CN101531528A - 溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体的方法，步骤为：(1)配制铌的柠檬酸水溶液，(2)配制镁的柠檬酸水溶液，(3)Mg－Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得。本发明克服了目前固相法合成铌酸镁微波陶瓷粉体温度高、粒度大的缺点，在煅烧温度为550～850℃条件下，制备出平均粒径为40～80nm的铌酸镁陶瓷纳米粉体。
Description
技术领域
本发明是关于电子信息材料与元器件的，特别涉及一种制备铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的方法。
背景技术
微波(Microwave)是指波长在1m到1mm，即频率从300MHz到300GHz之间的电磁波。微波介质陶瓷(MWDC)是近年来国际上对电介质材料研究的一个新动向，这主要是为了适应微波移动通讯的发展需求。20世纪后期，信息处理技术与电子信息数字化技术相结合将通讯系统推上了一个前所未有的新高峰。通信的终极目标是要做到全时空的信息传递与交换，从而使通讯机的高度可移动性成为发展的必然趋势。
微波通信产业的发展对基板材料和电子封装陶瓷提出了更高的要求：很高的Q·f值和较低的介电常数。因此，许多高Q值材料得到了深入的研究和开发，其中，刚玉结构的Al2O3陶瓷具有非常高的Q·f＝120000GHz和相对较低的介电常数。由于α-Al2O3陶瓷具有良好导热性能和优异的微波介电性能，已被深入地进行了研究，并得到了广泛的应用。然而，氧化铝陶瓷的烧结温度一般在1600-1800℃之间，而且通过多相复合的方法不能改善其较大的负谐振频率温度系数，这些都限制了α-Al2O3陶瓷作为低温烧结基板材料的进一步发展。因此，研制开发新一代具有高Q值、低介电常数的微波介质已成为微波介质陶瓷领域的热点问题。
自60年代Mg4Nb2O9陶瓷被发现以来，已得到了许多研究。近期的研究还发现Mg4Nb2O9化合物具有与α-Al2O3相似的刚玉型晶体结构，空间群为P3c1(第165号)，晶格参数为a＝5.1612和b＝14.028埃。晶体结构决定了它具有优异的微波介电性能，在1400℃烧结的Mg4Nb2O9陶瓷，Q·f值可以达到200000GHz，而介电常数与α-Al2O3陶瓷几乎接近。因此，Mg4Nb2O9陶瓷可望成为取代氧化铝陶瓷的新一代高Q值基板陶瓷。
但是现有资料研究表明目前关于MgO-Nb2O5系统材料体系的制备技术整体上以固相合成为主，体系合成温度过高(合成温度在1000℃以上)，所合成的陶瓷粉料粒度处于微米级别，不利于后期微波陶瓷的烧结。基于上述现状，本发明利用溶胶凝胶技术，通过液相法率先制备Mg4Nb2O9陶瓷纳米级别粉体，为烧结该体系微波陶瓷提供优质纳米粉料。
发明内容
本发明的目的是克服MgO-Nb2O5系统固相合成铌酸镁粉体温度偏高、合成粉体粒度较大的缺点，利用溶胶凝胶技术，制备纳米级别的Mg4Nb2O9陶瓷粉体。该技术合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，合成温度低，可为烧结性能良好的铌酸镁微波陶瓷提供优质的前期粉体。
本发明的溶胶凝胶法制备铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，具有以下步骤：
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取五氧化二铌，按照五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1:5～1:10配料，将两者混合均匀，装入高铝坩埚内，于700～1000℃煅烧，得到铌酸钾；称取柠檬酸，加入500ml去离子水中，制成柠檬酸水溶液；
(b)将步骤(1)(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水，加入硝酸，调整其pH值为3～5，确保全部生成铌酸沉淀；
(c)离心分离、洗涤步骤(1)(b)的铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到步骤(1)(a)的柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为2:1～6:1；
(2)配制镁的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取六水硝酸镁，溶解于100ml去离子水中；
(b)向步骤(2)(a)的溶液中加入柠檬酸，保证柠檬酸与六水硝酸镁的摩尔比为5:1～10:1，并溶解充分，调整其pH值为3～5；
(c)水浴加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液；
(3)Mg-Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得
(a)将上述步骤(1)、(2)制备的铌的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；通过水浴加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Nb前驱体溶液；
(b)将步骤(3)(a)制备的Mg-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，形成干凝胶；
(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于高温炉中煅烧处理，获得颗粒均匀的纳米级铌酸镁粉体。
所述步骤(1)(a)的煅烧时间是2～6小时。
所述步骤(1)(c)和(2)(c)的水浴温度为45℃～80℃。
所述步骤(3)(b)的烘干温度为100℃。
所述步骤(3)(c)的煅烧处理温度为550℃～850℃。
所述步骤(3)(c)制得的铌酸镁纳米粉体的平均粒径为40～80nm。
本发明的有益效果是，利用溶胶凝胶技术在较低温度下制备出的纳米级Mg4Nb2O9陶瓷粉体。该技术合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，具有纳米级别的尺度，具有良好的烧结特性，粉体纯度高，没有任何杂质，可作为后期陶瓷烧结的优质粉体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，本发明所用原料均采用市售的化学纯原料。
实施例1
