CN108689709B - 一种铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种溶胶凝胶法制备铌酸钛铜巨介电陶瓷材料的方法，其通式为：Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12。该方法以无水K2CO3、Nb2O5、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4、柠檬酸为原料，选用乙二醇作为酯化剂，通过充分混合、水浴加热搅拌、干燥煅烧制备纯度高、颗粒粒径均匀、反应活性强的Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12陶瓷粉体，经造粒、成型、排胶、烧结后制备而成。本发明原料来源广泛、合成工艺简单、操作便捷，解决了纯固相反应时原料颗粒粒径不均匀、杂质引入造成的粉体反应活性低、制备周期长等问题，且陶瓷材料介电常数高、介电响应稳定性好，可作为微电子元器件的基材。

Description

一种铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷电介质材料技术领域，涉及一种铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法。
背景技术
巨介电陶瓷可制备成过滤器，振荡器，存储器和相转换器等电子元器件，满足当前微电子技术市场对实用型器件微型化、智能化、集成化的要求。以铌、铋氧化物为基础的陶瓷材料，其结构紧密、内电场大和电子电导大，内部存在电子松弛极化，往往呈现出异常高的介电常数。CuO-Nb2O5-TiO2体系是一种固有烧结温度低的材料体系，且在不同合成温度下共有43种物相组成。在CuO-Nb2O5-TiO2材料体系中，Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12（CTNO）具有类钙钛矿结构，与巨介电陶瓷CaCu3Ti4O12（CCTO）类似，但通过传统固相法制备的CNTO块材介电常数仅有63，与预期的巨介电性能不符。为了有效避免因固相法合成的粉体粒度不均匀、结晶性差导致介电性能恶劣的情况，本发明则采用溶胶凝胶法制备CTNO陶瓷粉体，通过此方法制备的粉体颗粒粒径均匀、活性高、合成温度低，结晶性能好，具有一定的实用价值。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法，制备的陶瓷材料无杂质相、介电系数高、温度稳定性好、适合规模化生产及应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法，其通式为：Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12，其制备步骤是：
（1）按照通式Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12的化学计量分别称取原料无水K2CO3、Nb2O5、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4、乙二醇及柠檬酸，乙二醇、柠檬酸与总金属阳离子摩尔比为2.5～4：1.5～2.5：1；将无水K2CO3和Nb2O5充分混合，于850～950℃熔融4～8小时制得白色熔块，溶解于去离子水中，滴加氨水至溶液pH值为2～3生成白色沉淀，将其与Cu(NO3)2·3H2O完全溶解于柠檬酸水溶液中，搅拌均匀记为溶液1；将Ti(C4H9O)4缓慢滴加到乙二醇中，水浴80℃加热搅拌，将一定量柠檬酸加入待完全溶解，记为溶液2；将溶液1缓慢加入溶液2中，滴加氨水调节pH值并充分搅拌，经50～90℃水浴加热形成溶胶，继续搅拌得到凝胶，将凝胶陈化、干燥、研磨，经600～800℃煅烧4-10小时得到前驱粉体；
（2）向过160目筛后的前驱粉体中加入质量为25%的质量分数5%的聚乙烯醇水溶液，充分混合，经造粒、成型、排胶后，在980～1020℃烧结6～10小时，得到铌酸钛铜巨介电陶瓷材料。
