CN105664902A - 一种三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂 - Google Patents
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Abstract
一种三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂，采用水热反应法，先制备出二氧化钛纳米片，然后使用硼氢化钠对其进行还原，得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂。本发明采用硼氢化钠，使得二氧化钛纳米片上的部分Ti4+被还原成Ti3+而达到自掺杂的目的，通过控制还原剂硼氢化钠的用量来控制二氧化钛纳米片中Ti4+与Ti3+的比例，得到具有优异光催化性能的光催化材料。该光催化材料相较于现有二氧化钛材料，具有优异的光催化性能，在光催化处理有机污染物领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明一种三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂主要涉及其制备方法，具体属于光催化剂材料技术领域。
背景技术
半导体TiO2光催化材料因其具有较高的光催化活性和无毒性而被广泛的研究，然而纯TiO2材料禁带宽度较大,只有在紫外光激发下才能产生电子-空穴对，进而进行光催化降解反应，因而在实际应用中受到限制。另外，采用离子掺杂可以有效解决TiO2带隙宽的问题，从而能够被可见光激发，提高对可见光的利用率。
金属掺杂和非金属掺杂是现在研究中使用较多的手段，在TiO2中掺杂一些金属离子或非金属离子，导致TiO2的吸收带发生红移，因此可以充分利用太阳光，由此改善纯TiO2对太阳光利用率不足的缺陷。虽然通过离子掺杂可使TiO2的电子结构发生变化，在其能带结构中出现杂质能级或发生轨道杂化，从而引起载流子的传输速率和路径改变，有利于对太阳能的高效利用。然而，这些掺杂离子在元素的性质方面毕竟与Ti或O不同，掺杂的离子是作为杂质离子存在于TiO2的晶格中，这往往降低了TiO2的热稳定性并增加载流子复合中心。此外，掺杂通常需要高温处理或复杂的制备流程来实现，这限制了该方法的实际应用。
Ti3+自掺杂TiO2在不引入其它杂质离子的情况下，利用还原的Ti3+和由于自掺杂形成的氧空位可以提高TiO2对可见光的吸收，从而达到提高TiO2光催化性能的目的，对于化学计量的TiO2而言，钛离子与氧离子的比例是1：2，而对于Ti3+掺杂的TiO2来说，为了保持晶体的电中性，每有两个Ti3+产生时，则会失掉一个O2-，从而在晶体中产生氧空位，对于Ti3+自掺杂的TiO2来说，不仅仅是Ti3+在导带底形成的局域态会提高TiO2对可见光的吸收。由于Ti3+离子的掺杂，会在TiO2晶格中形成氧空位，更容易捕获自由电子，增强氧化还原能力。所以，制备三价钛离子自掺杂二氧化钛材料成为近年来光催化领域中的一个研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）二氧化钛纳米片的合成
在钛酸四异丙酯中缓慢滴加氢氟酸，滴加完毕后，再在200℃下反应24h后自然冷却到室温，反应产物经抽滤，并使用0.1M的NaOH溶液冲洗5次，然后用离子水清洗至pH为7，真空干燥过夜，制得二氧化钛纳米片。其中氢氟酸质量浓度为47%，钛酸四异丙酯与氢氟酸的体积比为20：3。
（2）三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂的制备
将步骤（1）中制得的二氧化钛纳米片与硼氢化钠按照摩尔比1：1到8：1的量加入到去离子水中，将上述的反应混合物搅拌均匀，并在180℃加热反应12h后自然冷却，再将其转移到0.1M的盐酸溶液中，搅拌处理10-15h后进行离心分离，所得到的滤饼用去离子水洗涤到PH为7，再经60℃真空干燥处理，制得三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂。
本发明的有益效果：本发明通过水热法，采用价格低廉的硼氢化钠作为还原剂，制得三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂。制备过程中，通过控制二氧化钛纳米片中Ti4+与Ti3+的比例，掺杂后光催化材料能够对可见光具有响应，较现有二氧化钛具有更好的光催化性能，可作为可见光下光催化剂材料，能在可见光的作用下，在2h内使有机染料降解完全。
具体实施方式
实施例1
在20ml钛酸四异丙酯中缓慢滴加47%氢氟酸3ml，然后将其转移到反应釜中，并在200℃下反应24h后，体系自然冷却到室温，然后使用0.1M的NaOH溶液冲洗5次，然后用离子水清洗至pH为7，真空干燥过夜，制得二氧化钛纳米片。
实施例2
将实施例1中制得的二氧化钛纳米片0.5g与硼氢化钠0.24g加入到去离子水中，将上述的反应混合物搅拌均匀，并在180℃加热反应12h后自然冷却，再将其转移到0.1M盐酸溶液中搅拌处理10-15h，经离心分离得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂滤饼，所得到的滤饼分别经去离子水洗涤到PH为7，再经60℃真空干燥处理，得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂。
实施例3
将实施例1中制得的二氧化钛纳米片0.5g与硼氢化钠0.12g加入到去离子水中，将上述的反应混合物搅拌均匀，并在180℃加热反应12h后自然冷却，再将其转移到0.1M盐酸溶液中搅拌处理10-15h，经离心分离得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂滤饼，所得到的滤饼分别经去离子水洗涤到PH为7，再经60℃真空干燥处理，得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂。
实施例4
将实施例1中制得的二氧化钛纳米片0.5g与硼氢化钠0.06g加入到去离子水中，将上述的反应混合物搅拌均匀，并在180℃加热反应12h后自然冷却，再将其转移到0.1M盐酸溶液中搅拌处理10-15h，经离心分离得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂滤饼，所得到的滤饼分别经去离子水洗涤到PH为7，再经60℃真空干燥处理，得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂。
实施例5
将实施例1中制得的二氧化钛纳米片0.5g与硼氢化钠0.03g加入到去离子水中，将上述的反应混合物搅拌均匀，并在180℃加热反应12h后自然冷却，再将其转移到0.1M盐酸溶液中搅拌处理10-15h，经离心分离得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂滤饼，所得到的滤饼分别经去离子水洗涤到PH为7，再经60℃真空干燥处理，得到三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂。
Claims (1)
1.一种三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂，其特征在于：所述的催化剂的制备包括如下步骤：
（1）二氧化钛纳米片的合成
在钛酸四异丙酯中缓慢滴加氢氟酸，滴加完毕后，再在200℃下反应24h后自然冷却到室温，反应产物经抽滤，并使用0.1M的NaOH溶液冲洗5次，然后用离子水清洗至pH为7，真空干燥过夜，制得二氧化钛纳米片；其中氢氟酸质量浓度为47%，钛酸四异丙酯与氢氟酸的体积比为20：3；
（2）三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂的制备
将步骤（1）中制得的二氧化钛纳米片与硼氢化钠按照摩尔比1：1到8：1的量加入到去离子水中，将上述的反应混合物搅拌均匀，并在180℃加热反应12h后自然冷却，再将其转移到0.1M的盐酸溶液中，搅拌处理10-15h后进行离心分离，所得到的滤饼用去离子水洗涤到PH为7，再经60℃真空干燥处理，制得三价钛离子自掺杂二氧化钛纳米片催化剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160615 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |