CN104119075A - 一种利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法 - Google Patents
一种利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域,尤其涉及一种利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法。本发明技术方案为:基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度方法,包括以下步骤:1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液;2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液;3)H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结。首先合成H3BO3掺杂的Mg4Ta2O9陶瓷前驱粉体,合成温度低、陶瓷颗粒均匀、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能,呈现出较高活性等显著优势;在后续烧结过程中凸显H3BO3作为烧结助熔剂作用,可以显著降低烧结温度200-300℃,并保持其良好微波介电性能。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域,尤其涉及一种利用H3BO3掺杂降刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法。
背景技术
随着微波通信事业的迅猛发展,移动通讯、汽车电话、电视卫星、军用雷达、全球定位系统以及便携式电话等领域对小型化、高性能化的微波电路和微波器件的需求日益增加,要求不断开发具有更加优越性能的新型微波介质材料。基于微波介质陶瓷研究动态,日本学者Hitoshi Ohsato结合应用领域需求,将微波介质陶瓷材料分为三类:1)低介电常数类(ε r <20,Q·ƒ>50,000GHz);2)中介电常数类(εr=20-70,Q·ƒ>20,000GHz);3)高介电常数类(εr>70)。随着无源元件的集成化、模块化的迅猛发展, 亟需开发出新的微波介质材料新体系(尤其是中、高介电常数的瓷料在国内外尚没有很好地被解决)。因此,针对上述应用需求不断开发低温烧结微波介质陶瓷材料新体系,则成为广大研究人员共同面临且亟待解决的问题。
刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷由于其特定的晶体结构,晶胞参数a=b=5.161Å,c=14.043Å,呈现出良好烧结特性与较好的微波性能。国内外目前关于该体系研究,例如华中科技大学、台湾成功大学及天津大学等单位,均以传统固相法工艺为主,烧结刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷温度范围保持在1400-1500℃,微波介电性能为ε r~12, Q·ƒ~200,000GHz;同时,固相工艺过程中难免对体系引入杂质从而影响材料电学性能。为了实现LTCC应用需求,广大研究人员尝试通过在该体系中实施材料复合思路制备固溶体或者添加第二相玻璃作为助熔剂,降低烧结温度,工艺复杂难以控制,且往往以牺牲其微波介电性能为代价。目前关于该体系刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷采用湿化学工艺利用H3BO3掺杂改善烧结特性国内外一直尚未见有报道。
发明内容
本发明的目的是基于降低陶瓷烧结温度的应用需求,在利用湿化学工艺制备刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷基础上,实施H3BO3掺杂改善烧结特性;采用湿化学法精细合成其H3BO3掺杂后陶瓷粉体,具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能,呈现出较高活性等显著优势, H3BO3掺杂能够实现进一步低温烧结,烧结温度降低200-300℃,并保持良好微波介电性能。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:
1、基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液;
2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液;
3) H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结;
(a)将步骤1)、2)制备的Mg柠檬酸水溶液、Ta离子柠檬酸水液混合均匀,获得Mg-Ta混合溶液;
(b)将步骤 (a) 加入H3BO3混合均匀,然后加入聚乙二醇进行酯化,聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍;通过加热、搅拌均匀,得到H3BO3掺杂的Mg-Ta前驱体溶胶,置于烘箱内烘干,缩水形成干凝胶;
(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中800℃煅烧处理保温1-2小时,即可获得颗粒均匀的纳米级H3BO3掺杂后刚玉型Mg4Ta2O9粉体;
(d)将上述H3BO3掺杂后刚玉型Mg4Ta2O9粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型;可实现其低温烧结并测试其微波性能。
2、根据权利要求1所述基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于: 所述步骤1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤:
(a)根据刚玉型Mg4Ta2O9微波陶瓷物相的化学计量比,调整MgO/Ta2O5摩尔配比为4/1+x,其中x为:0<x<0.05;首先称取硝酸镁,溶于适量去离子水,或者称量对应化学计量比氧化镁作为原料,加入硝酸进行溶解,形成透明溶液;
(b) 称取柠檬酸,柠檬酸的摩尔比为硝酸镁或者氧化镁4-6倍,加入上述溶液中,促使柠檬酸与Mg离子形成络合物,制成透明Mg离子柠檬酸水溶液。
3、根据权利要求1所述的基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于: 所述步骤2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤:
(a)根据刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷物相的化学计量比,称取氧化钽,置于陶瓷介质反应釜,加入氢氟酸后密封,然后利用烘箱进行高温处理1-3小时,加速溶解,形成无色透明Ta离子的HF酸溶液;
(b)上述Ta离子的HF酸溶液中,加入氨水调整PH值为8-10,促使Ta离子以钽酸的形式完成沉淀;
