CN113828294A - 一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米TiO2/g‑C3N4光催化材料的制备方法，首先将钛酸四丁酯和尿素分别用无水乙醇溶解，得到钛酸四丁酯溶液和尿素溶液，接着将尿素溶液滴加到钛酸四丁酯溶液，得到混合液，往混合液中滴加去离子水和乙酸的混合溶液，直至形成溶胶；然后将溶胶陈化后烘干，将得到的固体粉末放入马弗炉中，升温至500‑600℃，保温烧结，最后随炉冷却至室温，研磨后，即得。该方法操作简单，原料易得，成本低廉，制得的光催化材料中，TiO2与g‑C3N4混合均匀，具有优异的光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
随着社会的发展，环境污染问题逐渐受到重视，研究人员根据光合作用，开始致力于利用自然光能将有机物降解或催化二氧化碳催化还原成可燃气体的研究。光催化技术以H2O和绿色太阳能为原料固定、转化大气中的CO2，可实现碳资源的循环利用。目前国内外研究最多的光催化材料是金属氧化物、硫化物，如TiO2、WO3、ZnO、Fe2O3、CdS、Bi2O3、MOF材料等。在这些材料中，TiO2纳米材料以其具有高催化活性、稳定、廉价、耐腐蚀等优点而成为一种被实际应用的光催化还原CO2的催化剂及光催化降解剂,但是TiO2存在只能吸收紫外光且因为纳米团结构不能很好的吸收紫外光的缺陷，所以不能很好的发挥它的光催化效果，而且对许多重金属、有机污染物处理效果也不是很好。
石墨型氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的非金属有机半导体光催化剂，其具有类似于石墨的片层结构，其禁带宽度约为2.7eV，在可见光区有吸收，在水溶液中(pH＝0-14)具有高稳定性和无毒性，且易制备，但其光生电子和空穴对复合率较高，量子效率较低。
将TiO2和石墨型氮化碳进行复合制备TiO2/g-C3N4复合光催化材料，可以使半导体光生电子空穴对的有效分离和转移，提高光催化效率。傅遍红等在“g-C3N4/TiO2复合纳米材料的制备及其光催化新能分析”中指出当三聚氰胺与工业偏钛酸质量比为1，在500℃下煅烧制得的g-C3N4/TiO2复合催化剂，在5h内对10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率达到了83％；De-wu Sun等人在“Photocatalytic Performance and Mechanism Study of High Speci_cAreaTiO2 Combined with g-C3N4”中采用溶剂热法制备出的6％-g-C3N4/HSA-TiO2催化剂，提高了光生电子空穴对的分离效率，改善了催化剂的催化活性,在100min内对10mg/L甲基橙溶液的降解率达到了92.4％。然而，这几种方法制备较复杂且材料的复合均为固体与固体的复合，无法做到均匀混合，导致g-C3N4与TiO2的复合材料性能差异大，重复性一般，对可见光利用率较低。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术的不足，提供一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，该方法操作简单，可控性强，制得的TiO2/g-C3N4光催化材料具有优异的光催化性能。
技术方案
一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和尿素分别用无水乙醇溶解，得到钛酸四丁酯溶液和尿素溶液；
(2)将尿素溶液滴加到钛酸四丁酯溶液，混合后得到混合液，往混合液中滴加去离子水和乙酸的混合溶液，直至形成溶胶；
(3)将溶胶陈化后烘干，得到固体粉末；
(4)将固体粉末放入马弗炉中，升温至500-600℃，保温烧结，最后随炉冷却至室温，研磨后，得到纳米TiO2/g-C3N4光催化材料。
进一步，步骤(1)中，钛酸四丁酯和尿素的质量比为(1-10):1。
进一步，步骤(2)中，所述去离子水和乙酸的混合溶液中，去离子水和乙酸的质量比为10:1。
进一步，步骤(3)中，所述烘干温度为60-70℃。
进一步，步骤(4)中，所述升温速率为5℃/min，保温烧结时间为4-6h。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，该方法操作简单，原料易得，成本低廉；
2、本发明制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料中，TiO2与g-C3N4混合充分、均匀。
3、本发明制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料具有优异的光催化性能。
附图说明
图1为实施例1制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的SEM图；
图2为实施例1和实施例2制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的XRD图；
图3为实施例1-3制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的光致发光光谱；
图4为实施例1制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的固体紫外-可见漫反射光谱图；
图5为实施例2制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的固体紫外-可见漫反射光谱图；
图6为实施例3制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的固体紫外-可见漫反射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取35.5g钛酸四丁酯溶于35.5g无水乙醇，得到钛酸四丁酯溶液；称取5g尿素溶于5g无水乙醇，得到尿素溶液；
(2)将尿素溶液以0.4ml/min的速度滴加到钛酸四丁酯溶液中，混合均匀后得到混合液，往混合液中以0.2ml/min的速度滴加去离子水和乙酸的混合溶液，直至形成溶胶；所述去离子水和乙酸的混合溶液中，去离子水和乙酸的质量比为10:1；
(3)将溶胶陈化12h后置于60℃烘箱烘干，得到固体粉末；
