CN104046356A - 粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法 - Google Patents

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李兆梅
李甜
刘杰
游凯
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Abstract

本发明公开一种粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：按照化学式的配比称取Y2O3、Al2O3、CeO2原材料及助熔剂，放入罐中，进行球磨混料；在球磨机上混料1～5h，混料完成后，取下过100目筛网；筛好的粉倒入坩埚放入炉中在温度1300～1550℃、H2-N2混合气氛中还原煅烧1～4h；后处理：高温合成后的荧光粉降温后，粉体经粉碎、球磨、酸洗、表面处理、水簸、清洗、120℃烘干、过NXX-255筛得到成品，成品化学式为Y3-xAl5O12:xCe3+(0＜x≤0.33)。本发明降低了荧光粉的合成温度，改善了荧光粉粒度的分散性，提高了荧光粉的发光效率。

Description

粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制备方法，更具体涉及一种粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法。 
背景技术
白光LED具有高效、节能、体积小和反应速度快等优点，被称为第四代照明光源。目前商品化白光LED 产品的主要实现形式是采用蓝光LED芯片激发黄色荧光粉，其中所用的黄色荧光粉多为业界所熟悉的铝酸盐YAG:Ce。 
YAG荧光粉主要依据颗粒大小来匹配白光LED产品的使用。小功率所用荧光粉的D50主要集中在7～8μm；中高功率所用荧光粉D50主要集中在13～15μm。本发明主要说明制备13～15μm的YAG荧光粉的方法。 
目前，高温固相法合成YAG的温度在1400℃～1600℃，在1400℃时合成的YAG晶相基本形成，但颗粒不完整，小颗粒特别多，还没有完全长大；在1600℃时合成的晶相比较完整，但是颗粒非常大，为达所需粒度，球磨时间长，会破坏颗粒晶形。 
发明内容
本发明正是克服了上述方法的不足，提供了一种改进的粒度范围为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，降低了荧光粉的合成温度，改善了荧光粉粒度的分散性，提高了荧光粉的发光效率。 
为了达成上述目的，本发明所采用的技术方案是： 
一种粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
第一步，称料和混料：按照化学式的配比称取Y2O3、Al2O3、CeO2原材料及助熔剂，放入罐中，加入Φ30氧化锆大磨球，原材料:大磨球的重量比为1:1，进行球磨混料；
第二步，在球磨机上混料1～5h，混料完成后，取下过100目筛网；
第三步，高温还原烧成：筛好的粉倒入坩埚放入炉中在温度1300～1550℃、H2-N2混合气氛中还原煅烧1～4h；
第四步，后处理：高温合成后的荧光粉降温后，粉体经粉碎（过100目筛网）、球磨（加入Φ5氧化铝磨球，磨球:粉的重量=2.5）、酸洗（用pH=1、浓度0.1mol/l的盐酸清洗半小时）、表面处理（加入10%磷酸钠溶液和20%硝酸钙溶液）、水簸、清洗（去离子水清洗至电导率≤10us/cm）、120℃烘干、过NXX-255筛得到成品，成品化学式为Y3-xAl5O12:x Ce3+ (0＜x≤0.33)。
其中，所述的助熔剂为BaF2、AlF3、H3BO3、BaCl2·2H2O和NH4Cl中的一种或两种；加入助熔剂的量一般为原材料总重量1%～10%。 
所述H2-N2混合气中H2的含量为1%～5%。 
本发明获得的黄色荧光粉YAG:Ce3+，其基本组成为Y3Al5O12:Ce，发射主峰在555nm。 
本发明的有益效果是：本发明在混料完成后在罐中加入用大磨球混料，提高了原料粉体的活性，使合成温度降低约100℃；粉体合成后，球磨时间短，晶形完整；另外，后处理过程中采用水簸法集中的颗粒粒度分布窄，粒径分布均匀，而且所得颗粒形貌规则、接近球形，提高了荧光粉的光效和稳定性。  
附图说明
图1为本发明实施方式的工艺流程图； 
图2为本发明实施方式实施例1制备的13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的电镜图。
具体实施方式
如图1所示，是本发明的流程图。 
实施例1 
原料：Y2O3 207.39g；Al2O3 169.01g；CeO2 7.16g；BaF2 11.78g。
将上述物料经混合后放入1.5L塑料罐中加入大磨球混料；混料3h，过筛，摇匀，装入刚玉坩埚，盖上坩埚盖，在1500℃的H2-N2混合气煅烧2小时，降温后取出粉碎过筛，在球磨罐进行球磨至粒度为13～15μm；过湿筛，加入pH=1的盐酸进行酸洗半小时；加入去离子水水洗；倒掉上清夜做表面处理；表面处理完毕，采用水簸法去除样品中的大于22μm和小于7μm的小颗粒；对样品进行清洗，120℃烘干过筛，得到黄色粉末。在460nm蓝光激发下发出黄色光，发射主峰波长为555nm。图2是此实施例的13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的电镜图。 
实施例2 
原料：Y2O3 213.87g；Al2O3 174.29g；CeO2 7.38g；AlF3 4.43g。
将上述物料经混合后放入1.5L塑料罐中加入大磨球混料；混料3h，过筛，摇匀，装入刚玉坩埚，盖上坩埚盖，在1500℃的H2-N2混合气煅烧2小时；降温后取出粉碎过筛，在球磨罐进行球磨至粒度为13～15μm；取出过筛，加入pH=1的盐酸进行酸洗半小时；加入去离子水水洗；倒掉上清夜做表面处理；表面处理完毕，采用水簸法去除样品中的大于22um和小于7um的小颗粒；对样品进行清洗，120℃烘干过筛，得到黄色晶体粉末。 
本发明在传统的称取原料进行混合后，把原料放入罐中，加入大磨球，在球磨机上混料3h，取下过筛；筛好的粉倒入坩埚放入炉中进行还原煅烧；高温合成后粉体经粉碎、球磨、酸洗、表面处理、水簸、清洗、烘干、过筛得到成品。 
本发明的创新点：一是混料完成后在罐中加入大磨球混料，提高了原料粉体的活性，降低了荧光粉的合成温度，粉体合成后，球磨时间短，晶形完整，改变了单纯使用高温固相法所需温度高，球磨时间长的缺点；二是对球磨后的荧光粉进行酸洗，除去了残留在荧光粉中的助熔剂及未反应物；三是在后处理过程中采用水簸法集中一定粒度范围的颗粒（集中的颗粒粒径分布集中），而且所得颗粒形貌规则、接近球形、粒径分布均匀，提高了荧光粉的光效和稳定性。 