(c)过滤上述沉淀,反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌,形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液,其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4-8倍;
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封,然后利用烘箱进行高温处理3-6小时,促使发生反应,促使柠檬酸与Ta离子进行反应形成络合物溶解,最后形成无色透明Ta离子的柠檬酸水溶液。
4、根据权利要求3所述的基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于:所述步骤(a)和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。
5、根据权利要求1所述的基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于:所述步骤3) H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结包括以下步骤:
(a)将步骤1)、2)制备的Mg柠檬酸水溶液、Ta离子柠檬酸水溶液混合均匀,并掺杂H3BO3,其掺杂量为Mg4Ta2O9的重量3-5%,然后加入聚乙二醇进行酯化,聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸用量总量的4-6倍;通过水浴60-90℃加热8-20小时,并不断搅拌,保证均匀,获得H3BO3掺杂后Mg-Ta前驱体溶胶;
(b)将步骤3)(a)制备的H3BO3掺杂后Mg-Ta前驱体溶液置于烘箱内100-120℃烘干,缩水形成干凝胶;
(c)将步骤3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于800℃煅烧1-2小时,即可获得颗粒均匀的纳米级H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体;
(d) 将上述H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型,其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为10-15%,过筛为60-80目标准筛,成型压力为4-10MPa;采用箱式电阻炉以升温速度3-10/min,于1200-1300℃保温2-6小时可实现其烧结成瓷。
6、根据权利要求5所述的基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于:所述步骤(a)中的H3BO3其掺杂量为Mg4Ta2O9的重量3-5%;所述步骤(b)中的烘箱处理的温度均为100-120℃;所述步骤(c)中的马弗炉煅烧温度为800℃保温1-2小时;所述步骤(d)中的箱式电阻炉的烧结温度为1200-1300℃,保温时间2-6小时。
本发明的有益效果是:本发明采用价格低廉的氧化镁或者硝酸镁,氧化钽作为原料,替代昂贵的金属有机物醇盐,以无机酸进行溶解处理,基于湿化学原理,结合水热工艺的优势,精准实施助熔剂H3BO3掺杂,实现超低温合成纳米尺度的H3BO3掺杂后刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷粉体。通过H3BO3掺杂可以显著改善Mg4Ta2O9陶瓷烧结特性,降低其烧结温度200-300℃,同时保持良好的微波介电性能。
附图说明
图1为本发明基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂制备Mg4Ta2O9陶瓷工艺流程图,
图2为本发明3%H3BO3掺杂后Mg-Ta凝胶的800℃煅烧2小时XRD结果,
图3为本发明3%H3BO3掺杂后Mg-Ta干凝胶800℃煅烧2小时TEM形貌图,
图4为本发明3%H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9陶瓷于1200℃烧结保温6小时显微结构图。
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例
1
根据图1基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂制备刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷工艺流程图,具有以下步骤:
1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据Mg4Ta2O9微波陶瓷物相的化学计量比,调整MgO(或者Mg(NO3)2.6H2O)/Ta2O5摩尔配比为4/1+x (0<x<0.05);首先精密天平称取Mg(NO3)2.6H2O共30.76克,溶于200ml离子水,磁力搅拌,形成无色透明溶液;
(b) 称取柠檬酸92.23克,加入上述溶液中进行搅拌,促使柠檬酸与Mg离子形成络合物,制成无色透明Mg离子柠檬酸水溶液;
2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液
(a)根据Mg4Ta2O9微波陶瓷物相的化学计量比,分别称取氧化钽13.2496克,置于陶瓷介质反应釜,加入100ml氢氟酸后密封,然后利用烘箱进行高温150℃水热处理1小时加速溶解,形成无色透明Ta离子的HF酸溶液;
(b)上述Ta离子的HF酸溶液中,加入氨水250ml调整PH值为10,促使Ta离子以钽酸的形式完成沉淀;
(c)过滤上述沉淀,反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌,形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液,其中加入柠檬酸摩尔量为46克;
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封,然后利用烘箱进行高温150℃处理3小时促使反应,促使柠檬酸与Ta离子进行反应形成络合物溶解,最后形成无色透明Ta离子的柠檬酸水溶液;
3) H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结
(a)将步骤1)、2)制备的Mg柠檬酸水溶液、Ta离子柠檬酸水溶液混合均匀,加入H3BO3为0.5428g,然后加入聚乙二醇进行酯化,聚乙二醇加量为100g;通过水浴90℃加热8小时,并不断搅拌,保证均匀,获得H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶;
(b)将步骤3)(a)制备的H3BO3掺杂后Mg-Ta前驱体溶液置于烘箱内烘干120℃,缩水形成干凝胶;
