CN105062482B - 一种制备小粒径铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备小粒径铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法，首先在熔盐中控制合成出纳米氧化钇(铈)@氧化铝颗粒的包裹结构，然后在高温熔盐中反应生成小颗粒YAG荧光粉颗粒的聚集体，最后通过弱球磨得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该方法避免了反应过程中氧化铝颗粒和中间相颗粒的异常长大，在保持颗粒高结晶性的同时，有效控制了最终YAG:Ce荧光粉的粒径，对改善白光LED的光色质量、减小白光LED封装工艺的复杂性，提高良品率，均具有非常重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于光电材料领域，涉及一种制备小粒径铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法。
背景技术
Ce3+激活的钇铝石榴石黄色荧光粉(Y3Al5O12:Ce，或YAG:Ce)发光效率高、光色纯正，是商用白光LED中的重要组成部分之一。
荧光粉的粒径对白光LED的光色性能影响很大。小粒径荧光粉的光散射能力更强，LED光色的空间分布更均匀。而且，小粒径荧光粉在封装胶中的沉降速度慢，可以大幅度减少封装过程中荧光粉的沉降程度，制得的白光LED的色温漂移小，产品均匀性好，同时也能大大降低封装工艺的控制难度，提高良品率，降低工艺成本。另外，获得相同光色时，小粒径荧光粉的用粉量要明显少于粗粒径荧光粉，能够大大节约成本。因此，小粒径高光效YAG荧光粉对改善白光LED的发光质量具有重要的意义。
目前商用YAG荧光粉的粒径一般在10～20μm左右，颗粒过于粗大，不仅封装过程中难以控制荧光粉颗粒的沉降，导致工艺复杂、良品率低，同时白光LED的光色一致性也难以保证，光色不均匀。商用YAG粉均采用高温固相法制备，其合成温度高，反应过程复杂，制备出的荧光粉颗粒粗大。而用溶胶凝胶法、化学沉淀法等方法制备出的YAG荧光粉由于结晶性差，发光效率低下，无法应用。迄今为止，粒径小于3μm的小粒径YAG荧光粉尚未见商业化产品。如何在保证颗粒结晶性的同时，降低颗粒尺寸，是YAG荧光粉制备技术中的难题。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种能够有效减小YAG荧光粉颗粒粒径，同时保证颗粒的结晶性，有利于改善白光LED的光色质量、减小白光LED封装工艺的复杂性，提高良品率的制备小粒径铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法。
技术方案：本发明的制备小粒径铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法，包括以下步骤：
1)按YAG:Ce荧光粉化学表达式Y3-xCexAl5O12的化学计量比，分别计算并称取所需的氧化铝粉、氧化钇粉和氧化铈粉为反应原料，其中Y为元素钇，0.01≤x≤0.20，同时称取反应原料重量的0.5～6倍的无机盐粉末作为反应熔盐介质；所述氧化铝粉的颗粒粒径在0.5～5μm之间，所述氧化钇粉和氧化铈粉的颗粒粒径≦100nm；
2)将所述反应原料和反应熔盐介质充分混合后装入坩埚，在900℃～1000℃还原气氛下保温2小时或以上；
3)继续升温至1300℃～1500℃保温1～4小时；
4)冷却后，洗去熔盐，再对粉体进行弱球磨、洗粉、干燥，即得小粒径YAG:Ce荧光粉。
本发明的优选方案中，步骤1)的无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的任一种或任意多种的混合盐。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
现有商用YAG粉均采用高温固相法制备，其方法是将氧化铝、氧化钇、氧化铈和助熔剂等原料充分混合后装入坩埚，在还原气氛中升温至1400～1500℃灼烧合成，将灼烧产物粉碎、球磨、洗涤、干燥，得到产品。高温固相法的合成温度高，得到的荧光粉结晶完善、发光效率高，但颗粒粗大。
高温固相法合成的YAG:Ce荧光粉颗粒之所以粗大，和其复杂的反应过程有极大关系。YAG的高温固相合成过程极其复杂，Al2O3和Y2O3在助熔剂的辅助下，首先生成中间相YAM(Y4Al2O9)，然后生成中间相YAP(YAlO3)，最后生成YAG。我们研究发现，在高温反应烧结的同时，还伴随着原料Al2O3、Y2O3、中间相YAM(Y4Al2O9)、YAP(YAlO3)和产物YAG颗粒的熟化和烧结长大，而原料和中间相颗粒的长大又进一步延长了扩散反应生成YAG的时间，因此需要在极高温度保温很长时间，合成出的YAG颗粒必然粗大。用此方法制备出的YAG颗粒的一次粒径均超过10μm，无法用弱球磨的方法降低粒径，而使用机械破碎的方法，又将严重破坏YAG颗粒的结晶，大幅损伤荧光粉的发光效率。
我们研究发现，在上述原料和中间相中，Al2O3和YAM相颗粒在1200℃以上时，会发生明显的熟化和异常长大，而这是导致最终YAG颗粒粗大的重要原因。
现有的高温固相反应技术没有关注到这一现象，当然在工艺环节中也没有针对此现象的措施。本发明所解决的即是此问题。
本发明首先在熔盐中控制合成出纳米氧化钇(铈)@氧化铝颗粒的包裹结构。本发明使用较大粒径的氧化铝颗粒，和超细的纳米氧化钇和纳米氧化铈为原料，在900℃至1000℃还原气氛下保温2小时以上。纳米氧化钇和纳米氧化铈颗粒在熔盐中运动并逐渐粘附在大颗粒氧化铝的表面，可形成纳米氧化钇(铈)@氧化铝颗粒的包裹结构，即纳米氧化钇(铈)壳层。
上述包裹颗粒在熔盐中继续升温至1300℃～1500℃，在纳米氧化钇(铈)和氧化铝颗粒之间逐渐反应生成YAM、YAP相，并最终转变为YAG相。在此反应过程中，纳米氧化钇(铈)壳层起到隔离作用，有效地将氧化铝和YAM颗粒与熔盐隔开，阻止了颗粒通过熔盐传质，也避免了氧化铝颗粒之间及YAM颗粒之间的自身烧结，从而有效抑制了氧化铝颗粒及YAM颗粒的熟化和异常长大，整个YAG合成过程被限制在纳米氧化钇(铈)@氧化铝颗粒的包裹体内部，因而有效控制了最终产物YAG颗粒的尺寸。
YAG相形核于氧化铝和氧化钇颗粒的接触界面处，并在高温下熟化长大并不断完善结晶，反应过程结束后，形成球形小粒径YAG颗粒聚集的状态，将此聚集体进行弱球磨解散，可得到粒径小于2μm的YAG:Ce荧光粉。进一步优化反应温度和时间，可获得亚微米的YAG:Ce荧光粉颗粒。
在上述过程中，纳米氧化钇(铈)@氧化铝颗粒的包裹结构的形成是关键环节。本发明为保证该包裹结构的形成，在原料选择和合成过程控制两个方面进行了设计：(1)对原料的颗粒粒径进行了限制，选择颗粒粒径在0.5～5μm之间的氧化铝粉和颗粒粒径不大于100nm的纳米氧化钇(铈)粉为反应原料。氧化钇(铈)颗粒过大，在熔盐中的活动性差，难以运动至氧化钇颗粒表面；氧化铝颗粒的尺寸太小，则由于颗粒尺寸限制，不能形成氧化钇(铈)@氧化铝包裹结构；(2)在900℃～1000℃增加了保温环节。在此温度下，氧化铝和YAM颗粒的熟化长大速度不明显，适宜形成氧化钇(铈)@氧化铝包裹结构。我们研究还发现，此过程需要至少2小时的时间，才能形成致密包裹体。
综上所述，本发明的益处是，使用该方法制备出的粒径小于3μm的小粒径YAG:Ce荧光粉，在保持颗粒高结晶性的同时，大大减小了颗粒的粒径，对改善白光LED的光色质量、减小白光LED封装工艺的复杂性，提高良品率，均具有非常重要的意义。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明的制备方法做进一步具体说明。
实施例1
