CN113046081A - 一种led光源用铝酸盐荧光粉 - Google Patents

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周卫新
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Abstract

本发明公开了一种LED光源用铝酸盐荧光粉，涉及铝酸盐荧光粉技术领域，包括氧化钇、氧化铝、氧化铈、氧化钡和助熔剂，按照质量份数计算，各组分比例如下：氧化钇：氧化铝：氧化铈：氟化钡：助熔剂＝(41‑58)：(35‑48)：(1‑5)：(1‑5)：(1‑5)；本发明通过在原有铝酸盐荧光粉的基础上加入其它助熔剂，有效改善了小粒度铝酸盐荧光粉粒度的一致性；另外，本发明制备的铝酸盐荧光粉亮度未降低，粒度分布明显缩窄，封装入B率有效提高，有效提升了封装产品良率。

Description

一种LED光源用铝酸盐荧光粉
技术领域
本发明涉及铝酸盐荧光粉技术领域，特别涉及一种LED光源用铝酸盐荧光粉。
背景技术
中国LED芯片行业的发展，从最初的主要依赖进口到中低端功率、低端产品逐渐实现自给，到目前逐步发展到高功率，高品质产品逐步市场化。目前全球LED芯片的产能逐渐向中国大陆转移。近年来，国内主要LED芯片企业加大研发投入，芯片环节的投资力度不断提升，LED芯片的质量也越来越高，同时下游封装产业也不满足于原有中低功率、低端产品的生产，也逐步加大了高功率SMD、COB产品的开发。随着产品结构的升级，产品的性能要求也不断的提高，LED封装后灯珠的使用寿命是非常关键的指标之一。
随着LED技术的不断发展完善，对产品的指标要求越来越高。小粒度铝酸盐荧光粉粉体(D50＝3-8um)在烧结过程，坩埚表面粉体反映不完全，导致成品率降低，粉体粒度分布不均匀。在实际封装过程中，由于粉体颗粒度不均匀，导致封装入B率差，光色一致性差，产品不良率偏高。因此对于封装厂商，急需供货商改善小粒度铝酸盐荧光粉粉体的粒度分布。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种LED光源用铝酸盐荧光粉，能够有效改善LED光源用铝酸盐荧光粉的粒度一致性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种LED光源用铝酸盐荧光粉，包括氧化钇、氧化铝、氧化铈、氧化钡和助熔剂，按照质量份数计算，各组分比例如下：
Figure BDA0002341878220000011
Figure BDA0002341878220000021
上述方案的进一步方案为，按照质量份数计算，各组分比例如下：
Figure BDA0002341878220000022
上述方案的进一步方案为，所述助熔剂为三价金属卤化物。
上述方案的进一步方案为，所述助熔剂为三价金属氟化物。
上述方案的进一步方案为，所述助熔剂氟化铝。
另外，本发明还提供一种制备所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、混料：将原料放在锥形混料桶中混合均匀；
S2、煅烧：混好的原料装到氧化铝坩埚内，投放到窑炉中烧结，得到荧光粉样品；
S3、后处理：待荧光粉样品冷却后，将样品取出，破碎，对辊，酸洗，烘干，过目筛，得到成品。
上述方案的进一步方案为，所述窑炉烧结条件为：温度1460-1480℃，氢气体积浓度为75％，氮气体积浓度为25％，烧结时间为4小时。
上述方案的进一步方案为，所述目筛的目数为400目。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点和有益效果：本发明提供一种LED光源用铝酸盐荧光粉，包括氧化钇、氧化铝、氧化铈、氧化钡和助熔剂，按照质量份数计算，各组分比例如下：氧化钇：氧化铝：氧化铈：氟化钡：助熔剂＝(41-58)：(35-48)：(1-5)：(1-5)：(1-5)；本发明通过在原有铝酸盐荧光粉的基础上加入其它助熔剂的方法，有效改善了小粒度铝酸盐荧光粉粉体粒度的一致性；另外，本发明制备的铝酸盐荧光粉亮度未降低，粒度分布明显缩窄，封装入B率有效提高，有效提升了封装产品的良率。
附图说明
图1为对比例中制备的成品的电镜图；
图2为实施例2中制备的成品的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，三价金属卤化物，是指卤族元素与可生成三价离子的金属元素之间形成的无机化合物，例如氟化铝(AlF3)；三价金属氟化物，是指氟离子与可生成三价离子的金属元素之间形成的无机化合物，例如氟化铝(AlF3)。
对比例1
称取氧化钇(Y2O3)274.27g，氧化铝(Al2O3)212.79g，氧化铈(CeO2)12.93g，氟化钡(BaF2)10g；将上述原料放入锥形混料桶中混合，混合时间为8小时；将混合均匀的原料装入氧化铝坩埚内，保证原料敦实紧装；然后将氧化铝坩埚投放到窑炉中进行烧结。窑炉烧结条件如下：温度1480度，气氛体积浓度：75％氢气(H2)，25％氮气(N2)；烧结时间4小时，得到荧光粉样品；待荧光粉样品冷却后，将荧光粉样品取出，破碎，对辊，酸洗，烘干，过400目筛，即得到成品。
实施例1
称取氧化钇(Y2O3)209.51g，氧化铝(Al2O3)245.28g，氧化铈(CeO2)25.55g，氟化钡(BaF2)25.54g，氟化铝(AlF3)5.11g；将上述原料放入锥形混料桶中混合，混合时间为8小时；将混合均匀的原料装入氧化铝坩埚内，保证原料敦实紧装；然后将氧化铝坩埚投放到窑炉中进行烧结。窑炉烧结条件如下：温度1460度，气氛浓度：75％氢气(H2)，25％氮气(N2)；烧结时间4小时，得到荧光粉样品；待荧光粉样品冷却后，将荧光粉样品取出，破碎，对辊，酸洗，烘干，过400目筛，即得到成品。
实施例2
称取氧化钇(Y2O3)274.27g，氧化铝(Al2O3)212.79g，氧化铈(CeO2)12.93g，氟化钡(BaF2)10g，氟化铝(AlF3)10g；将上述原料放入锥形混料桶中混合，混合时间为8小时；将混合均匀的原料装入氧化铝坩埚内，保证原料敦实紧装；然后将氧化铝坩埚投放到窑炉中进行烧结。窑炉烧结条件如下：温度1460度，气氛浓度：75％氢气(H2)，25％氮气(N2)；烧结时间4小时，得到荧光粉样品；待荧光粉样品冷却后，将荧光粉样品取出，破碎，对辊，酸洗，烘干，过400目筛，即得到成品。
实施例3
称取氧化钇(Y2O3)296.37g，氧化铝(Al2O3)178.85g，氧化铈(CeO2)5.11g，氟化钡(BaF2)5.10g，氟化铝(AlF3)25.55g；将上述原料放入锥形混料桶中混合，混合时间为8小时；将混合均匀的原料装入氧化铝坩埚内，保证原料敦实紧装；然后将氧化铝坩埚投放到窑炉中进行烧结。窑炉烧结条件如下：温度1460度，气氛浓度：75％氢气(H2)，25％氮气(N2)；烧结时间4小时，得到荧光粉样品；待荧光粉样品冷却后，将荧光粉样品取出，破碎，对辊，酸洗，烘干，过400目筛，即得到成品。
使用欧美克激光粒度仪对对比例和实施例中得到的成品进行粒度检测，结果如图下表所示：
PL D10 D50 D90 PSD
对比例 131 3.23 7.70 13.40 1.32
实施例1 133 5.29 7.86 10.3 0.64
实施例2 132 5.26 7.82 10.07 0.61
实施例3 134 5.17 7.85 10.6 0.69
使用电子扫描显微镜对上述对对比例和实施例2中得到的成品进行电镜观察，结果如图1和图2所示，对比图1和图2可以看出，加入助熔剂氟化铝后，LED光源用小粒度荧光粉的粒径一致性明显改善，说明助熔剂氯化铝对LED光源用小粒度荧光粉的粒径一致性改善具有较好的促进作用。
本发明实施例提供的铝酸盐荧光粉相对于对比例中的荧光粉具有如下优点：
1、降低了反映温度，节约了能源；
2、减少废粉，提高荧光粉的良率；
3、缩窄荧光粉粒度分布，增加封装入B率，增加成品良率；
4、在小粒度(5-8um)铝酸盐荧光粉中，加入适当AlF3做助熔剂，可以有效改善粉体一致性。
另外，本发明提供的铝酸盐荧光粉配方制备方法与传统工艺基本相同，在实际操作过程中，未增加其它设备及工艺，未增加生产成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种LED光源用铝酸盐荧光粉，其特征在于，包括如下质量份的组分：
Figure FDA0002341878210000011
2.根据权利要求1所述的LED光源用铝酸盐荧光粉，其特征在于，按照质量份数计算，各组分如下：
Figure FDA0002341878210000012
3.根据权利要求2所述的LED光源用铝酸盐荧光粉，其特征在于，所述助熔剂为三价金属卤化物。
4.根据权利要求3所述的LED光源用铝酸盐荧光粉，其特征在于，所述助熔剂为三价金属氟化物。
5.根据权利要求4所述的LED光源用铝酸盐荧光粉，其特征在于，所述助熔剂氟化铝。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的铝酸盐荧光粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、混料：将原料放在锥形混料桶中混合均匀；
S2、煅烧：混好的原料装到氧化铝坩埚内，投放到窑炉中烧结，得到荧光粉样品；
S3、后处理：待荧光粉样品冷却后，将样品取出，破碎，对辊，酸洗，烘干，过目筛，得到成品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述窑炉烧结条件为：温度1460-1480℃，氢气体积浓度为75％，氮气体积浓度为25％，烧结时间为4小时。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述目筛的目数为400目。
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