CN102241512A - 铌酸铋镁纳米粉体的制备方法 - Google Patents

铌酸铋镁纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铌酸铋镁纳米粉体的制备方法，步骤为：(1)配制铌的柠檬酸水溶液；(2)向铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇；(3)配制镁和铋的乙二醇溶液；(4)将步骤(3)铋的乙二醇溶液和镁的乙二醇溶液加入步骤(2)配置的液体中，搅拌均匀得铋镁铌溶胶；将铋镁铌的溶胶置于80～120℃烘干，形成干凝胶；再将干凝胶于550～750℃热处理得到铌酸铋镁(Bi1.5MgNb1.5O7)纳米粉体。本发明制备的铌酸铋镁纳米粉体，颗粒尺寸细小(20～100nm)、活性高、烧结特性好、粉体纯度高，无杂质，并且工艺简单，成本低廉，在低于固相法100～300℃的条件下即生成Bi1.5MgNb1.5O7相。

Description

铌酸铋镁纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种用于微波调谐元器件的铋基材料的制备方法，更准确地说，是一种利用溶胶凝胶工艺制备Bi1.5MgNb1.5O7纳米粉体的方法。
背景技术
随着微波通信系统的快速发展，人们对微波器件，尤其是微波调谐器件提出了更高的要求。具有快的响应速度，小的尺寸，宽频带及高灵敏度，低的工作电压的微波器件是目前和下一代通信系统必不可少的的组成部分。这些要求给目前的电子材料与元器件带来了巨大的挑战。
钙钛矿结构的钛酸锶钡BST(BaxSr1-xTiO3)基材料是目前研究最广泛的一类介电可调微波介质材料。BST基薄膜材料的特点是介电调谐率高，但介电损耗大，通常tgδ＞0.01，报道的最小损耗为0.005。
焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7(BZN)与Bi1.5MgNb1.5O7(BMN)材料也具有介电可调性，并且其介电损耗比BST低。BMN与BZN相比具有更大的介电可调性而且BMN薄膜介电损耗小(约0.002)，介电常数适中(约86)，性能的温度稳定性好。并且由于不含易挥发的Zn，薄膜制备相对BZN材料而言比较容易，重复性较好。BMN铋基焦绿石材料是一种非常有前途的新型微波介电可调材料。
目前关于BMN材料的合成主要是以固相方法为主，但是利用该方法有许多不可避免的弊端：(1)机械混合无法消除原料围观分布的不均匀，使扩散过程难于顺利进行，因而原料难以充分反应而得到高纯BMN；(2)容易引入一些杂质，对材料的性能造成有害的影响；(3)机械粉碎很难制备粒度小于1微米的超细粉体，难以满足制备高密度陶瓷材靶材的要求；(4)制备的粉体活性差，陶瓷体的烧结温度较高。湿化学法能够克服使用固相法带来的上述不足。
发明内容
为了克服现有技术中使用传统的固相合成工艺给铌酸铋镁粉体的制备带来的成分分布不均匀、致密度较小等缺点，本发明提供一种采用溶胶凝胶工艺制备铌酸铋镁纳米粉体的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种铌酸铋镁纳米粉体的制备方法，具有如下步骤：
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸铋镁Bi1.5MgNb1.5O7的化学计量比称取Nb2O5，将Nb2O5放入氢氟酸中，水浴加热至Nb2O5全部溶解；
(b)向上述溶液中加入氨水，调节PH值为8～9生成铌酸沉淀；
(c)抽滤洗涤上述沉淀，然后将铌酸加入柠檬酸的水溶液中，得到铌的柠檬酸水溶液，其中铌离子与柠檬酸的摩尔比为1∶2～1∶6；
(2)向步骤(1)制得的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，加热搅拌，柠檬酸与乙二醇的摩尔为1∶1～1∶4；
(3)配制镁和铋的乙二醇溶液
(a)按化学计量比称取五水硝酸铋，溶解于适量乙二醇中搅拌均匀；
(b)按化学计量比称取六水硝酸镁，溶解于适量乙二醇中搅拌均匀；
(4)铋镁铌溶胶的形成以及铌酸铋镁纳米粉体的形成
(a)将步骤(3)(a)、(3)(b)配置的铋的乙二醇溶液和镁的乙二醇溶液加入步骤(2)配置的液体中，搅拌均匀得铋镁铌溶胶；
(b)将铋镁铌的溶胶置于烘箱中80～120℃烘干，形成干凝胶；
(c)将干凝胶置于高温炉中550～750℃热处理得到铌酸铋镁Bi1.5MgNb1.5O7纳米粉体。
所述步骤(4)(b)优选的烘干温度为100℃。
所述步骤(4)(c)优选的热处理温度为600℃。
