CN103708834A - 利用化学工艺精细制备锰钽矿结构MgTiNb2O8微波介质陶瓷新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法。本发明技术方案为：利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，包括以下步骤：1）配制Mg离子的柠檬酸水溶液；2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液；3）三元MgTiNb2O8微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备。具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度（约50nm）并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，较传统固相法能显著降低烧结温度100-200℃，实现低温烧结，并保持其良好微波介电性能，满足LTCC应用需求。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用湿化学工艺精细合成三元锰钽矿结构MgTiNb2O8微波介质陶瓷方法。
背景技术
LTCC低温共烧陶瓷技术是于1982年由休斯公司开发的新型材料技术，它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等一次性烧成，是一种可以实现高集成度、高性能电路封装的技术，其主要应用领域有：高频无线通讯领域(如移动电话，全球卫星定位系统以及蓝牙技术等)、航空航天工业与军事领域(如通讯卫星，探测和跟踪雷达系统等)、微机电系统与传感技术、汽车电子等。
LTCC技术是一种多层布线的低温共烧技术，选用的微波介质陶瓷材料应具备烧结温度小于1000℃。MgTiNb2O8陶瓷由于其特定的晶体结构，晶胞参数a=14.048Å，b=5.6512Å，c=5.0168Å，空间群Pbcn（60），呈现出良好烧结特性与较好的微波性能。国内外目前关于该体系研究，例如华中科技大学、台湾成功大学及天津大学等单位，均以传统固相法工艺为主，烧结MgTiNb2O8陶瓷温度范围保持在1150-1200℃，微波介电性能为ε r~30,
Q·ƒ~60,000GHz；同时，固相工艺过程中难免对体系引入杂质从而影响材料电学性能。为了实现LTCC应用需求，广大研究人员尝试通过在该体系中实施材料复合思路制备固溶体或者添加第二相玻璃作为助熔剂，降低烧结温度，工艺复杂难以控制，且往往以牺牲其微波介电性能为代价。目前关于该三元体系MgTiNb2O8陶瓷微波介质陶瓷采用湿化学工艺进行精细合成国内外一直尚未见有报道。
发明内容
本发明的目的是基于未来LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic )低温共烧陶瓷技术应用需求，克服传统固相合成粉体温度偏高、合成粉体粒度较大，不利于后续陶瓷烧结的缺点；提供了一种利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，采用溶胶凝胶法精细合成锰钽矿结构MgTiNb2O8陶瓷粉体，具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀（约50nm）、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，能够实现低温烧结，并保持其良好微波介电性能，满足LTCC应用需求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，包括以下步骤：
1）配制Mg离子的柠檬酸水溶液；
2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液；
3）三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备；
(a)将步骤（1）、（2）制备的Mg柠檬酸水溶液、Ti与Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；加热、搅拌均匀，获得Mg-Ti-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤 (a)制备的Mg-Ti-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中700-900℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级MgTiNb2O8粉体；
(d)将上述MgTiNb2O8粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型；实现其低温烧结并测试其微波性能。
2、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：所述步骤1）配制Mg离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：
(a)根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，调整MgO/TiO2/Nb2O5摩尔配比为1+x/1/1，其中x为：0<x<0.05；首先称取硝酸镁，溶于适量去离子水，或者称量对应化学计量比氧化镁作为原料，加入硝酸进行溶解，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸镁或者氧化镁4-6倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Mg离子形成络合物，制成无色透明Mg离子柠檬酸水溶液。
3、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：所述步骤2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液，包括以下步骤：
(a)根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，称取二氧化钛与氧化铌，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Ti与Nb离子的共溶HF酸溶液；
(b)上述Ti与Nb离子的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8-10，促使Ti与Nb离子以钛酸与铌酸的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4-8倍；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理3-6小时，促使发生反应，促使柠檬酸与Ti与Nb离子进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ti与Nb离子的混合柠檬酸水溶液。
4、根据权利要求3所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：所述步骤(a) 和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。
5、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤3）三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备包括以下步骤：
(a)将步骤（1）、（2）制备的Mg柠檬酸水溶液、Ti与Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸用量总量的4-6倍；通过水浴60-90℃加热8-20小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Ti-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤（3）(a)制备的Mg-Ti-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤（3）(b)的干凝胶置于马弗炉中于700-900℃煅烧1-2小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgTiNb2O8粉体；
