CN106186051A - 一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法,本发明采用两步水热法制得中空结构钛酸锶纳米颗粒。首先以钛酸四丁酯为先驱物,用乙二醇甲醚制得钛的羟基氧化物沉淀,以氢氧化钾为矿化剂,在200℃水热反应12h制得K2Ti6O13纳米线,然后以制得的K2Ti6O13纳米线为钛源,以硝酸锶为锶源,NaOH为矿化剂,在100~220℃二次水热处理0.5~96小时,得到立方相中空结构钛酸锶纳米颗粒。本发明工艺过程简单,易于控制,无污染,成本低,易于规模化生产,制得的中空结构钛酸锶纳米颗粒纯度高,分散性能好。在催化、吸附等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法,属于无极非金属材料领域。
背景技术
钛酸锶(SrTiO3)是一种典型的钙钛矿结构,在室温下,满足化学计量比的钛酸锶晶体是绝缘体,但在强制还原或掺杂施主金属离子的情况下可以实现半导体化。钛酸锶具有高的介电常数和高的折射常数,具有显著的压电效应,在晶界层电容器、传感器与光催化剂等领域有重要应用。中空结构的钛酸锶由于其比表面积大,在催化、吸附、分离等方面有着广泛的应用前景,越来越受到人们的关注和重视。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单,过程易于控制的中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法。
一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法,包括以下工艺步骤:
1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚,并加入1~2mL的质量浓度为30%的氨水,制得钛羟基氧化物沉淀,去离子水清洗3~5次;
2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中,200℃水热反应12h,并分别用去离子水、乙醇清洗3~4次,并在60℃烘干,制得K2Ti6O13纳米线粉体;
3)将硝酸锶溶解在去离子水中,搅拌溶解,形成硝酸锶的水溶液,调节Sr2+的离子浓度分别0.143~0.214mol/L;
4)将步骤2)制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中,搅拌不少于20分钟,获得悬浮液,调节Ti2+的离子浓度分别为0.143mol/L;
5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中,调节矿化剂氢氧化钠浓度为1.0~9.0M,搅拌至少30分钟;
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3~4/5,然后,密闭于反应釜中,置于100~220℃的炉中保温,反应4~96小时后,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,分别用去离子水和1%的硝酸清洗,再去离子水清洗,烘干,得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。
本积极有益效果:发明采用两步水热反应,以第一步水热法合成的K2Ti6O13纳米线粉体为先驱体,再以硝酸锶为锶源,氢氧化钠为矿化剂,实现了中空结构钛酸锶纳米颗粒的合成。本发明工艺过程简单,易于控制,无污染,成本低,易于生产。
附图说明
图1是本发明制备的K2Ti6O13的XRD图谱和SEM照片;
图2是本发明制备的中空结构钛酸锶纳米颗粒的XRD图谱;
图3是本发明制备的中空结构钛酸锶纳米颗粒的SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实例1
1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚,并加入2mL的质量浓度为30%的氨水,制得钛羟基氧化物沉淀,去离子水清洗3次;
2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中,200℃水热反应12h,并分别用去离子水、乙醇清洗3次,并在60℃烘干,制得K2Ti6O13纳米线粉体,其XRD图谱和SEM照片见图1;;
3)将硝酸锶溶解在去离子水中,搅拌溶解,形成硝酸锶的水溶液,调节Sr2+的离子浓度分别0.143mol/L;
4)将步骤2)制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中,搅拌不少于20分钟,获得悬浮液,调节Ti2+的离子浓度分别为0.143mol/L;
5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中,调节矿化剂氢氧化钠浓度为7.0M,搅拌至少30分钟;
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5,然后,密闭于反应釜中,置于200℃的炉中保温,反应12小时后,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,分别用去离子水和1%的硝酸清洗,再去离子水清洗,烘干,得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。其XRD谱图见图2,SEM照片见图3.
实例2
1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚,并加入1mL的质量浓度为30%的氨水,制得钛羟基氧化物沉淀,去离子水清洗5次;
2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中,200℃水热反应12h,并分别用去离子水、乙醇清洗3次,并在60℃烘干,制得K2Ti6O13纳米线粉体;
3)将硝酸锶溶解在去离子水中,搅拌溶解,形成硝酸锶的水溶液,调节Sr2+的离子浓度分别0.214mol/L;
4)将步骤2)制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中,搅拌不少于20分钟,获得悬浮液,调节Ti2+的离子浓度分别为0.143mol/L;
5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中,调节矿化剂氢氧化钠浓度为5.0M,搅拌至少30分钟;
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3,然后,密闭于反应釜中,置于180℃的炉中保温,反应56小时后,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,分别用去离子水和1%的硝酸清洗,再去离子水清洗,烘干,得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。
Claims (2)
1.一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:
1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚,并加入1~2mL的质量浓度为30%的氨水,制得钛羟基氧化物沉淀,去离子水清洗3~5次;
2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中,200℃水热反应12h,并分别用去离子水、乙醇清洗3~4次,并在60℃烘干,制得K2Ti6O13纳米线粉体;
3)将硝酸锶溶解在去离子水中,搅拌溶解,形成硝酸锶的水溶液,调节Sr2+的离子浓度分别0.143~0.214mol/L;
4)将步骤2)制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中,搅拌不少于20分钟,获得悬浮液,调节Ti2+的离子浓度分别为0.143mol/L;
5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中,调节矿化剂氢氧化钠浓度为1.0~9.0M,搅拌至少30分钟;
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3~4/5,然后,密闭于反应釜中,置于100~220℃的炉中保温,反应4~96小时后,置于空气中自然降温至室温,取出反应产物,过滤,分别用去离子水和1%的硝酸清洗,再去离子水清洗,烘干,得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。
2.根据权利要求书1所述的中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的钛酸四丁酯、硝酸锶、氢氧化钾和氢氧化钠纯度不低于化学纯。
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