Claims (5)

1.一种粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
第一步，称料和混料：按照化学式的配比称取Y2O3、Al2O3、CeO2原材料及助熔剂，放入罐中，进行球磨混料；
第二步，在球磨机上混料1～5h，混料完成后，取下过100目筛网；
第三步，高温还原烧成：筛好的粉倒入坩埚放入炉中在温度1300～1550℃、H2-N2混合气氛中还原煅烧1～4h；
第四步，后处理：高温合成后的荧光粉降温后，粉体经粉碎、球磨、酸洗、表面处理、水簸、清洗、烘干、过筛得到成品，成品化学式为Y3-xAl5O12:x Ce3+ ，0＜x≤0.33。
2.如权利要求1所述的一种粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：第一步的球磨，加入Φ30氧化锆大磨球，原材料:大磨球的重量比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的助熔剂为BaF2、AlF3、H3BO3、BaCl2·2H2O和NH4Cl中的一种或两种；加入助熔剂的量一般为原材料总重量1%～10%。
4.如权利要求1所述的一种粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述H2-N2混合气中H2的含量为1%～5%。
5.如权利要求1所述的一种粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：第四步后处理，粉碎过100目筛网；球磨时加入Φ5氧化铝磨球，磨球:粉的重量=2.5；酸洗是用pH=1、浓度0.1mol/l的盐酸清洗半小时；表面处理时加入10%磷酸钠溶液和20%硝酸钙溶液，清洗是用去离子水清洗至电导率≤10us/cm，烘干温度120℃，过筛是过NXX-255筛。
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