0<x<0.05，本次x=0.04；首先精密天平称取Zr(NO3)4.5H2O共10.1772克，Mg(NO3)2.6H2O共7.6923克，溶于200ml离子水，磁力搅拌，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸37.468克，加入上述溶液中进行搅拌，促使柠檬酸与Zr、Mg离子形成络合物，制成无色透明Zr、Mg离子柠檬酸水溶液；
(2)配制Nb的柠檬酸水溶液
(a)根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，分别称取氧化铌8.2935克，置于陶瓷介质反应釜，加入90ml氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温100℃水热处理3小时加速溶解，形成无色透明Nb的HF酸溶液；
(b)上述Nb的HF酸溶液中，加入氨水180ml调整PH值为8.1，促使Nb以氢氧化铌的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为37.468克；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温100℃处理6小时促使发生反应，促使柠檬酸与Nb进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Nb的柠檬酸水溶液；
(3) MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱体的合成
(a)将步骤(1)、(2)制备的Zr、Mg柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加量为60g；通过水浴60℃加热15小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Zr-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤(3)(a)制备的Mg-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干100℃，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于600℃煅烧2小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgZrNb2O8粉体；图2为本发明Mg-Zr-Nb干凝胶600℃煅烧后XRD结果，图3为600℃煅烧温度下TEM形貌图。
实施例
3
(1)配制Zr、Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，调整Mg/Zr/Nb元素摩尔配比为1/1/2+x，其中x为：0<x<0.05，本次x=0.03；首先精密天平称取Zr(NO3)4.6H2O共3.3924克，Mg(NO3)2共2.5641克，溶于100ml离子水，磁力搅拌，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸9.607克，加入上述溶液中进行搅拌，促使柠檬酸与Zr、Mg离子形成络合物，制成无色透明Zr、Mg离子柠檬酸水溶液；
(2)配制Nb的柠檬酸水溶液
(a)根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，分别称取氧化铌2.7379克，置于陶瓷介质反应釜，加入30ml氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温130℃水热处理2小时加速溶解，形成无色透明Nb的HF酸溶液；
(b)上述Nb的HF酸溶液中，加入氨水80ml调整PH值为9，促使Nb以氢氧化铌的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为15.37克；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温130℃处理4小时促使发生水热反应，促使柠檬酸与Nb进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Nb的混合柠檬酸水溶液；
(3) MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱体的合成
(a)将步骤(1)、(2)制备的Zr、Mg柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加量为50g；通过水浴80℃加热12小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Zr-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤(3)(a)制备的Mg-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干120℃，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于600℃煅烧1.5小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgZrNb2O8粉体；图2为本发明Mg-Zr-Nb干凝胶600℃煅烧后XRD结果，图3为600℃煅烧温度下TEM形貌图。
Claims (6)
1.利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成三元MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱粉体方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配制Zr与Mg离子的柠檬酸水溶液 ；
(2)配制Nb的柠檬酸水溶液 ；
(3) MgZrNb2O8介质陶瓷纳米前驱体的合成；
(a)将步骤(1)、(2)制备的Zr与Mg柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4.5-6.5倍；加热、搅拌均匀，获得Mg-Zr-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤 (a)制备的Mg-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中600℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级MgZrNb2O8粉体。
2.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤(1)配制Zr与Mg离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：
(a)根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，调整Mg/Zr/Nb元素摩尔配比为1/1/2+x，其中x为：0<x<0.05；首先称取硝酸镁与硝酸锆，溶于适量去离子水，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸镁与硝酸锆之和的4.5-6.5倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Zr与Mg离子形成络合物，制成无色透明Zr与Mg离子柠檬酸混合水溶液。
3. 根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤(2)配制Nb的柠檬酸水溶液 包括以下步骤：
(a)根据MgZrNb2O8陶瓷物相的化学计量比，称取氧化铌，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Nb的HF酸溶液；
(b)上述Nb的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8.1-10.1，促使Nb以氢氧化铌的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4.5-8.5倍；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理3-6小时，促使发生反应，促使柠檬酸与Nb进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Nb的柠檬酸水溶液。
4. 根据权利要求3所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于：所述步骤(a) 和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。
5.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤(3) MgZrNb2O8微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备包括以下步骤：
(a)将步骤(1)、(2)制备的Zr与Mg离子柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸用量总量的4.5-6.5倍；通过水浴60-90℃加热8-20小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Zr-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤(3)(a)制备的Mg-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于600℃煅烧1-2小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgZrNb2O8粉体。
6.根据权利要求5所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb2O8介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于：所述步骤(b)中的烘箱高温烘干的温度为60-90℃，步骤(c)中的煅烧温度为600℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140730 |