CN104163627A - 一种光学带隙可调的KNbO3纳米固溶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种光学带隙可调的KNbO3纳米固溶体的制备方法。该制备方法先将一水柠檬酸加入去离子水中完全溶解，然后加入碱式碳酸镍，加热并搅拌以形成透明溶液A；取草酸铌加入去离子水中完全溶解后，形成溶液B；将B溶液逐滴缓慢加入A溶液充分搅拌后，再将无水碳酸钾和碳酸钡依次溶于上述A和B的混合溶液，经过充分反应和搅拌后形成无色透明溶液C；最后加入乙二醇充分搅拌后形成溶液D。将D溶液加热蒸发并促进柠檬酸和乙二醇酯化，烘干处理形成暗黄色固体前驱物；前驱物研磨，在空气氛围下煅烧，最终获得化学式为[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X的纳米固溶体。产物在可见光区表现出较好的光催化效果。
Description
技术领域
本发明涉及具有光伏效应的铁电半导体材料领域，具体涉及一种光学带隙可调的KNbO3纳米固溶体(化学式为[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X,其中x＝0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)的制备方法。
背景技术
最近，铁电材料的光伏效应受到很大的关注，由于铁电材料具有自发极化，可以有效分离光生电子‐空穴对，从而使得利用铁电材料的获得高效率的光伏电池成为可能。铁电材料多是氧化物，在很大的范围内具有很好的力学、化学和热稳定性。同时，制备铁电材料的成本也较低。通常具有钙钛矿结构的铁电材料半导体带隙都比较大，以目前研究较多的铁酸铋(BiFeO3)为例，其带隙为2.7eV，仅仅能吸收太阳光谱中20％的部分。因此，开发可见光响应且光学带隙可调的铁电半导体材料成为亟待解决的问题。
2013年，美国宾州大学的Rappe小组报道了一种高温固相反应制备的KNbO3固溶体(Nature503,509(2013))的方法。通过在KNbO3钙钛矿结构的A位掺杂Ba离子，B位掺杂Ni离子获得了光学带隙可调的固溶体，其带隙可在1.1‐3.8eV之间变化。同时，样品展现出很好的铁电性和高出传统PZT陶瓷50倍的光致电流。但Rappe小组的高温固相反应制备方法可控性较差，反应温度相对较高，需要应用昂贵的铂金坩埚。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种聚合物前驱体法制备光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体的方法。
本发明通过聚合物前驱体法制备这种KNbO3纳米固溶体(化学式为[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X,其中x＝0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)，同时发现，这种纳米固溶体在可见光照射下表现出较好的光催化性能。
本发明提出的纳米固溶体的制备方法是聚合物前驱体法。聚合物法同高温固相反应相比，过程可控，操作简单，样品烧结温度相对较低，烧结时间可以大大缩短，无需固相烧结法过程中的研磨环节，也无需昂贵的铂金坩埚。本发明获得的KNbO3纳米固溶体通过离子掺杂，可以将带隙调节到可见光范围。同时，本发明获得KNbO3固溶体产物的颗粒尺寸在50‐150nm左右，特别有利于光催化过程中有机污染物的吸附。通过实验证明，制备的KNbO3纳米固溶体法具有较好的可见光催化效果。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将一水柠檬酸加入去离子水中完全溶解，然后加入碱式碳酸镍，加热并搅拌以形成透明溶液A；取草酸铌加入去离子水中完全溶解后，形成溶液B；再将溶液B逐滴缓慢加入溶液A，充分搅拌形成混合溶液；所述草酸铌和碱式碳酸镍的摩尔比为9:1‐57:1，草酸铌和一水柠檬酸的摩尔比是1:20‐1:5；
(2)将无水碳酸钾和碳酸钡溶于上述溶液A和溶液B组成的混合溶液，经过充分反应和搅拌后形成无色透明溶液C；其中混合溶液C中草酸铌和无水碳酸钾的摩尔比为1.5:1‐4.75:1，草酸铌和碳酸钡的摩尔比为：1.5:1‐9.5:1；
(3)无色透明溶液C中加入乙二醇充分搅拌形成溶液D；将溶液D置于(100‐130)℃恒温油浴锅里加热蒸发并促进柠檬酸和乙二醇酯化，得粘稠状凝胶；凝胶置于真空干燥箱中下烘干处理形成前驱物；
(4)将所述前驱物研磨，产物置于管式炉中在空气氛围下煅烧，所述煅烧的温度为(750‐1150)℃；最后自然降温冷却，得光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体；所述KNbO3纳米固溶体的化学式为[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X；x＝0.1,0.2,0.3,0.4,0.5。