(d) 将上述MgTiNb2O8粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型，其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为10-15%，过筛为60-80目标准筛，成型压力为4-10MPa；采用中温马弗炉以升温速度3-10/min，于1000℃保温2-6小时可实现其烧结成瓷。
本发明的有益效果是：本发明采用价格低廉的氧化镁或者硝酸镁，氧化铌，二氧化钛作为原料，替代昂贵的金属有机物醇盐，以无机酸进行溶解处理，基于溶胶凝胶原理，结合水热工艺的优势，实现超低温合成纳米尺度的三元MgTiNb2O8陶瓷粉体。该技术合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，合成温度低，形成MgTiNb2O8陶瓷粉体具有较好的烧结特性，可以实现在1000℃内烧结，同时具有良好的微波介电性能，能够满足LTCC领域微波介质陶瓷应用需求。
利用溶胶凝胶工艺在较低温度下制备出的纳米级三元稳定MgTiNb2O8陶瓷体系粉体。该技术合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，分散性好，具有纳米级别的尺度，具有良好的烧结特性，物相纯度高，没有任何杂质，易烧结并具有良好微波介电性能，有望成为LTCC应用的候选材料。
采用原料为无机金属氧化物或者硝酸盐，价格低廉，可以有效替代昂贵有机物以及金属醇盐；溶胶凝胶工艺过程化学计量比控制精确，工艺简单，重复性好；合成三元MgTiNb2O8介质陶瓷物相稳定单一，无杂相干扰；合成三元MgTiNb2O8介质陶瓷粉体为纳米尺度，具有高比表面积、高比表面能，活性高，易烧结，能够满足LTCC应用需求。
附图说明
图1为本发明溶胶凝胶工艺制备MgTiNb2O8陶瓷工艺流程图，
图2为本发明Mg-Ti-Nb的700-900℃煅烧后XRD结果，
图3为本发明干凝胶800℃煅烧后TEM形貌图，
图4为本发明MgTiNb2O8陶瓷于1000℃烧结条件下显微结构图，
图5为本发明MgTiNb2O8陶瓷于1000℃烧结条件下XRD结果。
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例
1
根据图1溶胶凝胶工艺制备MgTiNb2O8陶瓷工艺流程图，具有以下步骤：
1）配制Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，调整MgO（或者Mg(NO3)2.6H2O）/TiO2/Nb2O5摩尔配比为1+x/1/1(0<x<0.05)；首先精密天平称取Mg(NO3)2.6H2O共7.6923克，溶于200ml离子水，磁力搅拌，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸23克，加入上述溶液中进行搅拌，促使柠檬酸与Mg离子形成络合物，制成无色透明Mg离子柠檬酸水溶液；
2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液
(a)根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，分别称取二氧化钛2.396克与氧化铌7.97克，置于陶瓷介质反应釜，加入100ml氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温150℃水热处理1小时加速溶解，形成无色透明Ti与Nb离子的共溶HF酸溶液；
(b)上述Ti与Nb离子的HF酸溶液中，加入氨水250ml调整PH值为10，促使Ti与Nb离子以钛酸与铌酸的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为46克；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温150℃处理3小时促使反应，促使柠檬酸与Ti与Nb离子进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ti与Nb离子的混合柠檬酸水溶液；
3）三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备
(a)将步骤（1）、（2）制备的Mg柠檬酸水溶液、Ti与Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加量为100g；通过水浴90℃加热10小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Ti-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤（3）(a)制备的Mg-Ti-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干150℃，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤（3）(b)的干凝胶置于马弗炉中于700℃煅烧2小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgTiNb2O8粉体；见图2为本发明Mg-Ti-Nb不同温度煅烧后XRD结果。
(d) 将上述MgTiNb2O8前驱粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型，其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为15%，过筛80目进行造粒，成型压力为10MPa；采用中温马弗炉以升温速度10/min，于1000℃保温6小时可实现其烧结成瓷；经测试其微波性能为ε r=30.1，Qf=60,200GHz；附图4为本发明1000℃保温6小时烧结后SEM形貌图；附图5为本发明1000℃保温6小时烧结后陶瓷结晶XRD图。
实施例
2
根据图1溶胶凝胶工艺制备MgTiNb2O8陶瓷工艺流程图，具有以下步骤：
1）配制Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，调整MgO/TiO2/Nb2O5摩尔配比为1+x/1/1(0<x<0.05)；首先精密天平称取Mg(NO3)2.6H2O共2.5641克，溶于100ml离子水，磁力搅拌，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸11.5克，加入上述溶液中进行搅拌，促使柠檬酸与Mg离子形成络合物，制成无色透明Mg离子柠檬酸水溶液；
2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液
(a)根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，分别称取二氧化钛0.7987克与氧化铌1.9214克，置于陶瓷介质反应釜，加入90ml氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温100℃水热处理3小时加速溶解，形成无色透明Ti与Nb离子的共溶HF酸溶液；
(b)上述Ti与Nb离子的HF酸溶液中，加入氨水200ml调整PH值为8，促使Ti与Nb离子以钛酸与铌酸的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为30.74克；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温100℃处理6小时促使发生反应，促使柠檬酸与Ti与Nb离子进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ti与Nb离子的混合柠檬酸水溶液；
