CN108816211A - 一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于光催化技术领域的一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法。该方法将购买的商用的金红石二氧化钛材料先利用玛瑙研钵研磨，细化原料，经在惰性气氛中高温煅烧、二次球磨等工序最终制得蓝色金红石二氧化钛陶瓷粉体材料。本发明方法可获得高催化活性的二氧化钛陶瓷材料；本发明在二氧化钛材料体内引入了氧空位，制备出了Ti3+自掺杂的二氧化钛陶瓷样品，光催化性能稳定性良好。本发明方法简单，节能减排，成本廉价，适合批量生产。在光照条件下催化分解水制备氢气和降解有机污染物等能源、环境领域都有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化应用技术领域，具体涉及一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法。
背景技术
随着工业化进程的推进和世界人口的不断增长，环境污染和能源短缺问题日趋严重，给生态安全和人类健康带来潜在的威胁。目前，煤炭、石油、天然气等一次性非再生传统能源的储量有的只能维持半个世纪，并且传统能源广泛地使用导致环境污染日益严重，以及二氧化碳的过渡排放使得全球气候日渐异常。这三大难题严重制约了人类社会的发展，解决方案就是加快绿色能源产业发展，特别是有效地开发和利用太阳能实现能源与环境的可持续发展。半导体光催化材料能够将太阳能转化为化学能是最具有利用前景的技术之一。光催化技术不仅可将太阳能转化为可存储能源(光催化分解水制氢)，还可直接利用太阳能分解污染物(光催化还原二氧化碳制甲烷、甲醇；及净化氮氧化物或降解有机污染物等)，是缓解能源紧张，净化环境的有效途径。二氧化钛作为一种半导体光催化剂具有无毒、催化活性高、价廉、无二次污染、性能稳定的优点，在污染物降解、光催化分解水制氢等领域有广泛的应用前景。
半导体材料光催化过程一般包含光吸收、光生电子-空穴对的产生、光生电子和空穴的转移与复合、吸附和脱附有机污染物以及氧化还原反应五个阶段，以二氧化钛为代表的宽禁带半导体光催化剂太阳光利用率低的主要原因是：1)光吸收阶段，由于禁带宽度较宽导致宽禁带半导体光催化材料仅能吸收紫外光，因此二氧化钛等宽禁带半导体光催化材料太阳光吸收率低；2)光生电子和空穴的转移与复合阶段，普遍存在光生电子和空穴复合率高的问题。其中，导致太阳光利用率低的关键是光生电子和空穴的复合率高，也是难以解决的一个问题。造成这一现状的主要原因是电子和空穴的运动速度非常快，电子和空穴复合所需时间非常短(纳秒量级)。因此，很难在光催化材料表面实现光生电子和空穴的有效分离。如何提高该体系对可见光的响应和降低光生电子和空穴的复合率，更充分利用太阳光是二氧化钛半导体光催化技术研究的中心问题，也是二氧化钛实用化过程中必须解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法。本发明方法可获得高催化活性的二氧化钛陶瓷材料；本发明在二氧化钛材料体内引入了氧空位，制备出了Ti3+自掺杂的二氧化钛陶瓷样品，光催化性能稳定性良好。本发明方法简单，节能减排，成本廉价，适合批量生产。在光照条件下催化分解水制备氢气和降解有机污染物等能源、环境领域都有着良好的应用前景。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法，具体步骤为：
(1)以购买的商用二氧化钛作为原料，利用玛瑙研钵研磨0.5小时；
(2)将步骤(1)研磨的二氧化钛粉体在惰性气氛下，1500-1800℃高温热处理10-20小时，制得蓝色二氧化钛陶瓷材料；
(3)将步骤(2)制得的蓝色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得蓝色金红石二氧化钛光催化剂；
将质量为0.4g的蓝色金红石二氧化钛光催化剂放在浓度为12mg/L的亚甲基蓝水溶液中，利用磁力搅拌器搅拌，在暗室放置半小时以达到吸附脱附平衡；将吸脱附平衡后的系统放在氙灯模拟的太阳光下光照，定时测量溶液的光吸收率；根据光吸收率的数值判断溶液中亚甲基蓝的浓度。
优选的，所述的一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法，具体步骤为：
(1)以购买的商用二氧化钛作为原料，利用玛瑙研钵研磨0.5小时；
(2)将步骤(1)研磨的二氧化钛粉体在惰性气氛下，1500℃高温热热处理10小时，制得蓝色二氧化钛陶瓷材料；
(3)将步骤(2)制得的蓝色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得蓝色金红石二氧化钛光催化剂；
将质量为0.4g的蓝色金红石二氧化钛光催化剂放在浓度为12mg/L的亚甲基蓝水溶液中，利用磁力搅拌器搅拌，在暗室放置半小时以达到吸附脱附平衡；将吸脱附平衡后的系统放在氙灯模拟的太阳光下光照，定时测量溶液的光吸收率；根据光吸收率的数值判断溶液中亚甲基蓝的浓度。
进一步的，上述步骤(2)中所述的惰性气氛为氮气气氛。
本发明的有益效果为：
1)本发明的方法通过高温惰性气氛热处理方法制备出蓝色金红石二氧化钛光催化剂，该催化剂体内具有大量的氧空位，使得二氧化钛可见光的光吸收效率增强，有利于二氧化钛对可见光的响应，提高了可见光的利用率。
