CN106348339A - 一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法 - Google Patents

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张文杰
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Abstract

一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，制备泡沫核体材料：以乙醇、四叔丁基异丙胺、硅酸乙酯、去离子水、导向剂S‑81和稳定剂T123配制溶液，在高压反应釜中制备，温度220 ℃，保温72 h；钛酸锶包覆：以钛酸正四丁酯、乙醇、丁二醇、导向剂R‑53、泡沫核体材料、硝酸锶、去离子水和表面活性剂AP‑9制备混合液，在高压反应釜中制备，温度180 ℃，保温24 h；孔径修饰处理：在程控箱式电炉中煅烧，温度700~900 ℃。制备具有不同孔径分布特征的泡沫状核体材料，可以调节空心钛酸锶材料的密度。

Description

一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法
技术领域
本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法。
背景技术
空心材料是指在材料内部具有特定形状的孔隙结构的一类材料。空心材料中的孔结构可以成为吸附质分子进入材料内部孔道结构的通道。空心材料具有比表面积大、密度低、低折射率以及热膨胀系数较低等特点，使得空心材料广泛应用于催化剂载体、抗辐射表层材料、可充电电池等。空心材料具有独特优异的光催化性质，不仅是因为增加的比表面积，同时中空结构可以稳定其活性中心。中空壳层结构微粒中，其内部的孔道结构间隙提供了大量合适空间用于催化反应。另外，空心材料的密度与其结构特征密切相关，可以通过调节内部孔隙的结构而调整材料的密度，进而使之适用于多种特殊的应用领域。在环境净化过程中，污染废水的密度与其中污染物的类型有关。能够悬浮于废水中的材料具有更高的净化能力，因而对材料密度的调节就显得尤为重要。
钛酸锶是一种具有独特优点的钛酸盐材料，受到各界的广泛关注，被认为是一种极具发展前途的环境污染净化型材料。尽管粉体钛酸锶具有较高的净化活性，但其回收再利用成为实际应用中人们重点关注的问题。纳米粉体钛酸锶用于净化水中污染物时，存在回收困难、需要依靠动力搅拌来维持悬浮等缺点。新型空心结构材料如空心微球等具有低密度、高比表面的特性，同时可以根据催化剂使用条件的不同使催化剂易于从溶液中分离。空心材料作为一种新型的环境净化功能材料具有广阔的应用前景。本专利公开一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备泡沫核体材料
步骤1.1：将35~46 mL乙醇、1.6~2.6 mL四叔丁基异丙胺、15~20 mL 硅酸乙酯、2.2~2.5mL去离子水、1.1~1.4 mL 导向剂S-81和0.6~0.8 g稳定剂T123在200 mL烧杯中充分混合；
步骤1.2：将混合后的溶液移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至220 ℃，保温72 h；
步骤1.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤1.4：将所得固液混合物减压抽滤，用乙醇洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤1.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥6 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用。
步骤2：钛酸锶包覆
步骤2.1：将6.2~6.8 mL 钛酸正四丁酯、40~45 mL乙醇、6~8 mL丁二醇、0.8~1.0 g导向剂R-53、300 mg步骤1所制得的泡沫核体材料、1.5~1.6 g硝酸锶、2.6~2.8 mL去离子水和1.2~1.4 g表面活性剂AP-9在100 mL烧杯中充分搅拌混合；
步骤2.2：将上述混合物移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至180 ℃，保温24 h；
步骤2.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤2.4：将所得固液混合物减压抽滤，先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤2.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用。
步骤3：孔径修饰处理
步骤3.1：将步骤2.5制得的粉末置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至700~900 ℃，在此温度煅烧3~5 h；
步骤3.2：待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中磨成粉末，即制得所需材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供了一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，通过对泡沫核体材料制备工艺的控制，以得到具有不同孔径分布特征的泡沫状核体材料，进而可以调节最终制备的空心钛酸锶材料的密度。本发明合理地选择了核体材料和钛酸锶制备过程中的主要材料配比，合理地确定了制备工艺过程参数，能够得到稳定和高活性的材料。本发明提供的制备工艺条件具有可操作性，产物颗粒尺寸均匀、形状完整。
具体实施方式
实施例1
一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备泡沫核体材料
步骤1.1：将35 mL乙醇、2.6 mL四叔丁基异丙胺、15 mL 硅酸乙酯、2.2 mL去离子水、1.1 mL 导向剂S-81和0.6 g稳定剂T123在200 mL烧杯中充分混合；
步骤1.2：将混合后的溶液移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至220 ℃，保温72 h；
步骤1.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤1.4：将所得固液混合物减压抽滤，用乙醇洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤1.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥6 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用。
步骤2：钛酸锶包覆
步骤2.1：将6.2 mL 钛酸正四丁酯、40 mL乙醇、6 mL丁二醇、0.8 g导向剂R-53、300 mg步骤1所制得的泡沫核体材料、1.5 g硝酸锶、2.6 mL去离子水和1.2 g表面活性剂AP-9在100 mL烧杯中充分搅拌混合；
步骤2.2：将上述混合物移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至180 ℃，保温24 h；
步骤2.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤2.4：将所得固液混合物减压抽滤，先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤2.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用。
步骤3. 孔径修饰处理
步骤3.1：将步骤2.5制得的粉末置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至700 ℃，在此温度煅烧5 h；
步骤3.2：待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中磨成粉末，即制得所需材料。
实施例2
一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备泡沫核体材料
步骤1.1：将40 mL乙醇、1.6 mL四叔丁基异丙胺、20 mL 硅酸乙酯、2.3 mL去离子水、1.3 mL 导向剂S-81和0.7 g稳定剂T123在200 mL烧杯中充分混合；
步骤1.2：将混合后的溶液移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至220 ℃，保温72 h；
步骤1.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤1.4：将所得固液混合物减压抽滤，用乙醇洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤1.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥6 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用。
步骤2：钛酸锶包覆
步骤2.1：将6.6 mL 钛酸正四丁酯、43 mL乙醇、7 mL丁二醇、0.9 g导向剂R-53、步骤1所制得的300 mg泡沫核体材料、1.5 g硝酸锶、2.7 mL去离子水和1.3 g表面活性剂AP-9在100 mL烧杯中充分搅拌混合；
步骤2.2：将上述混合物移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至180 ℃，保温24 h；
步骤2.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤2.4：将所得固液混合物减压抽滤，先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤2.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用。
步骤3：孔径修饰处理
步骤3.1：将步骤2.5制得的粉末置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至800 ℃，在此温度煅烧4 h；
步骤3.2：待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中磨成粉末，即制得所需材料。
实施例3
一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备泡沫核体材料
步骤1.1：将46 mL乙醇、2.2 mL四叔丁基异丙胺、18 mL 硅酸乙酯、2.5 mL去离子水、1.4 mL 导向剂S-81和0.8 g稳定剂T123在200 mL烧杯中充分混合；
步骤1.2：将混合后的溶液移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至220 ℃，保温72 h；
步骤1.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤1.4：将所得固液混合物减压抽滤，用乙醇洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤1.5 将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥6 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用。
步骤2：钛酸锶包覆
步骤2.1：将6.8 mL 钛酸正四丁酯、45 mL乙醇、8 mL丁二醇、1.0 g导向剂R-53、步骤1所制得的300 mg泡沫核体材料、1.6 g硝酸锶、2.8 mL去离子水和1.4 g表面活性剂AP-9在100 mL烧杯中充分搅拌混合；
步骤2.2：将上述混合物移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至180 ℃，保温24 h；
步骤2.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤2.4：将所得固液混合物减压抽滤，先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤2.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用。
步骤3：孔径修饰处理
步骤3.1：将步骤2.5制得的粉末置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至900 ℃，在此温度煅烧3 h；
步骤3.2：待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中磨成粉末，即制得所需材料。