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.293摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.007摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例2
称取颗粒粒径为5μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.297摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.003摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.7μm。
实施例3
称取颗粒粒径为0.5μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.285摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.015摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.2μm。
实施例4
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为100nm的Y2O3粉0.294摩尔、颗粒粒径为100nm的CeO2粉0.006摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.8μm。
实施例5
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.295摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.005摩尔，无水氯化钾117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例6
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.296摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.004摩尔，无水硫酸钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.7μm。
实施例7
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.297摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.003摩尔，无水硫酸钾117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.8μm。
实施例8
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.293摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.007摩尔，无水氯化钠59克，无水硫酸钠59克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例9
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.295摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.005摩尔，无水氯化钠59克，无水硫酸钾59克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例10
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.291摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.009摩尔，无水氯化钠59克，无水氯化钾59克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例11
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.292摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.008摩尔，无水氯化钾59克，无水硫酸钠59克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例12
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.285摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.015摩尔，无水氯化钾59克，无水硫酸钾59克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例13
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.29摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.01摩尔，无水硫酸钠59克，无水硫酸钾59克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例14
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.293摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.007摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至1000℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例15
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.294摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.006摩尔，无水硫酸钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1500度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为2μm。
实施例16
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.296摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.004摩尔，无水硫酸钾117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1500度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为2μm。
实施例17
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.292摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.008摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1300度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为0.8μm。
实施例18