3）三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备
(a)将步骤（1）、（2）制备的Mg柠檬酸水溶液、Ti与Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加量为60g；通过水浴60℃加热15小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Ti-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤（3）(a)制备的Mg-Ti-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干100℃，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤（3）(b)的干凝胶置于马弗炉中于800℃煅烧1.5小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgTiNb2O8粉体；图2为本发明Mg-Ti-Nb不同温度煅烧后XRD结果，图3为该煅烧温度下TEM形貌图。
(d) 将上述MgTiNb2O8前驱粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型，其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为12%，过筛60目进行造粒，成型压力为5MPa；采用中温马弗炉以升温速度3/min，于1000℃保温4小时可实现其烧结成瓷；经测试其微波性能为ε r=29.8 ， Qf =57,800GHz。
实施例
3
根据图1溶胶凝胶工艺制备MgTiNb2O8陶瓷工艺流程图，具有以下步骤：
1）配制Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，调整MgO/TiO2/Nb2O5摩尔配比为1+x/1/1(0<x<0.05)；首先精密天平称取Mg(NO3)2.6H2O共12.82克，溶于100ml离子水，磁力搅拌，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸48克，加入上述溶液中进行搅拌，促使柠檬酸与Mg离子形成络合物，制成无色透明Mg离子柠檬酸水溶液；
2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液
(a)根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，分别称取二氧化钛3.9935克与氧化铌9.607克，置于陶瓷介质反应釜，加入80ml氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温130℃水热处理2小时加速溶解，形成无色透明Ti与Nb离子的共溶HF酸溶液；
(b)上述Ti与Nb离子的HF酸溶液中，加入氨水190ml调整PH值为9，促使Ti与Nb离子以钛酸与铌酸的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为115克；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温130℃处理4小时促使发生水热反应，促使柠檬酸与Ti与Nb离子进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ti与Nb离子的混合柠檬酸水溶液；
3）三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备
(a)将步骤（1）、（2）制备的Mg柠檬酸水溶液、Ti与Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加量为150g；通过水浴80℃加热12小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Ti-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤（3）(a)制备的Mg-Ti-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干120℃，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤（3）(b)的干凝胶置于马弗炉中于900℃煅烧1小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgTiNb2O8粉体；见图2为本发明Mg-Ti-Nb不同温度煅烧后XRD结果。
(d) 将上述MgTiNb2O8前驱粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型，其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为13%，过筛60目进行造粒，成型压力为4MPa；采用中温马弗炉以升温速度5/min，于1000℃保温2小时可实现其烧结成瓷；经测试其微波性能为ε r=30.5 ， Qf =59,080GHz。
Claims (6)
1.利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）配制Mg离子的柠檬酸水溶液 ；
2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液 ；
3）三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备；
(a)将步骤（1）、（2）制备的Mg柠檬酸水溶液、Ti与Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；加热、搅拌均匀，获得Mg-Ti-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤 (a)制备的Mg-Ti-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中700-900℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级MgTiNb2O8粉体；
(d)将上述MgTiNb2O8粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型；实现其低温烧结并测试其微波性能。
2.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤1）配制Mg离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：
(a)根据MgTiNb2O8微波陶瓷物相的化学计量比，调整MgO/TiO2/Nb2O5摩尔配比为1+x/1/1，其中x为：0<x<0.05；首先称取硝酸镁，溶于适量去离子水，或者称量对应化学计量比氧化镁作为原料，加入硝酸进行溶解，形成无色透明溶液；
(b) 称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸镁或者氧化镁4-6倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Mg离子形成络合物，制成无色透明Mg离子柠檬酸水溶液。
3. 根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤2）配制Ti与Nb离子的柠檬酸水溶液
包括以下步骤：
(a)根据MgTiNb2O8陶瓷物相的化学计量比，称取二氧化钛与氧化铌，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Ti与Nb离子的共溶HF酸溶液；
(b)上述Ti与Nb离子的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8-10，促使Ti与Nb离子以钛酸与铌酸的形式完成沉淀；