Claims (1)

1.一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备泡沫核体材料
步骤1.1：将35~46 mL乙醇、1.6~2.6 mL四叔丁基异丙胺、15~20 mL 硅酸乙酯、2.2~2.5mL去离子水、1.1~1.4 mL 导向剂S-81和0.6~0.8 g稳定剂T123在200 mL烧杯中充分混合；
步骤1.2：将混合后的溶液移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至220 ℃，保温72 h；
步骤1.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤1.4：将所得固液混合物减压抽滤，用乙醇洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤1.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥6 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用；
步骤2：钛酸锶包覆
步骤2.1：将6.2~6.8 mL 钛酸正四丁酯、40~45 mL乙醇、6~8 mL丁二醇、0.8~1.0 g导向剂R-53、300 mg步骤1所制得的泡沫核体材料、1.5~1.6 g硝酸锶、2.6~2.8 mL去离子水和1.2~1.4 g表面活性剂AP-9在100 mL烧杯中充分搅拌混合；
步骤2.2：将步骤2.1制得的混合物移入不锈钢高压反应釜内；将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，将温度升至180 ℃，保温24 h；
步骤2.3：待高压反应釜冷却到室温后，将产物在超声波清洗器中处理30分钟；
步骤2.4：将步骤2.3所得固液混合物减压抽滤，先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，得到固体滤饼；
步骤2.5：将滤饼置于125 ℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中磨成粉末，备用；
步骤3：孔径修饰处理
步骤3.1：将步骤2.5制得的粉末置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至700~900 ℃，在此温度煅烧3~5 h；
步骤3.2：待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中磨成粉末，即制得所需材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106984295A (zh) * 2017-03-28 2017-07-28 沈阳理工大学 一种制备二维钛酸锶网状材料的方法
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