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，分别称取五氧化二铌粉体5.326克、柠檬酸19.2克，以及助溶剂碳酸钾14.293克，其中，五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1：10；将柠檬酸加入500ml去离子水中，形成柠檬酸水溶液；将五氧化二铌粉末与碳酸钾粉末混合均匀，装入高铝坩锅内，在800度煅烧4h，得到铌酸钾；
(b)将步骤(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水中，加入硝酸，调整其pH值为4，确保全部生成铌酸沉淀；
(c)离心分离、洗涤上述铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴80℃加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为5:1；
(2)配制镁的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，称量六水硝酸镁20.513克，溶解于100ml去离子水中；
(b)然后称量柠檬酸20克，并加入到将上述溶液，保证柠檬酸与六水硝酸镁的摩尔比为5:1，保证溶解充分，调整其pH值为4；
(c)水浴80℃加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液。
(3)Mg-Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得
(a)将上述(1)、(2)制备的铌的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的5倍；通过水浴80℃加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Nb前驱体溶液；
(b)将制备的Mg-Nb前驱体溶液置于烘箱100℃进行烘干，形成干凝胶；
(c)采用箱式电阻炉550℃氧气气氛下将干凝胶进行煅烧处理；通过进一步研磨，可得均匀、颗粒细小的纳米级铌酸镁(Mg4Nb2O9)粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径分布为40-50nm。
实施例2
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，分别称取五氧化二铌粉体5.326克、柠檬酸19.2克，以及助溶剂碳酸钾14.293克，其中，五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1：10；将柠檬酸加入500ml去离子水中，形成柠檬酸水溶液；将五氧化二铌粉末与碳酸钾粉末混合均匀，装入高铝坩锅内，在800度煅烧4h，得到铌酸钾；
(b)将步骤(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水中，加入硝酸，调整其pH值为4，确保全部生成铌酸沉淀；
(c)离心分离、洗涤上述铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴80℃加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为5:1；
(2)配制镁的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，称量六水硝酸镁20.513克，溶解于100ml去离子水中；
(b)然后称量柠檬酸20克，并加入到将上述溶液，保证柠檬酸与六水硝酸镁的摩尔比为5:1，保证溶解充分，调整其pH值为4；
(c)水浴80℃加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液。
(3)Mg-Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得
(a)将上述(1)、(2)制备的铌的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇的加入摩尔量为柠檬酸的5倍；通过水浴80℃加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Nb前驱体溶液；
(b)将制备的Mg-Nb前驱体溶液置于烘箱100℃进行烘干，形成干凝胶；
(c)采用箱式电阻炉650℃氧气气氛下将干凝胶进行煅烧处理；通过进一步研磨，可得均匀、颗粒细小的纳米级铌酸镁(Mg4Nb2O9)粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径分布为50-60nm。
实施例3
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，分别称取五氧化二铌粉体5.326克、柠檬酸19.2克，以及助溶剂碳酸钾14.293克，其中，五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1：10；将柠檬酸加入500ml去离子水中，形成柠檬酸水溶液；将五氧化二铌粉末与碳酸钾粉末混合均匀，装入高铝坩锅内，在800度煅烧4h，得到铌酸钾；
(b)将步骤(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水中，加入硝酸，调整其pH值为4，确保全部生成铌酸沉淀；
(c)离心分离、洗涤上述铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴80℃加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为5:1；
(2)配制镁的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，称量六水硝酸镁20.513克，溶解于100ml去离子水中；
(b)然后称量柠檬酸20克，并加入到将上述溶液，保证柠檬酸与六水硝酸镁的摩尔比为5:1，保证溶解充分，调整其pH值为4；
(c)水浴80℃加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液。
(3)Mg-Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得
(a)将上述(1)、(2)制备的铌的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇的加入摩尔量为柠檬酸的5倍；通过水浴80℃加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Nb前驱体溶液；