本发明化学式为[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X是氧化物陶瓷材料成分的常见写法，由于产物一般都缺氧，即存在氧空位，因此一般都表述为化学计量比减去氧空位的写法，目前的实验手段很难给出准确的δ值。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(1)加热搅拌的温度为(60‐80)℃。
步骤(3)中凝胶的真空干温度为(150‐220)℃，时间为(1‐6)h。
步骤(4)中所述煅烧的升温过程为：从室温按照每分钟(5‐10)℃升温至(300‐500)℃，保温(0.5‐2)h，然后按照每分钟(5‐10)℃的速度升温至(750‐1150)℃，保温(0.5‐2)h。
本发明制备的[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X的纳米固溶体在可见光照射下，表现出较好的光催化效果。
本发明的原理：(1)本发明采用聚合物前驱法是以羟基羧酸如柠檬酸为金属配位剂，使金属离子和柠檬酸发生络合反应，并通过加入乙二醇来促进聚合,最后聚酯化；(2)合理的控制凝胶、干燥和煅烧的温度和时间使产物达到结晶完整，尺度均一。
与现有技术相比，本发明具有如下技术优点：
1)本发明方法不需要复杂的反应试剂和特殊的反应条件，制备方法简单，同高温固相反应相比，过程可控，样品烧结温度相对较低。
2)本发明还可以避免传统溶胶‐凝胶方法必须采用昂贵的金属醇盐而引起的水解等问题。容易获得具有理想化学剂量比的产物。
3)本发明通过离子掺杂，可以将KNbO3的带隙调节到可将光范围，从而获得了可见光响应的光催化剂。
附图说明
图1为实施例1中[KNbO3]0.9[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]0.1纳米固溶体的X射线衍射图。
图2为实施例2所得[KNbO3]0.6[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]0.4纳米固溶体的拉曼光谱图。
图3为不同组分[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X纳米固溶体的光学带隙随掺杂量的变化。
图4‐1为纯相KNbO3的扫描电镜照片。
图4‐2为实施例1所得[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X纳米固溶体的扫描电镜照片，该实施例中x＝0.1。
图4‐3为实施例4所得[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X纳米固溶体的扫描电镜照片，该实施例中x＝0.2。
图4‐4为实施例5所得[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X纳米固溶体的扫描电镜照片，该实施例中x＝0.3。
图4‐5为实施例3所得[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X纳米固溶体的扫描电镜照片，该实施例中x＝0.4。
图4‐6为实施例3所得[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X纳米固溶体的扫描电镜照片，该实施例中x＝0.5。
图5为不同组分[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X纳米固溶体的光催化效果图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1(对应x＝0.1)：
分别称取4.143g的一水柠檬酸和0.031g碱式碳酸镍加入30ml的去离子水中，完全溶解后，形成溶液A；称取2.581g草酸铌加入30ml去离子水，完全溶解后，形成溶液B；将溶液B逐滴缓慢加入A溶液充分搅拌后，分别称取0.415g的无水碳酸钾和0.099g碳酸钡直接加入溶液A和溶液B的混合溶液，充分反应和搅拌1h后形成无色透明溶液C，最后加入乙二醇2.435g，充分搅拌后加入40ml去离子水形成100ml混合溶液D。将混合溶液D置于110℃的恒温油浴锅里加热蒸发并促进柠檬酸和乙二醇酯化，最后获得粘稠状凝胶，将此凝胶置于真空干燥箱中在180℃下处理2h形成暗黄色固体前驱物。将此前驱物在研钵中充分研磨得到的黄色粉末置于管式炉中在空气氛围下煅烧。升温过程如下：从室温按每分钟8℃升温至350℃，保温1h，然后按照每分钟10℃的速度升温至750℃，保温1h后自然降温。最终获得光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体。图1为所得产物的X射线衍射图谱，从图1可以看到掺杂后纳米固溶体的晶体结构同KNbO3相比没有发生变化。需要说明的是，该固 溶体结构式为[KNbO3]0.9[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]0.1；这里的组分是名义组分，也是陶瓷材料组分的通常表示方法，即按照原料中的配比来确定组分。图4‐2是该固溶体的扫描电镜照片，从图4‐2可以看出产物的颗粒尺寸在120nm左右。同纯相的KNbO3(图4‐1)相比，颗粒尺寸变小。