(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4-8倍；
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理3-6小时，促使发生反应，促使柠檬酸与Ti与Nb离子进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ti与Nb离子的混合柠檬酸水溶液。
4.根据权利要求3所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：所述步骤(a) 和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。
5.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于： 所述步骤3）三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备包括以下步骤：
(a)将步骤（1）、（2）制备的Mg柠檬酸水溶液、Ti与Nb离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸用量总量的4-6倍；通过水浴60-90℃加热8-20小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Ti-Nb前驱体溶胶；
(b)将步骤（3）(a)制备的Mg-Ti-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；
(c)将步骤（3）(b)的干凝胶置于马弗炉中于700-900℃煅烧1-2小时，即可获得颗粒均匀的纳米级MgTiNb2O8粉体；
(d) 将上述MgTiNb2O8粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型，其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为10-15%，过筛为60-80目标准筛，成型压力为4-10MPa；采用中温马弗炉以升温速度3-10/min，于1000℃保温2-6小时可实现其烧结成瓷。
6.根据权利要求5所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元MgO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：所述步骤(b)中的烘箱高温烘干的温度为100-150℃。
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN104030680B (zh) * | 2014-06-26 | 2015-08-19 | 天津大学 | 钛酸锶钡介质薄膜的制备方法 |
| CN107555986A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-01-09 | 济南大学 | 一种低损耗岩盐矿结构微波介质陶瓷及制备方法 |
| CN108558401A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-09-21 | 韶关学院 | 一种溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法 |
| CN110128787A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-16 | 武汉博奇玉宇环保股份有限公司 | 一种玻璃钢复合材料及其制备方法 |
| CN110818412A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-02-21 | 天津大学 | 一种钛基非化学计量比微波介质陶瓷材料 |
| CN114751734A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-15 | 电子科技大学 | 一种低温烧结Mg-Ti-Nb多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102775141A (zh) * | 2012-08-16 | 2012-11-14 | 济南大学 | 利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法 |
-
2013
- 2013-05-24 CN CN201310195294.3A patent/CN103708834A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102775141A (zh) * | 2012-08-16 | 2012-11-14 | 济南大学 | 利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 廖擎玮: "超低损耗AB(Nb,Ta)2O8型微波介质陶瓷结构与性能的研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103951431A (zh) * | 2014-04-25 | 2014-07-30 | 济南大学 | 一种利用H3BO3掺杂降低铁板钛矿型Mg5Nb4O15微波介质陶瓷烧结温度新方法 |
| CN104119075A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-10-29 | 济南大学 | 一种利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法 |
| CN104030676A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-10 | 天津大学 | 钛酸锶钡纳米粉体的制备方法 |
| CN104030680B (zh) * | 2014-06-26 | 2015-08-19 | 天津大学 | 钛酸锶钡介质薄膜的制备方法 |
| CN107555986A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-01-09 | 济南大学 | 一种低损耗岩盐矿结构微波介质陶瓷及制备方法 |
| CN107555986B (zh) * | 2017-09-04 | 2020-09-18 | 济南大学 | 一种低损耗岩盐矿结构微波介质陶瓷及制备方法 |
| CN108558401A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-09-21 | 韶关学院 | 一种溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法 |
| CN110128787A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-16 | 武汉博奇玉宇环保股份有限公司 | 一种玻璃钢复合材料及其制备方法 |
| CN110818412A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-02-21 | 天津大学 | 一种钛基非化学计量比微波介质陶瓷材料 |
| CN114751734A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-15 | 电子科技大学 | 一种低温烧结Mg-Ti-Nb多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法 |
| CN114751734B (zh) * | 2022-04-29 | 2023-07-28 | 电子科技大学 | 一种低温烧结Mg-Ti-Nb多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法 |
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