(c)将步骤3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于800℃煅烧2小时,即可获得颗粒均匀的纳米级H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体;见图2为本发明H3BO3掺杂后Mg-Ta凝胶煅烧后XRD结果;
(d) 将上述H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9前驱粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型,其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为15%,过筛80目进行造粒,成型压力为10MPa;采用箱式电阻炉以升温速度10/min,于1200℃保温6小时可实现其烧结成瓷;经测试其微波性能为ε r=12.1,Qf=77,200GHz;附图4为本发明1200℃烧结保温6小时后SEM形貌图。
实施例
2
根据图1基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂制备刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷工艺流程图,具有以下步骤:
1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据Mg4Ta2O9微波陶瓷物相的化学计量比,调整MgO(或者Mg(NO3)2.6H2O)/Ta2O5摩尔配比为4/1+x (0<x<0.05);首先精密天平称取Mg(NO3)2.6H2O共61.2克,溶于200ml离子水,磁力搅拌,形成无色透明溶液;
(b) 称取柠檬酸276.68克,加入上述溶液中进行搅拌,促使柠檬酸与Mg离子形成络合物,制成无色透明Mg离子柠檬酸水溶液;
2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液
(a)根据Mg4Ta2O9微波陶瓷物相的化学计量比,分别称取氧化钽26.4992克,置于陶瓷介质反应釜,加入200ml氢氟酸后密封,然后利用烘箱进行高温100℃水热处理6小时加速溶解,形成无色透明Ta离子的HF酸溶液;
(b)上述Ta离子的HF酸溶液中,加入氨水450ml调整PH值为8,促使Ta离子以钽酸的形式完成沉淀;
(c)过滤上述沉淀,反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌,形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液,其中加入柠檬酸摩尔量为92.2272克;
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封,然后利用烘箱进行高温100℃处理6小时促使反应,促使柠檬酸与Ta离子进行反应形成络合物溶解,最后形成无色透明Ta离子的柠檬酸水溶液;
3) H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结
(a)将步骤1)、2)制备的Mg柠檬酸水溶液、Ta离子柠檬酸水溶液混合均匀,加入H3BO3为1.809g,然后加入聚乙二醇进行酯化,聚乙二醇加量为180g;通过水浴60℃加热20小时,并不断搅拌,保证均匀,获得H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶;
(b)将步骤3)(a)制备的H3BO3掺杂后Mg-Ta前驱体溶液置于烘箱内烘干100℃,缩水直至形成干凝胶;
(c)将步骤3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于800℃煅烧1小时,即可获得颗粒均匀的纳米级H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体;
(d) 将上述H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9前驱粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型,其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为10%,过筛60目进行造粒,成型压力为4MPa;采用箱式电阻炉以升温速度5/min,于1300℃烧结保温2小时可实现其烧结成瓷;经测试其微波性能为 ε r=12.5,Qf=79,200GHz。
实施例
3
根据图1基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂制备刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷工艺流程图,具有以下步骤:
1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液
(a) 根据Mg4Ta2O9微波陶瓷物相的化学计量比,调整MgO(或者Mg(NO3)2.6H2O)/Ta2O5摩尔配比为4/1+x (0<x<0.05);首先精密天平称取Mg(NO3)2.6H2O共10.256克,溶于200ml离子水,磁力搅拌,形成无色透明溶液;
(b) 称取柠檬酸9.6克,加入上述溶液中进行搅拌,促使柠檬酸与Mg离子形成络合物,制成无色透明Mg离子柠檬酸水溶液;
2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液
(a)根据Mg4Ta2O9微波陶瓷物相的化学计量比,分别称取氧化钽4.4189克,置于陶瓷介质反应釜,加入100ml氢氟酸后密封,然后利用烘箱进行高温120℃水热处理2小时加速溶解,形成无色透明Ta离子的HF酸溶液;
(b)上述Ta离子的HF酸溶液中,加入氨水220ml调整PH值为9,促使Ta离子以钽酸的形式完成沉淀;
(c)过滤上述沉淀,反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌,形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液,其中加入柠檬酸摩尔量为11.5278克;
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封,然后利用烘箱进行高温120℃处理4小时促使反应,促使柠檬酸与Ta离子进行反应形成络合物溶解,最后形成无色透明Ta离子的柠檬酸水溶液;
3) H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结
(a)将步骤1)、2)制备的Mg柠檬酸水溶液、Ta离子柠檬酸水溶液混合均匀,加入H3BO3为0.2413g,然后加入聚乙二醇进行酯化,聚乙二醇加量为100g;通过水浴80℃加热10小时,并不断搅拌,保证均匀,获得H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶;
(b)将步骤3)(a)制备的H3BO3掺杂后Mg-Ta前驱体溶液置于烘箱内烘干110℃,缩水形成干凝胶;