实施例2(对应x＝0.4)：
分别称取7.07g的一水柠檬酸和0.126g碱式碳酸镍加入50ml的去离子水中，完全溶解后，形成溶液A；称取2.173g草酸铌加入30ml去离子水，完全溶解后，形成溶液B；将溶液B逐滴缓慢加入溶液A充分搅拌后，分别称取0.311g的无水碳酸钾和0.395g碳酸钡直接加入溶液A和溶液B的混合溶液，充分反应和搅拌1h后形成无色透明溶液C；最后加入乙二醇4.154g，充分搅拌后加入20ml的去离子水形成100ml混合溶液D。将混合溶液D置于120℃的恒温油浴锅里加热蒸发并促进柠檬酸和乙二醇酯化，最后获得粘稠状凝胶，将此凝胶置于真空干燥箱中在200℃下处理3h形成暗黄色固体前驱物。将此前驱物在研钵中充分研磨得到的黄色粉末置于管式炉中在空气氛围下煅烧。将此前驱物在研钵中充分研磨得到的黄色粉末置于管式炉中在空气氛围下煅烧。升温过程如下：从室温按每分钟5℃升温至450℃，保温1h，然后按照每分钟8℃的速度升温至900℃，保温2h后自然降温。最终获得光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体。
图2为所得产物的拉曼光谱，从图2可以看到掺杂后纳米固溶体的中表征铁电性的振动峰同纯的KNbO3相比没有发生明显的变化。采用粉末漫反射谱测量不同掺杂比例的样品的带隙，如图3所示，掺杂量为x＝0.4时，纳米固溶体[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X的带隙最小，为1.29eV(图3)。图4‐5是该固溶体的扫描电镜照片，从图4‐5可以看出产物的颗粒尺寸在80nm左右。
实施例3(对应x＝0.5)：
分别称取8.042g的一水柠檬酸和0.157g碱式碳酸镍加入60ml的去离子水中，完全溶解后，形成溶液A；称取2.038g草酸铌加入30ml去离子水，完全溶解后，形成溶液B；将溶液B逐滴缓慢加入溶液A充分搅拌后，分别称取0.276g的无水碳酸钾和0.493g碳酸钡直接加入溶液A和溶液B的混合溶液， 充分反应和搅拌2h后形成无色透明溶液C；最后加入乙二醇4.727g，充分搅拌后加入10ml的去离子水形成100ml混合溶液D。将混合溶液D置于130℃的恒温油浴锅里加热蒸发并促进柠檬酸和乙二醇酯化，最后获得粘稠状凝胶，将此凝胶置于真空干燥箱中在220℃处理3h形成暗黄色固体前驱物。将此前驱物在研钵中充分研磨得到的黄色粉末置于管式炉中在空气氛围下煅烧。将此前驱物在研钵中充分研磨得到的黄色粉末置于管式炉中在空气氛围下煅烧。升温过程如下：从室温按每分钟5℃升温至500℃，保温1h，然后按照每分钟10℃的速度升温至1150℃，保温1h后自然降温。最终获得光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体。图4‐6是[KNbO3]0.5[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]0.5纳米固溶体的扫描电镜照片，从图4‐6可以看出产物的颗粒尺寸在50nm左右。
实施例4(x＝0.2)
分别称取5.117g的一水柠檬酸和0.063g碱式碳酸镍加入30ml的去离子水中，完全溶解后，形成溶液A；称取2.446g草酸铌加入30ml去离子水，完全溶解后，形成溶液B；将溶液B逐滴缓慢加入A溶液充分搅拌后，分别称取0.380g的无水碳酸钾和0.197g碳酸钡直接加入溶液A和溶液B的混合溶液，充分反应和搅拌1h后形成无色透明溶液C，最后加入乙二醇3.008g，充分搅拌后加入40ml去离子水形成100ml混合溶液D。将混合溶液D置于110℃的恒温油浴锅里加热蒸发并促进柠檬酸和乙二醇酯化，最后获得粘稠状凝胶，将此凝胶置于真空干燥箱中在180℃下处理2h形成暗黄色固体前驱物。将此前驱物在研钵中充分研磨得到的黄色粉末置于管式炉中在空气氛围下煅烧。升温过程如下：从室温按每分钟8℃升温至350℃，保温1h，然后按照每分钟10℃的速度升温至750℃，保温1h后自然降温。最终获得光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体。图1为所得产物的X射线衍射图谱，从图1可以看到掺杂后纳米固溶体的晶体结构同KNbO3相比没有发生变化。图4‐3是[KNbO3]0.5[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]0.5纳米固溶体的扫描电镜照片，从图4‐3可以看出产物的颗粒尺寸在100nm左右。
实施例5(x＝0.3)