本发明的有益效果是，用本发明所提供的方法可以在较低温度下制备出铌酸铋镁(Bi1.5MgNb1.5O7)纳米粉体，在低于固相法合成温度100～300℃的条件下即可生成Bi1.5MgNb1.5O7相；制备出的铌酸铋镁纳米粉体颗粒尺寸细小，平均粒径为20～100nm；该纳米粉体活性高，烧结特性好，低于固相法粉体的烧结温度100～250℃；该纳米粉体的纯度高，无杂质，并且制备工艺简单，原料价格相对低廉，易于实现体系的微量元素掺杂改性，保证掺杂元素的均匀性与精确性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，实施例中所用原料均为市售分析纯原料。
实施例1
1.配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据Bi1.5MgNb1.5O7(BMN)的化学计量比称取0.03mol的Nb2O5，将Nb2O5放入50ml氢氟酸中，水浴加热至Nb2O5全部溶解；
(b)向上述溶液中加入氨水调节PH值为8，生成铌酸沉淀；
(c)抽滤洗涤上述沉淀，然后将铌酸加入到柠檬酸的水溶液中，水浴加热使得铌酸完全溶解于柠檬酸的水溶液，得到铌的柠檬酸水溶液，柠檬酸的含量为0.12mol。
2.在步骤1制得的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，加热搅拌，乙二醇的加入量为0.12mol。
3.配制镁和铋的乙二醇溶液
(a)按化学计量比称取五水硝酸铋0.06mol，溶解于0.05mol乙二醇中；
(b)按化学计量比称取六水硝酸镁0.04mol，溶解于0.05mol乙二醇中。
4.铋镁铌溶胶的形成以及铌酸铋镁纳米粉体的形成
(a)将步骤3(a)、3(b)配置的铋的乙二醇溶液和镁的乙二醇溶液加入步骤2配置的液体中，70℃加热搅拌2h，得铋镁铌溶胶；
(b)将铋镁铌的溶胶置于90℃烘箱中烘干，形成干凝胶；
(c)将干凝胶置于高温炉中550℃热处理得到铌酸铋镁纳米粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为20nm。
实施例2
1.配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据Bi1.5MgNb1.5O7(BMN)的化学计量比称取0.03mol的Nb2O5，将Nb2O5放入60ml氢氟酸中，水浴加热至Nb2O5全部溶解；
(b)往上述溶液中加入氨水调节PH值为9生成铌酸沉淀；
(c)抽滤洗涤上述沉淀，然后将铌酸加入到柠檬酸的水溶液中，水浴加热使得铌酸完全溶解于柠檬酸的水溶液，得到铌的柠檬酸水溶液，柠檬酸的含量为0.2mol。
2.在步骤1制得的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，加热搅拌，乙二醇的加入量为0.8mol。
3.配制镁和铋的乙二醇溶液
(a)按化学计量比称取五水硝酸铋0.06mol，溶解于0.05mol乙二醇中；
(b)按化学计量比称取六水硝酸镁0.04mol，溶解于0.05mol乙二醇中。
4.铋镁铌溶胶的形成以及铌酸铋镁纳米粉体的形成
(a)将步骤3(a)、3(b)配置的铋的乙二醇溶液和镁的乙二醇溶液加入步骤2配置的液体中，90℃加热搅拌2h，得铋镁铌溶胶；
(b)将铋镁铌的溶胶置于80℃烘箱中烘干，形成干凝胶；
(c)将干凝胶置于高温炉中600℃热处理得到铌酸铋镁纳米粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为45nm。
实施例3
1.配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据Bi1.5MgNb1.5O7(BMN)的化学计量比称取0.03mol的Nb2O5，将Nb2O5放入80ml氢氟酸中，水浴加热至Nb2O5全部溶解；
(b)往上述溶液中加入氨水调节PH值为9生成铌酸沉淀；
(c)抽滤洗涤上述沉淀，然后将铌酸加入到柠檬酸的水溶液中，水浴加热使得铌酸完全溶解于柠檬酸的水溶液，得到铌的柠檬酸水溶液，柠檬酸的含量为0.28mol。
2.在步骤1制得的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，加热搅拌，乙二醇的加入量为0.56mol。
3.配制镁和铋的乙二醇溶液
(a)按化学计量比称取五水硝酸铋0.06mol，溶解于0.05mol乙二醇中；
(b)按化学计量比称取六水硝酸镁0.04mol，溶解于0.05mol乙二醇中。
4.铋镁铌溶胶的形成以及铌酸铋镁纳米粉体的形成
(a)将步骤3(a)、3(b)配置的铋的乙二醇溶液和镁的乙二醇溶液加入步骤2配置的液体中，60℃加热搅拌2h，得铋镁铌溶胶；
(b)将铋镁铌的溶胶置于100℃烘箱中烘干，形成干凝胶；
(c)将干凝胶置于高温炉中650℃热处理得到铌酸铋镁纳米粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为60nm。
实施例4