(c)将步骤3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于800℃煅烧1.5小时,即可获得颗粒均匀的纳米级H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体;
(d) 将上述H3BO3掺杂后刚玉型Mg4Ta2O9前驱粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型,其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为12%,过筛80目进行造粒,成型压力为6MPa;采用箱式电阻炉以升温速度7/min,于1250℃烧结保温4小时可实现其烧结成瓷;经测试其微波性能为ε r=11.9,Qf=75,500GHz。
Claims (6)
1.基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液;
2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液;
3) H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结;
(a)将步骤1)、2)制备的Mg柠檬酸水溶液、Ta离子柠檬酸水液混合均匀,获得Mg-Ta混合溶液;
(b)将步骤 (a) 加入H3BO3混合均匀,然后加入聚乙二醇进行酯化,聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍;通过加热、搅拌均匀,得到H3BO3掺杂的Mg-Ta前驱体溶胶,置于烘箱内烘干,缩水形成干凝胶;
(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中800℃煅烧处理,即可获得颗粒均匀的纳米级H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体;
(d)将上述H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型;可实现其低温烧结并测试其微波性能。
2.根据权利要求1所述基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于: 所述步骤1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤:
(a)根据刚玉型Mg4Ta2O9微波陶瓷物相的化学计量比,调整MgO/Ta2O5摩尔配比为4/1+x,其中x为:0<x<0.05;首先称取硝酸镁,溶于适量去离子水,或者称量对应化学计量比氧化镁作为原料,加入硝酸进行溶解,形成透明溶液;
(b) 称取柠檬酸,柠檬酸的摩尔比为硝酸镁或者氧化镁4-6倍,加入上述溶液中,促使柠檬酸与Mg离子形成络合物,制成透明Mg离子柠檬酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于: 所述步骤2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤:
(a)根据刚玉型Mg4Ta2O9陶瓷物相的化学计量比,称取氧化钽,置于陶瓷介质反应釜,加入氢氟酸后密封,然后利用烘箱进行高温处理1-3小时,加速溶解,形成无色透明Ta离子的HF酸溶液;
(b)上述Ta离子的HF酸溶液中,加入氨水调整PH值为8-10,促使Ta离子以钽酸的形式完成沉淀;
(c)过滤上述沉淀,反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌,形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液,其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4-8倍;
(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封,然后利用烘箱进行高温处理3-6小时,促使发生反应,促使柠檬酸与Ta离子进行反应形成络合物溶解,最后形成无色透明Ta离子的柠檬酸水溶液。
4.根据权利要求3所述的基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于:所述步骤(a)和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。
5.根据权利要求1所述的基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于:所述步骤3) H3BO3掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结包括以下步骤:
(a)将步骤1)、2)制备的Mg柠檬酸水溶液、Ta离子柠檬酸水溶液混合均匀,并掺杂H3BO3,其掺杂量为Mg4Ta2O9的重量3-5%,然后加入聚乙二醇进行酯化,聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸用量总量的4-6倍;通过水浴60-90℃加热8-20小时,并不断搅拌,保证均匀,获得H3BO3掺杂后Mg-Ta前驱体溶胶;
(b)将步骤3)(a)制备的H3BO3掺杂后Mg-Ta前驱体溶液置于烘箱内100-120℃烘干,缩水形成干凝胶;
(c)将步骤3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于800℃煅烧1-2小时,即可获得颗粒均匀的纳米级H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体;
(d) 将上述H3BO3掺杂后Mg4Ta2O9粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型,其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为10-15%,过筛为60-80目标准筛,成型压力为4-10MPa;采用箱式电阻炉以升温速度3-10/min,于1200-1300℃保温2-6小时可实现其烧结成瓷。
6.根据权利要求5所述的基于湿化学工艺利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法,其特征在于:所述步骤(a)中的H3BO3其掺杂量为Mg4Ta2O9的重量3-5%;所述步骤(b)中的烘箱处理的温度均为100-120℃;所述步骤(c)中的马弗炉煅烧温度为800℃保温1-2小时;所述步骤(d)中的箱式电阻炉的烧结温度为1200-1300℃,保温时间2-6小时。
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2014
- 2014-06-24 CN CN201410285025.0A patent/CN104119075A/zh active Pending
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