CN101182415A - 一种黄色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄色荧光粉及其制备方法，其特征在于其黄色荧光粉的化学表达式为：Y3－xAl5O12:Cex 3+，其中0.04≤x≤0.08；制备方法是以一种喷雾的方式把硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液滴加到通过水浴加热至80～95℃的尿素溶液中，过滤后的沉淀经去离子水洗涤后，置于微波炉中进行干燥。最后，将得到的前驱体置于弱还原气氛中进行煅烧，得到纳米级钇铝石榴石型黄色荧光粉。本发明的黄色荧光粉荧光粉均匀性好，粉体颗粒且均匀，荧光粉可以达到纳米级。
Description
技术领域
一种黄色荧光粉及其制备方法，涉及一种钇铝石榴石型纳米级黄色荧光粉(YAG:Ce3+)及其制备方法。
背景技术
近年来在照明领域最引人注目的事件是半导体照明的兴起，90年代中期，日亚公司突破了制造蓝光发光二极管(LED)的关键技术，并因此开发出以荧光材料覆盖蓝光LED产生白光的光源设计，随着半导体技术的快速发展，蓝光LED和适合蓝光激发的稀土石榴石(YAG:Ce)型黄色荧光粉的组合制备白光LED发展迅速，是目前最成熟的制备白光LED的方法。由铈激活的钇铝石榴石黄色荧光粉即YAG:Ce，激发光谱在460～470纳米(nm)附近，能有效吸收氮化镓GAN发光二极管(LED)蓝光，并与之复合成高亮度的白光，石榴石结构的荧光粉有化学性质稳定，亮度高，寿命长及发光效率高等特点。
荧光粉的制备方法多采用固态反应法，固态反应法是将金属原料按比例进行混合，经研磨、热分解、焙烧、烧结及还原处理而制得荧光粉。但是由此制得的荧光粉均匀性不佳，粉体颗粒较粗且不均匀。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足和缺陷，提供一种能有效提高荧光粉的发光强度和发光效率、改善荧光粉的粒度及分散性的黄色荧光粉及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种黄色荧光粉，其特征在于它的化学表达式为：Y3-xAl5O12:Cex 3+，其中0.04≤X≤0.08。
一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于制备过程是将硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液滴加到尿素溶液中，将得到的沉淀陈化后过滤、洗涤、干燥后，进行煅烧得到纳米级钇铝石榴石型黄色荧光粉。
本发明的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液，其中的溶液中硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的配比是按黄色荧光粉的化学式Y3-xAl5O12:Cex 3+中的Al∶Y∶Ce的化学计量比配制的，且它们的浓度分别为0.5～2.0mol/L、0.5～1.5mol/L和0.05～0.15mol/L。
本发明的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的尿素用量是按物质的量的比为[Urea]/[Al 3++Y3++Ce3+]＝6∶1～12∶1。
本发明的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的尿素溶液是用去离子水配制的温度为80～95℃，浓度为1.0～3.0mol/L。
本发明的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液喷雾的方式滴加到尿素溶液中，滴加速度为1～4ml/min。
本发明的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的陈化时间为2～4h。
本发明的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的干燥过程是采用微波干燥的。
本发明的一种黄色荧光粉荧光粉均匀性好，粉体颗粒且均匀。本发明的制备方法，采用均相共沉淀法制备，尿素在作为沉淀剂的同时还起着分散剂的作用，采用了喷雾式的加料方式和利用微波进行加热干燥，可以在液相中使原料达到离子水平的均匀混合，以致于最后得到的荧光粉可以达到纳米级，且粒度均匀。
附图说明
图1按实施例1、2、3制备的黄色荧光粉的发射光谱图。即黄色荧光粉Y3-xAl5O12:Cex 3+中x分别为0.04、0.06、0.08的发射光谱图。
图2按实施例2制备的前驱体分成三份，分别于900℃、1000℃、1100℃下置于N2-H2还原气氛中煅烧2小时，所得的产物的XRD曲线。
图3按实施例2制备的黄色荧光粉的SEM照片。
图4按对比试验制备的黄色荧光粉的SEM照片。
具体实施方式
一种黄色荧光粉，它的化学表达式为：Y3-xAl5O12:Cex 3+，其中0.04≤X≤0.08；其制备过程是将硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液滴加到尿素溶液中，将得到的沉淀陈化后过滤、洗涤、干燥后，进行煅烧得到纳米级钇铝石榴石型黄色荧光粉。
具体步骤如下：
(1)溶液的配制：将硝酸铝用去离子水溶解。分别用硝酸加热溶解氧化钇和氧化铈，并蒸发掉部分硝酸。然后用去离子水配制成硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液，其中Al∶Y∶Ce的物质的量的比是按黄色荧光粉的化学式Y3-xAl5O12:Cex 3+配制的，且它们的浓度分别为0.5～2.0mol/L、0.5～1.5mol/L和0.05～0.15mol/L。尿素的用量是按物质的量的比为[Urea]/[Al3++Y3++Ce3+]＝6∶1～12∶1称取的，用去离子水溶解尿素，配制成1.0～3.0mol/L的溶液，并水浴加热至80～95℃。
(2)前驱体的制备：将上述硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液在搅拌的条件下以一种喷雾的方式滴加到被加热的尿素溶液中，搅拌速度为600～1000r/min，滴加速度为1～4ml/min，将得到的沉淀陈化2～4h后过滤，用去离子水洗涤后于微波炉中加热干燥。
(3)煅烧：将上述前驱体置于N2-H2还原气氛中于900～1100℃下灼烧1～3小时。
实施例1
将铝离子配制成1mol/L的溶液，钇离子配制成1mol/L的溶液，铈离子配制成0.1mol/L的溶液。按照Y2.96Al5O12:Ce0.04化学计量比量取各溶液，混合均匀。尿素的用量是按物质的量的比为[Urea]/[Al3++Y3++Ce3+]＝10∶1称取的，配制成浓度为2mol/L的溶液，并水浴加热至85℃。将上述硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液在搅拌的条件下以一种喷雾的方式滴加到85℃的尿素溶液中，搅拌速度为800r/min，滴加速度为2ml/min，将得到的沉淀在85℃下陈化3小时。沉淀过滤后用去离子水洗涤，于微波炉中加热干燥2小时，其中微波的功率为最大功率的80％。最后，将前驱体置于N2-H2还原气氛中于1000℃下煅烧2小时，得到最终的纳米级黄色荧光粉Y2.96Al5O12:Ce0.04。荧光粉的平均粒径约为70nm，激发波长460nm，发射波长535nm。
实施例2
将铝离子配制成1mol/L的溶液，钇离子配制成1mol/L的溶液，铈离子配制成0.1mol/L的溶液。按照Y2.94Al5O12:Ce0.06化学计量比量取各溶液，混合均匀。尿素的用量是按物质的量的比为[Urea]/[Al3++Y3++Ce3+]＝10∶1称取的，配制成浓度为2mol/L的溶液，并水浴加热至85℃。将上述硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液在搅拌的条件下以一种喷雾的方式滴加到85℃的尿素溶液中，搅拌速度为800r/min，滴加速度为2ml/min，将得到的沉淀在85℃下陈化3小时。沉淀过滤后用去离子水洗涤，于微波炉中加热干燥2小时，其中微波的功率为最大功率的80％。最后，将前驱体置于N2-H2还原气氛中于1000℃下煅烧2小时，得到最终的纳米级黄色荧光粉Y2.94Al5O12:Ce0.06。其XRD曲线见图2，SEM照片见图3。荧光粉的平均粒径约为50nm，激发波长460nm，发射波长530nm。
对比试验：对比试验所用的原材料与实施例2相同，工艺步骤和工艺参数与实施例2相同，所不同的仅是硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液不是采用喷雾的方式滴加的，并且沉淀的干燥是在普通烘箱中进行的。对比试验所得产物的SEM照片见图4。所得荧光粉的粒径较粗，且团聚较严重。
实施例3
将铝离子配制成1mol/L的溶液，钇离子配制成1mol/L的溶液，铈离子配制成0.1mol/L的溶液。按照Y2.92Al5O12:Ce0.08化学计量比量取各溶液，混合均匀。尿素的用量是按物质的量的比为[Urea]/[Al3++Y3++Ce3+]＝10∶1称取的，配制成浓度为2mol/L的溶液，并水浴加热至85℃。将上述硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液在搅拌的条件下以一种喷雾的方式滴加到85℃的尿素溶液中，搅拌速度为800r/min，滴加速度为2ml/min，将得到的沉淀在85℃下陈化3小时。沉淀过滤后用去离子水洗涤，于微波炉中加热干燥2小时，其中微波的功率为最大功率的80％。最后，将前驱体置于N2-H2还原气氛中于1000℃下煅烧2小时，得到最终的纳米级黄色荧光粉Y2.92Al5O12:Ce0.08。荧光粉的平均粒径约为100nm，激发波长460nm，发射波长540nm。
Claims (8)
1.一种黄色荧光粉，其特征在于它的化学表达式为：Y3-xAl5O12:Cex 3+，其中0.04≤X≤0.08。
2.一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于制备过程是将硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液滴加到尿素溶液中，将得到的沉淀陈化后过滤、洗涤、干燥后，进行煅烧得到纳米级钇铝石榴石型黄色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液，其中的溶液中硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的配比是按黄色荧光粉的化学式Y3-xAl5O12:Cex 3+中的Al∶Y∶Ce的化学计量比配制的，且它们的浓度分别为0.5～2.0mol/L、0.5～1.5mol/L和0.05～0.15mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的尿素用量是按物质的量的比为[Urea]/[Al3++Y3++Ce3+]＝6∶1～12∶1。
5.根据权利要求2所述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的尿素溶液是用去离子水配制的温度为80～95℃，浓度为1.0～3.0mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的硝酸铝、硝酸钇和硝酸铈的混合溶液喷雾的方式滴加到尿素溶液中，滴加速度为1～4ml/min。
7.根据权利要求2所述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的陈化时间为2～4h。
8.根据权利要求2所述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的干燥过程是采用微波干燥的。
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