步骤（1）中在溶液1缓慢加入溶液2过程中滴加氨水调节pH值为5～7。
进一步优化的，步骤（1）在75～80℃下水浴加热形成溶胶。
进一步优化的，步骤（1）所述将凝胶陈化、干燥、研磨后，在700℃下煅烧5小时得到前驱粉体。
本发明的积极效果是：相较于传统固相法本发明具有能够降低烧结温度低，合成工艺和设备简单等特点；该方法可以有效避免杂质引入，均匀性好，实现分子水平上的均匀混合，操作便捷；所制备的铌酸钛铜介电陶瓷材料性能优异：陶瓷材料在室温下的介电常数较高，1kHz和10kHz频率下的介电常数分别为261672和197737；介电损耗较低，介频稳定性高，在1kHz下其介电常数在-70～150℃范围内温度稳定性好，可作为制备微电子元器件的基材。所制备的铌酸钛铜陶瓷材料介电常数高、介电响应稳定性好。
附图说明
图1是实例1制备的铌酸钛铜陶瓷材料的XRD图。
图2是实例1制备的铌酸钛铜陶瓷材料的SEM图。
图3是实例1制备的铌酸钛铜巨介电陶瓷材料在室温下的介电常数、介电损耗随频率的变化关系图。
图4是实例1制备的铌酸钛铜巨介电陶瓷材料的平面阻抗谱图。
图5是实例1制备的铌酸钛铜巨介电陶瓷材料介电常数随温度的变化关系图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。
实施例1
1、按照通式Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12的化学计量分别称取原料无水K2CO34.4228g、Nb2O51.0632g、Cu(NO3)2·3H2O2.7978g、Ti(C4H9O)41.9738g、乙二醇及柠檬酸，乙二醇、柠檬酸与总金属阳离子摩尔比为3：2：1；将无水K2CO3和Nb2O5充分混合，于900℃熔融6小时制得乳白色熔块，溶解于去离子水中，滴加氨水至溶液pH值为2生成白色沉淀，将其与Cu(NO3)2·3H2O完全溶解于柠檬酸水溶液中，搅拌均匀记为溶液1；将Ti(C4H9O)4缓慢滴加到乙二醇中，水浴80℃加热搅拌，将一定量柠檬酸加入待完全溶解，记为溶液2；在搅拌条件下，将溶液1缓慢加入溶液2中，滴加氨水调节pH值至7并充分搅拌，经80℃水浴加热形成溶胶，继续搅拌得到凝胶，将凝胶陈化、干燥、研磨后经700℃下煅烧5小时得到前驱粉体。
2、向过160目筛后的前驱粉体中加入质量为25%的质量分数5%的聚乙烯醇水溶液，充分混合，经造粒、成型、排胶后，在1020℃烧结8小时，得到铌酸钛铜巨介电陶瓷材料。
然后对制备的铌酸钛铜巨介电陶瓷材料进行介电性能测试，具体测试情况如下：
测试仪器：宽频介电温谱仪,型号为Concept80，由德国novocontrol公司生产；X射线衍射仪，型号为D8 ADVANCE，由德国Bruker公司生产；场发射扫描电镜，型号为S4800，由日本Hitachi公司生产。
测试后，由图1～5得到的结果为：陶瓷材料在1020℃烧结8小时后出现钙钛矿结构物相的主衍射峰；陶瓷材料结晶性好，烧结致密，颗粒粒径均匀；室温条件下介电常数高（>40000），介电损耗较低；具有半导晶粒和绝缘晶界组成的非均质微观结构，在-70～250℃范围内温度稳定性较好。
实施例2
1、按照通式Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12的化学计量分别称取原料无水K2CO34.4228g、Nb2O51.0632g、Cu(NO3)2·3H2O2.7978g、Ti(C4H9O)41.9738g、乙二醇及柠檬酸，乙二醇、柠檬酸与总金属阳离子摩尔比为2.5：1.5：1；将无水K2CO3和Nb2O5充分混合，于850熔融8小时制得乳白色熔块，溶解于去离子水中，滴加氨水至溶液pH值为2生成白色沉淀，将其与Cu(NO3)2·3H2O完全溶解于柠檬酸水溶液中，搅拌均匀记为溶液1；将Ti(C4H9O)4缓慢滴加到乙二醇中，水浴80℃加热搅拌，将一定量柠檬酸加入待完全溶解，记为溶液2；在搅拌条件下，将溶液1缓慢加入溶液2中，滴加氨水调节pH值至6，并于80℃水浴加热6小时，形成凝胶，所得凝胶在140℃条件下静置20小时，干燥研磨得到前驱粉体。其他步骤与实施例1相同，制备成铌酸钛铜巨介电陶瓷材料。滴加氨水调节pH值至6并充分搅拌，经90℃水浴加热形成溶胶，继续搅拌得到凝胶，将凝胶陈化、干燥、研磨后经600℃下煅烧8小时得到前驱粉体。