1.配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据Bi1.5MgNb1.5O7(BMN)的化学计量比称取0.03mol的Nb2O5，将Nb2O5放入50ml氢氟酸中，水浴加热至Nb2O5全部溶解；
(b)往上述溶液中加入氨水调节PH值为9生成铌酸沉淀；
(c)抽滤洗涤上述沉淀，然后将铌酸加入到柠檬酸的水溶液中，水浴加热使得铌酸完全溶解于柠檬酸的水溶液，得到铌的柠檬酸水溶液，柠檬酸的含量为0.36mol。
2.在步骤1制得的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，加热搅拌，乙二醇的加入量为0.8mol。
3.配制镁和铋的乙二醇溶液
(a)按化学计量比称取五水硝酸铋0.06mol，溶解于0.05mol乙二醇中；
(b)按化学计量比称取六水硝酸镁0.04mol，溶解于0.05mol乙二醇中。
4.铋镁铌溶胶的形成以及铌酸铋镁纳米粉体的形成
(a)将步骤3(a)、3(b)配置的铋的乙二醇溶液和镁的乙二醇溶液加入步骤2配置的液体中，60℃加热搅拌2h，得铋镁铌溶胶；
(b)将铋镁铌的溶胶置于110℃烘箱中烘干，形成干凝胶；
(c)将干凝胶置于高温炉中700℃热处理得到铌酸铋镁纳米粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为80nm。
实施例5
1.配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据Bi1.5MgNb1.5O7(BMN)的化学计量比称取0.03mol的Nb2O5，将Nb2O5放入60ml氢氟酸中，水浴加热至Nb2O5全部溶解；
(b)往上述溶液中加入氨水调节PH值为8生成铌酸沉淀；
(c)抽滤洗涤上述沉淀，然后将铌酸加入到柠檬酸的水溶液中，水浴加热使得铌酸完全溶解于柠檬酸的水溶液，得到铌的柠檬酸水溶液，柠檬酸的含量为0.3mol。
2.在步骤1制得的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，加热搅拌，乙二醇的加入量为0.9mol。
3.配制镁和铋的乙二醇溶液
(a)按化学计量比称取五水硝酸铋0.06mol，溶解于0.05mol乙二醇中；
(b)按化学计量比称取六水硝酸镁0.04mol，溶解于0.05mol乙二醇中。
4.铋镁铌溶胶的形成以及铌酸铋镁纳米粉体的形成
(a)将步骤3(a)、3(b)配置的铋的乙二醇溶液和镁的乙二醇溶液加入步骤2配置的液体中，80℃加热搅拌2h，得铋镁铌溶胶；
(b)将铋镁铌的溶胶置于120℃烘箱中烘干，形成干凝胶；
(c)将干凝胶置于高温炉中750℃热处理得到铌酸铋镁纳米粉体。
采用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为100nm。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (3)

1.一种铌酸铋镁纳米粉体的制备方法，具有如下步骤：
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据铌酸铋镁Bi1.5MgNb1.5O7的化学计量比称取Nb2O5，将Nb2O5放入氢氟酸中，水浴加热至Nb2O5全部溶解；
(b)向上述溶液中加入氨水，调节PH值为8～9生成铌酸沉淀；
(c)抽滤洗涤上述沉淀，然后将铌酸加入柠檬酸的水溶液中，得到铌的柠檬酸水溶液，其中铌离子与柠檬酸的摩尔比为1∶2～1∶6；
(2)向步骤(1)制得的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，加热搅拌，柠檬酸与乙二醇的摩尔为1∶1～1∶4；
(3)配制镁和铋的乙二醇溶液
(a)按化学计量比称取五水硝酸铋，溶解于适量乙二醇中搅拌均匀；
(b)按化学计量比称取六水硝酸镁，溶解于适量乙二醇中搅拌均匀；
(4)铋镁铌溶胶的形成以及铌酸铋镁纳米粉体的形成
(a)将步骤(3)(a)、(3)(b)配置的铋的乙二醇溶液和镁的乙二醇溶液加入步骤(2)配置的液体中，搅拌均匀得铋镁铌溶胶；
(b)将铋镁铌的溶胶置于烘箱中80～120℃烘干，形成干凝胶；
(c)将干凝胶置于高温炉中550～750℃热处理得到铌酸铋镁Bi1.5MgNb1.5O7纳米粉体。
2.根据权利要求1的铌酸铋镁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)(b)优选的烘干温度为100℃。
3.根据权利要求1的铌酸铋镁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)(c)优选的热处理温度为600℃。
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