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.29摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.01摩尔，无水氯化钠19.5克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.8μm。
实施例19
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.294摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.006摩尔，无水氯化钠234克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例20
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.293摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.007摩尔，无水氯化钾78克，无水硫酸钠78克，无水硫酸钾78克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例21
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.292摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.008摩尔，无水氯化钠78克，无水硫酸钠78克，无水硫酸钾78克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例23
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.291摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.009摩尔，无水氯化钠78克，无水氯化钾78克，无水硫酸钾78克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例24
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.287摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.013摩尔，无水氯化钠78克，无水氯化钾78克，无水硫酸钠78克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例25
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.293摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.007摩尔，无水氯化钠29克，无水氯化钾29克，无水硫酸钠29克，无水硫酸钾29克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例26
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.29摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.01摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧2小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例27
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.293摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.007摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧6小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.7μm。
实施例28
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.294摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.006摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧1小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.2μm。
实施例29
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.295摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.005摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧4小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例30
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.299摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.001摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
实施例31
称取颗粒粒径为3μm的Al2O3粉0.5摩尔、颗粒粒径为50nm的Y2O3粉0.28摩尔、颗粒粒径为50nm的CeO2粉0.02摩尔，无水氯化钠117克，充分混合后装入刚玉坩埚，在弱还原气氛下，升温至900℃灼烧3小时，再继续升温至1400度烧3小时，冷却后取出，将产物用去离子水洗涤，弱球磨分散，再用去离子水洗涤至中性、脱水、干燥即可得到小粒径YAG:Ce荧光粉。该荧光粉粒径约为1.5μm。
上述实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同替换，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，均落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种制备小粒径铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)按YAG:Ce荧光粉化学表达式Y3-xCexAl5O12的化学计量比，分别计算并称取所需的氧化铝粉、氧化钇粉和氧化铈粉为反应原料，其中Y为元素钇，0.01≤x≤0.20，同时称取反应原料重量的0.5～6倍的无机盐粉末作为反应熔盐介质；所述氧化铝粉的颗粒粒径在0.5～5μm之间，所述氧化钇粉和氧化铈粉的颗粒粒径均≦100nm；
2)将所述反应原料和反应熔盐介质充分混合后装入坩埚，在900℃～1000℃还原气氛下保温2小时或以上；
3)继续升温至1300℃～1500℃保温1～4小时；
4)冷却后，洗去熔盐，再对粉体进行弱球磨、洗粉、干燥，即得到小粒径YAG:Ce荧光粉。
2.根据权利要求1所述的制备小粒径铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法，其特征在于，所述步骤1)中的无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的任一种或任意多种的混合盐。
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