2、向过160目筛后的前驱粉体中加入质量为25%的质量分数5%的聚乙烯醇水溶液，充分混合，经造粒、成型、排胶后，在1000℃烧结8小时，得到铌酸钛铜巨介电陶瓷材料。
实施例3
1、按照通式Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12的化学计量分别称取原料无水K2CO34.4228g、Nb2O51.0632g、Cu(NO3)2·3H2O2.7978g、Ti(C4H9O)41.9738g、乙二醇及柠檬酸，乙二醇、柠檬酸与总金属阳离子摩尔比为4：2.5：1；将无水K2CO3和Nb2O5充分混合，于950℃熔融4小时制得乳白色熔块，溶解于去离子水中，滴加氨水至溶液pH值为3生成白色沉淀，将其与Cu(NO3)2·3H2O完全溶解于柠檬酸水溶液中，搅拌均匀记为溶液1；将Ti(C4H9O)4缓慢滴加到乙二醇中，水浴80℃加热搅拌，将一定量柠檬酸加入待完全溶解，记为溶液2；在搅拌条件下，将溶液1缓慢加入溶液2中，滴加氨水调节pH值至7并充分搅拌，经70℃水浴加热形成溶胶，继续搅拌得到凝胶，将凝胶陈化、干燥、研磨后经800℃下煅烧4小时得到前驱粉体。
2、向过160目筛后的前驱粉体中加入质量为25%的质量分数5%的聚乙烯醇水溶液，充分混合，经造粒、成型、排胶后，在980℃烧结10小时，得到铌酸钛铜巨介电陶瓷材料。

Claims (4)

1.一种铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法，其通式为：Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12，其特征在于制备步骤是：
（1）按照通式Cu3.21Ti1.16Nb2.63O12的化学计量分别称取原料无水K2CO3、Nb2O5、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4、乙二醇及柠檬酸，乙二醇、柠檬酸与总金属阳离子摩尔比为2.5～4：1.5～2.5：1；将无水K2CO3和Nb2O5充分混合，于850～950℃熔融4～8小时制得白色熔块，溶解于去离子水中，滴加氨水至溶液pH值为2～3生成白色沉淀，将其与Cu(NO3)2·3H2O完全溶解于柠檬酸水溶液中，搅拌均匀记为溶液1；将Ti(C4H9O)4缓慢滴加到乙二醇中，水浴80℃加热搅拌，将一定量柠檬酸加入待完全溶解，记为溶液2；将溶液1缓慢加入溶液2中，滴加氨水调节pH值并充分搅拌，经50～90℃水浴加热形成溶胶，继续搅拌得到凝胶，将凝胶陈化、干燥、研磨，经600～800℃煅烧4-10小时得到前驱粉体；
（2）向过160目筛后的前驱粉体中加入质量为25%的质量分数5%的聚乙烯醇水溶液，充分混合，经造粒、成型、排胶后，在980～1020℃烧结6～10小时，得到铌酸钛铜巨介电陶瓷材料。
2.如权利要求1所述铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中在溶液1缓慢加入溶液2过程中滴加氨水调节pH值为5～7。
3.如权利要求1所述铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤（1）在75～80℃下水浴加热形成溶胶。
4.如权利要求1所述铌酸钛铜巨介电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中将凝胶陈化、干燥、研磨后，在700℃下煅烧5小时得到前驱粉体。
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