分别称取6.092g的一水柠檬酸和0.094g碱式碳酸镍加入30ml的去离子 水中，完全溶解后，形成溶液A；称取2.310g草酸铌加入30ml去离子水，完全溶解后，形成溶液B；将溶液B逐滴缓慢加入A溶液充分搅拌后，分别称取0.346g的无水碳酸钾和0.296g碳酸钡直接加入溶液A和溶液B的混合溶液，充分反应和搅拌1h后形成无色透明溶液C，最后加入乙二醇3.581g，充分搅拌后加入40ml去离子水形成100ml混合溶液D。将混合溶液D置于110℃的恒温油浴锅里加热蒸发并促进柠檬酸和乙二醇酯化，最后获得粘稠状凝胶，将此凝胶置于真空干燥箱中在180℃下处理2h形成暗黄色固体前驱物。将此前驱物在研钵中充分研磨得到的黄色粉末置于管式炉中在空气氛围下煅烧。升温过程如下：从室温按每分钟8℃升温至350℃，保温1h，然后按照每分钟10℃的速度升温至750℃，保温1h后自然降温。最终获得光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体。图1为所得产物的X射线衍射图谱，从图1可以看到掺杂后纳米固溶体的晶体结构同KNbO3相比没有发生变化。图4‐4是[KNbO3]0.5[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]0.5纳米固溶体的扫描电镜照片，从图4‐4可以看出产物的颗粒尺寸在100nm左右。
分别取50mg不同组分的纳米固溶体样品加入50ml浓度为10‐5mol/L的罗丹明B的溶液中，静置吸附120min后用功率为180瓦的模拟可见光源照射，每60min取样一次，测量554nm吸收峰的强度确定浓度变化。从图5可以看出，与纯相的KNbO3相比，制备的纳米固溶体在可见光区对罗丹明B有很好的催化降解效果。光照180min后降解率达到30％。
实施例1‐5可见，本发明的提出的光学带隙可调的KNbO3纳米固溶体的制备方法是聚合物前驱体法。聚合物法同高温固相反应相比，过程可控，操作简单，样品烧结温度相对较低，烧结时间可以大大缩短，无需固相烧结法过程中的研磨环节，也无需昂贵的铂金坩埚。本发明获得的KNbO3纳米固溶体通过离子掺杂，可以将光学带隙调节到可见光范围。同时，本发明获得KNbO3固溶体产物的颗粒尺寸在50‐150nm左右，特别有利于可见光催化过程中有机污染物的吸附。通过实验证明，制备的KNbO3纳米固溶体法具有较好的可见光催化效果。
Claims (6)
1.一种光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体的制备方法，其特征在于如下包括步骤：
(1)将一水柠檬酸加入去离子水中完全溶解，然后加入碱式碳酸镍，加热并搅拌以形成透明溶液A；取草酸铌加入去离子水中完全溶解后，形成溶液B；再将溶液B逐滴缓慢加入溶液A，充分搅拌形成混合溶液；所述草酸铌和碱式碳酸镍的摩尔比为9:1‐57:1，草酸铌和一水柠檬酸的摩尔比是1:20‐1:5；
(2)将无水碳酸钾和碳酸钡溶于上述溶液A和溶液B组成的混合溶液，经过充分反应和搅拌后形成无色透明溶液C；其中混合溶液C中草酸铌和无水碳酸钾的摩尔比为1.5:1‐4.75:1，草酸铌和碳酸钡的摩尔比为：1.5:1‐9.5:1；
(3)无色透明溶液C中加入乙二醇充分搅拌形成溶液D；将溶液D置于(100‐130)℃恒温油浴锅里加热蒸发并促进柠檬酸和乙二醇酯化，得粘稠状凝胶；凝胶置于真空干燥箱中下烘干处理形成前驱物；
(4)将所述前驱物研磨，产物置于管式炉中在空气氛围下煅烧，所述煅烧的温度为(750‐1150)℃；最后自然降温冷却，得光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体；所述KNbO3纳米固溶体的化学式为[KNbO3]1‐X[BaNi1/2Nb1/2O3‐δ]X；x＝0.1,0.2,0.3,0.4,0.5。
2.根据权利要求1所述的光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体的制备方法，其特征在于：步骤(1)加热搅拌的温度为(60‐80)℃。
3.根据权利要求1所述的光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌的时间为(0.5‐3)h。
4.根据权利要求1所述的光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体的制备方法，其特征在于：步骤(3)混合溶液D中，乙二醇和柠檬酸的摩尔比为5:1‐1:1。
5.根据权利要求1所述的光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中凝胶的真空干温度为(150‐220)℃，时间为(1‐6)h。
6.根据权利要求1所述的光学带隙可调节的KNbO3纳米固溶体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述煅烧的升温过程为：从室温按照每分钟(5‐10)℃升温至(300‐500)℃，保温(0.5‐2)h，然后按照每分钟(5‐10)℃的速度升温至(750‐1150)℃，保温(0.5‐2)h。
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