(b)将制备的Mg-Nb前驱体溶液置于烘箱100℃进行烘干，形成干凝胶；
(c)采用箱式电阻炉750℃氧气气氛下将干凝胶进行煅烧处理；通过进一步研磨，可得均匀、颗粒细小的纳米级铌酸镁(Mg4Nb2O9)粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径分布为60-70nm。
实施例4
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，分别称取五氧化二铌粉体5.326克、柠檬酸19.2克，以及助溶剂碳酸钾14.293克，其中，五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1：10；将柠檬酸加入500ml去离子水中，形成柠檬酸水溶液；将五氧化二铌粉末与碳酸钾粉末混合均匀，装入高铝坩锅内，在800度煅烧4h，得到铌酸钾；
(b)将步骤(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水中，加入硝酸，调整其pH值为4，确保全部生成铌酸沉淀；
(c)离心分离、洗涤上述铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴80℃加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为5:1；
(2)配制镁的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，称量六水硝酸镁20.513克，溶解于100ml去离子水中；
(b)然后称量柠檬酸20克，并加入到将上述溶液，保证柠檬酸与六水硝酸镁的摩尔比为5:1，保证溶解充分，调整其pH值为4；
(c)水浴80℃加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液。
(3)Mg-Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得
(a)将上述(1)、(2)制备的铌的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇的加入摩尔量为柠檬酸的5倍；通过水浴80℃加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Nb前驱体溶液；
(b)将制备的Mg-Nb前驱体溶液置于烘箱100℃进行烘干，形成干凝胶；
(c)采用箱式电阻炉850℃氧气气氛下将干凝胶进行煅烧处理；通过进一步研磨，可得均匀、颗粒细小的纳米级铌酸镁(Mg4Nb2O9)粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径分布为70-80nm。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (6)
1.一种溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体的方法，具有以下步骤：
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取五氧化二铌，按照五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1:5～1:10配料，将两者混合均匀，装入高铝坩埚内，于700～1000℃煅烧，得到铌酸钾；称取柠檬酸，加入500ml去离子水中，制成柠檬酸水溶液；
(b)将步骤(1)(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水，加入硝酸，调整其pH值为3～5，确保全部生成铌酸沉淀；
(c)离心分离、洗涤步骤(1)(b)的铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到步骤(1)(a)的柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为2:1～6:1；
(2)配制镁的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取六水硝酸镁，溶解于100ml去离子水中；
(b)向步骤(2)(a)的溶液中加入柠檬酸，保证柠檬酸与六水硝酸镁的摩尔比为5∶1～10∶1，并溶解充分，调整其pH值为3～5；
(c)水浴加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液；
(3)Mg-Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得
(a)将上述步骤(1)、(2)制备的铌的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；通过水浴加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Nb前驱体溶液；
(b)将步骤(3)(a)制备的Mg-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，形成干凝胶；
(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于高温炉中煅烧处理，获得颗粒均匀的纳米级铌酸镁粉体。
2.根据权利要求1所述的铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)(a)的煅烧时间是2～6小时。
3.根据权利要求1的溶胶凝胶法制备铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)(c)和(2)(c)的水浴温度为45℃～80℃。
4.根据权利要求1的溶胶凝胶法制备铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(b)的烘干温度为100℃。
5.根据权利要求1的溶胶凝胶法制备铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(c)的煅烧处理温度为550℃～850℃。
6.根据权利要求1所述的铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(c)制得的铌酸镁纳米粉体的平均粒径为40～80nm。
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