(4)将固体粉末放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温烧结4h，最后随炉冷却至室温，研磨后，得到纳米TiO2/g-C3N4光催化材料。
实施例1制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的SEM图见图1，可以看出，TiO2与g-C3N4混合均匀。
实施例1制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的XRD图见图2，由图2可以看出，样品主晶型是锐钛矿型TiO2，衍射峰较尖锐，晶粒发育较完善；g-C3N4无明显衍射峰。
实施例1制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的光致发光光谱(PL谱)见图3，固体紫外-可见漫反射光谱图见图4，可以看出，PL谱中没有明显的激发谱，结合固体紫外-可见漫反射光谱图，可以分析出其禁带宽度为3.1eV，这说明利用价带和导带能级相互耦合，促使光生电子和空穴可以在不同的能级间输运和分离，有效抑制了载流子的复合，提高光催化活性，并且使复合半导体的光吸收的范围扩大。
将实施例1制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料进行降解甲基橙(MB)的实验，方法为：
在500W氙灯光照60min的情况下，进行光催化反应降解甲基橙(MB)，使用的仪器是上海比朗有限公司生产的BL-GHX-V。具体步骤如下：首先量取40ml浓度为10mg/L的MB溶液于试管中并置于反应器上，之后称取0.1g的TiO2/g-C3N4光催化材料放入该试管中，避光环境搅拌30min，以达到暗反应的吸附平衡，暗反应结束后，开始计时并每隔5min，从反应器中连续取2-3ml溶液并放入离心机离心，使用可见分光光度计在664nm波长测定，根据Beer-Lambert定律分析MB浓度，降解率公式为：
式中：η为甲基橙的降解率；
A0为甲基橙光催化前的吸光度；
A为甲基橙光催化后的吸光度
测得60min甲基橙溶液降解率为92％。
实施例2
一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将49.5g钛酸四丁酯溶于49.5g无水乙醇，得到钛酸四丁酯溶液；将5g尿素溶于5g无水乙醇，得到尿素溶液；
(2)将尿素溶液以1.0ml/min的速度滴加到钛酸四丁酯溶液中，混合均匀后得到混合液，往混合液中以0.6ml/min的速度滴加去离子水和乙酸的混合溶液，直至形成溶胶；所述去离子水和乙酸的混合溶液中，去离子水和乙酸的质量比为10:1；
(3)将溶胶陈化12h后置于65℃烘箱烘干，得到固体粉末；
(4)将固体粉末放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温烧结4h，最后随炉冷却至室温，研磨后，得到纳米TiO2/g-C3N4光催化材料。
实施例2制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的光致发光光谱(PL谱)见图3，固体紫外-可见漫反射光谱图见图5，可以看出，PL谱中没有明显的激发谱，结合固体紫外-可见漫反射光谱图，可以分析出其禁带宽度为3.0eV。
将实施例2制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料进行降解甲基橙的实验，方法同实施例1，测得光反应30min后甲基橙溶液降解率为90％。
实施例3
一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将7.05g钛酸四丁酯溶于7.05g无水乙醇，得到钛酸四丁酯溶液；将5g尿素溶于5g无水乙醇，得到尿素溶液；
(2)将尿素溶液以2.0ml/min的速度滴加到钛酸四丁酯溶液中，混合均匀后得到混合液，往混合液中以0.25ml/min的速度滴加去离子水和乙酸的混合溶液，直至形成溶胶；所述去离子水和乙酸的混合溶液中，去离子水和乙酸的质量比为10:1；
(3)将溶胶陈化12h后置于65℃烘箱烘干，得到固体粉末；
(4)将固体粉末放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温烧结4h，最后随炉冷却至室温，研磨后，得到纳米TiO2/g-C3N4光催化材料。
实施例3制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的光致发光光谱(PL谱)见图3，固体紫外-可见漫反射光谱图见图6，可以看出，PL谱中没有明显的激发谱，结合紫外-可见漫反射光谱图，可以分析出其禁带宽度为3.15eV。
将实施例3制得的纳米TiO2/g-C3N4光催化材料进行降解甲基橙的实验，方法同实施例1，溶液30min降解率为98％。
Claims (5)
1.一种纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和尿素分别用无水乙醇溶解，得到钛酸四丁酯溶液和尿素溶液；
(2)将尿素溶液滴加到钛酸四丁酯溶液，混合后得到混合液，往混合液中滴加去离子水和乙酸的混合溶液，直至形成溶胶；
(3)将溶胶陈化后烘干，得到固体粉末；
(4)将固体粉末放入马弗炉中，升温至500-600℃，保温烧结，最后随炉冷却至室温，研磨后，得到纳米TiO2/g-C3N4光催化材料。
2.如权利要求1所述纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钛酸四丁酯和尿素的质量比为(1-10):1。
3.如权利要求1所述纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述去离子水和乙酸的混合溶液中，去离子水和乙酸的质量比为10:1。
4.如权利要求1所述纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烘干温度为60-70℃。
5.如权利要求1或2或3或4所述纳米TiO2/g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述升温速率为5℃/min，保温烧结时间为4-6h。
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