2)本发明的方法制备出了Ti3+掺杂的二氧化钛陶瓷材料，有利于电子在Ti3+-Ti4+跳跃，从而实现了电子和空穴的有效分离，增强二氧化钛光催化活性。
3)本发明的方法简单、快速、成本低、可控性好，对于实际生产有很好的应用前景。
综上，本发明对于提高二氧化钛光催化材料的催化效率以及推广二氧化钛光催化材料的应用具有重要的意义。
附图说明
图1氮气气氛热处理后二氧化钛粉体照片；
图2空气和氮气气氛热处理后二氧化钛粉体的X射线衍射图谱；
图3空气和氮气气氛热处理后二氧化钛粉体的电子顺磁共振图谱；
图4为不同样品光催化降解亚甲基蓝溶液过程中浓度随时间的变化。
具体实施方式
本发明是利用不同气氛高温热处理的方法，在二氧化钛材料体内引入氧空位，制备出具有Ti3+自掺杂的蓝色二氧化钛陶瓷材料。
下面将以实施例对本发明予以具体说明。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
(1)利用玛瑙研钵将购买的商用二氧化钛研磨0.5小时；
(2)将研磨后的二氧化钛粉体在氮气气氛下，1500℃高温热处理10小时，制得蓝色二氧化钛陶瓷材料，样品照片如附图1所示；
(3)将制得的蓝色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得蓝色金红石二氧化钛光催化剂；
(4)测试得出蓝色二氧化钛光催化剂的结构为金红石结构，结果如附图2所示，体内具有大量的氧空位，实现了Ti3+自掺杂(见附图3)；
(5)蓝色二氧化钛光催化剂在120min的氙灯光照下催化降解亚甲基蓝(12mg/L)的实验中，催化降解率约为空气气氛热处理后的二氧化钛的1.4倍，降解率效果图见图4。
实施例2：
(1)利用玛瑙研钵将购买的商用二氧化钛研磨0.5小时；
(2)将研磨后的二氧化钛粉体在氮气气氛下，1800℃高温热处理10小时，制得蓝色二氧化钛陶瓷材料；
(3)将制得的蓝色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得蓝色金红石二氧化钛光催化剂。
实施例3：
(1)利用玛瑙研钵将购买的商用二氧化钛研磨0.5小时；
(2)将研磨后的二氧化钛粉体在氮气气氛下，1500℃高温热处理20小时，制得蓝色二氧化钛陶瓷材料；
(3)将制得的蓝色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得蓝色金红石二氧化钛光催化剂。
实施例4：
(1)利用玛瑙研钵将购买的商用二氧化钛研磨0.5小时；
(2)将研磨后的二氧化钛粉体在氮气气氛下，1800℃高温热处理20小时，制得蓝色二氧化钛陶瓷材料；
(3)将制得的蓝色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得蓝色金红石二氧化钛光催化剂。
对照实施例：
(1)利用玛瑙研钵将购买的商用二氧化钛研磨0.5小时；
(2)将研磨后的二氧化钛粉体在空气气氛下，1500℃，热处理10小时，制得米黄色二氧化钛陶瓷材料；
(3)将制得的米黄色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得米黄色金红石二氧化钛光催化剂；
(4)测试得出米黄色二氧化钛光催化剂的结构为金红石结构，结果如附图2所示，体内具有氧空位，未发现Ti3+自掺杂(见附图3)。
Claims (3)
1.一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)以购买的商用二氧化钛作为原料，利用玛瑙研钵研磨0.5小时；
(2)将步骤(1)研磨的二氧化钛粉体在惰性气氛下，1500-1800℃高温热处理10-20小时，制得蓝色二氧化钛陶瓷材料；
(3)将步骤(2)制得的蓝色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得蓝色金红石二氧化钛光催化剂；
将质量为0.4g的蓝色金红石二氧化钛光催化剂放在浓度为12mg/L的亚甲基蓝水溶液中，利用磁力搅拌器搅拌，在暗室放置半小时以达到吸附脱附平衡；将吸脱附平衡后的系统放在氙灯模拟的太阳光下光照，定时测量溶液的光吸收率；根据光吸收率的数值判断溶液中亚甲基蓝的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)以购买的商用二氧化钛作为原料，利用玛瑙研钵研磨0.5小时；
(2)将步骤(1)研磨的二氧化钛粉体在惰性气氛下，1500℃高温热热处理10小时，制得蓝色二氧化钛陶瓷材料；
(3)将步骤(2)制得的蓝色粉体以无水乙醇为球磨介质，混合球磨3小时，在80℃下烘干12小时，制得蓝色金红石二氧化钛光催化剂；
将质量为0.4g的蓝色金红石二氧化钛光催化剂放在浓度为12mg/L的亚甲基蓝水溶液中，利用磁力搅拌器搅拌，在暗室放置半小时以达到吸附脱附平衡；将吸脱附平衡后的系统放在氙灯模拟的太阳光下光照，定时测量溶液的光吸收率；根据光吸收率的数值判断溶液中亚甲基蓝的浓度。
3.根据权利要求1或2所述的一种高催化活性的蓝色金红石二氧化钛陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的惰性气氛为氮气气氛。
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